一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，包括步骤：（1）将赤泥粉末

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及丙二醇的制备
，尤其涉及一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯，化学式为
C3H6O3，为无色透明且有刺激性气味的液体，其不溶于水，但溶于乙醇
、
乙醚等有机溶剂
。
碳酸二甲酯是一种低毒
、
环保性能优异
、
用途广泛的化工原料，分子结构中含有羰基
、
甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，是一种重要的有机合成中间体，在生产中具有使用安全
、
方便
、
污染少
、
容易运输等特点
。
酯交换法制备碳酸二甲酯的方法之一
。
在这种方法中甲醇与碳酸乙烯酯在催化剂的作用下生成碳酸二甲酯和丙二醇，由于该方法在制备碳酸二甲酯的同时还联产丙二醇，这种工艺得到了广泛的关注，并在工业生产中广泛应用
。
酯交换反应一般以碱金属氧氧化物
、
碳酸盐
、
醇盐等作为催化剂，但因其为均相反应，给催化剂的分离与重复使用造成困难
。
而固体催化剂
/
非均相催化剂可以更加方便
、
彻底地从反应体系中分离出来
。
然而，固体催化剂在实际应用中面临着催化活性不足，导致对原料的转化率较低，影响反应效率和产品的生产周期，由于上述反应是在高温下进行，更长的生产周期意味着更多的能耗
。

技术实现思路

[0003]针对上述的问题，本专利技术提供一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，其制备的催化剂具有多种类型的活性位点，有效提高了对原料的转化率
。
为实现上述目的，本专利技术公开以下的技术方案
。
[0004]一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将赤泥粉末
、
生物质粉末与植物纤维混合均匀后湿法造粒，然后将得到的颗粒物干燥后还原气氛中进行烧结处理
。
完成后撤去所述还原气氛，并在空气气氛中继续保温，完成后冷却至室温，即得前躯体
。
[0005]（2）将所述前驱体置于无水乙醇中进行超声处理，完成后分离出前驱体进行干燥，即得所述非均相催化剂
。
[0006]进一步地，步骤（1）中，所述赤泥粉末
、
生物质粉末
、
植物纤维的质量比为
1g
：
0.1~0.14