一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法技术方案

本发明专利技术公开了一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法，所述三维激光剥蚀质谱仪包括激光剥蚀系统、检测池、磨抛系统和质谱检测装置；所述联用检测系统包括：上述三维激光剥蚀质谱仪和拉曼激光系统，所述检测方法包括对样品检测后进行样品表面磨抛。本发明专利技术通过引入机械磨抛，去除了样品表面由于激光剥蚀而产生的热变层，一方面利用了激光剥蚀的高效性，另一方面也消除了激光剥蚀的聚焦点的能量对检测可能产生的影响。对检测可能产生的影响。对检测可能产生的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法


[0001]本专利技术属于激光剥蚀
，尤其涉及一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法。

技术介绍

[0002]拉曼光谱分析是一种快速的无损检测技术，主要用于分子结构研究的一种分析方法；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱是一种激光剥蚀作为固体直接进样方式，与质谱的联合使用进行样品元素分析得技术。这两种分析方法都有着广泛的应用。
[0003]拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。
[0004]当用波长比样品粒径小的多的单色光照射样品时，大部分的光会按照原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布的若干条很弱的与入射光频率发生位移(频移增加或减少)的拉曼谱线，这种现象被称为拉曼效应。
[0005]拉曼光谱对于分子键合以及样品的结构非常敏感，因而每种分子或样品都会有其特有的光谱“指纹”。这些“指纹”可以用来进行化学鉴别、形态与相、内压力/应力以及组成成份等方面的研究和分析。
[0006]拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，水的干扰小、不受样品物质形态的影响，另外拉曼光谱分析对样品无损伤、快速分析、维护成本低，使用简单等独特的优点，在化学、材料、物理、高分子、生物、医药、地质等领域有广泛的应用。
[0007]激光剥蚀电感耦合等离子体质谱利用激光器发出激光束，使用物镜使激光聚焦样品特定区域，利用脉冲激光的能量把固体样品直接形成微小的颗粒，与载气形成气溶胶，然后通过电感耦合等离子体源(ICP)将颗粒等离子化后，进入质谱进行元素检测。
[0008]相对于传统的溶液分析，激光剥蚀电感耦合等离子体质谱采用激光剥蚀固体直接分析技术具有省时省力高效的特点，减少了样品前处理繁琐过程，同时避免在前处理中引入强酸等其它物质造成样品污染以及破坏了样品原来的状态与结构，保留了样品成分的空间分布和深度分布等信息。
[0009]随着激光剥蚀系统的逐步成熟，激光剥蚀作为固体直接进样方式，与质谱的联合使用在微量、痕量、超痕量元素、同位素分析等方面具有很大优势，不仅在地球科学微区技术发展中发挥了重要作用，而且延伸到材料科学、环境科学、海洋科学、生命科学等领域。
[0010]目前拉曼光谱分析与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析在实验室中均以单独的分析方法独立的存在，市面上还没有人将两者联合起来进行应用的案例。
[0011]现有的元素分析主要通过X荧光光谱分析，但检测灵敏度不高，检测元素有限；另外一种是是ICP
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MS分析，但现有对样品进行预处理，需要引入强酸等其它物质进行消解，这会造成样品污染以及破坏了样品原来的状态与结构，且无法获得样品的原位信息。
[0012]晶圆是现代半导体的基础，发挥着巨大的作用。晶圆生产过程中会引入元件间的痕量杂质元素可能使芯片的合格率降低；特定的污染问题可导致半导体器件不同的缺陷，例如：碱金属或碱土金属(Li、Na、K、Ca、Mg、Ba等)会导致元件击穿电压的降低；过渡金属与重金属(Fe、Cr、Ni、Cu、Au、Mn、Pb等)污染可使元件降低使用寿命或使元件工作时暗电流增大等等。
[0013]现有晶圆表面金属沾污检测技术主要有两类，一类为TXRF检测技术，利用TXRF全反射荧光光谱检测仪进行检测。TXRF测试原理：当X射线发生全发射时，入射X射线和出射X射线的强度相等，消除了原级X射线在反射体上的相干和不相干散射现象，使散射本底降低了约3
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4个数量级，从而大大提高了峰背比。TXRF就是利用X射线全反射原理，将样品在反射体兼样品架上涂成薄层(nm级)进行激发，达到降低散射本底，提高峰背比，以实现痕量元素分析的一种分析技术。测试晶圆样品尺寸为2寸
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8寸，W靶能够测试元素：(S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Ba,Fe,Ni,Cu,Zn,Pb,Sn)，Mo靶能够测试元素：(Br,Au,Ga,As,Pb,Ta,W,Pt)，W靶和Mo靶元素不可同时检测。检测时标准3个点，特殊要求可以增加到5个点。
[0014]另一类晶圆表面金属沾污检测技术是VPD
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ICPMS检测，这是目前晶圆厂主流的检测技术。VPD：Vapor Phase Decomposition化学气象分解，ICP
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MS全称电感耦合等离子体质谱。该技术测试晶圆尺寸为2寸
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12寸。测试过程包括四个步骤：1.将硅片置于VPD室中，并暴露于HF蒸气中以溶解自然氧化物或热氧化的SiO2表面层；2.将提取液滴(通常为250μL的2％HF/2％H2O2)置于晶圆上，然后以精心控制的方式倾斜，使得液滴在晶圆表面上“扫掠”；3.随着提取液滴在晶圆表面上移动，它会收集溶解态SiO2与所有污染物金属；4.将提取液滴从晶圆表面上转移至ICP
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MS系统中进行分析。
[0015]综上所述，现有技术存在如下主要问题：
[0016]1.拉曼光谱分析与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析都是独立测试，如果要同时得到样品的分子结构图与元素图，必须分别在不同的实验室进行测试；由于是分开独立测试，同个样品的分子结构图与元素图在原位信息上无法完全吻合，无法呈现一一对应关系；
[0017]2.对样品进行预处理，需要引入强酸等其它物质进行消解，这会造成样品污染以及破坏了样品原来的状态与结构，且无法获得样品的原位信息；
[0018]3.现有手段无法精确获得样品的带原位信息三维分子结构图，尤其是拉曼光谱一般只能检测样品的表层信息无法对样品进行三维成像，分析效率非常低；
[0019]4.硅片污染测试TXRF检测一次只能检测部分元素，不能够检测有机物污染；VPD
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ICPMS检测样品前处理步骤多，比较复杂，会引入其它的污染物，对分析造成干扰，且只能做元素分析。
[0020]而直接将拉曼光谱分析与激光质谱分析联用时，在进行三维联合成像的过程中，由于激光聚焦产生的能量会对焦点周围的材料产生影响，产生例如元素迁移、成键形式改变(包括有机污染物的成分发生改变)，从而影响最终成像结果，使其检测结果准确度和精度低于预期。
[0021]因此，如何能够将拉曼光谱分析与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析联用，并且更精确地获取原位信息以及提升分析效率，是一个亟待解决的问题。

技术实现思路

[0022]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法，通过引入机械磨抛，去除了样品表面由于激光剥蚀而产生的热变层，一方面利用了激光剥蚀的高效性，另一方面也消除了激光剥蚀的聚焦点的能量对检测可能产生的影响。
[0023]为实现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维激光剥蚀质谱仪，其特征在于，包括：激光剥蚀系统，所述激光剥蚀系统用于发射剥蚀激光，所述激光剥蚀系统包括三维振镜系统；检测池，所述检测池包括检测池壳体、载物台、样品门、进气口、出气口、剥蚀激光窗口和真空泵，所述载物台用于盛放样品，所述载物台设置在检测池壳体内，所述样品门、进气口、出气口、剥蚀激光窗口开设在检测池壳体上；磨抛系统，所述磨抛系统用于对经过激光剥蚀系统扫描后的样品表面进行磨抛；质谱检测装置，所述质谱检测装置用于对激光剥蚀系统产生的气溶胶进行质谱检测。2.根据权利要求1所述的三维激光剥蚀质谱仪，其特征在于，还包括晶圆机械手，所述晶圆机械手用于晶圆上下料。3.根据权利要求1所述的三维激光剥蚀质谱仪，其特征在于，所述激光剥蚀系统还包括激光发射器和场镜；所述激光发射器发射剥蚀激光聚焦在样品表面上；所述三维振镜系统包括移动镜头、聚焦镜头、X轴振镜和Y轴振镜；所述移动镜头可以轴向移动，所述移动镜头通过调节其与所述聚焦镜头的距离，使所述剥蚀激光聚焦的位置在所述样品表面沿Z轴发生改变；所述X轴振镜和Y轴振镜可以分别进行高频绕轴往复转动，所述X轴振镜和Y轴振镜用于调节在所述样品表面的水平方向的聚焦位置。4.根据权利要求1所述的三维激光剥蚀质谱仪，其特征在于，所述磨抛系统包括磨抛头、夹持器、磨抛盘、电机及PLC控制模块，所述磨抛盘用于盛放样品，所述夹持器用于固定盛放在磨抛盘的样品，所述PLC控制模块用于控制所述磨抛系统。5.一种联用检测系统，其特征在于，包括：如权利要求1至4任一项所述的三维激光剥蚀质谱仪；拉曼激光系统，所述拉曼激光系统用于发射拉曼检测激光并对拉曼散射光进行检测；所述检测池为联用检测池，所述联用检测池还包括拉曼激光窗口，所载物台为移动载物台，所述移动载物台还用于将样品在所述拉曼激光窗口和剥蚀激光窗口对应的位置之间切换定位，所述移动载物台包括一光栅尺反馈控制系统，所述拉曼激光窗口开设在检测池壳体上。6.根据权利要求5所述的联用检测系统，其特征在于，所述联用检测池还包...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡勇刚，陈国荣，
申请(专利权)人：上海凯来仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：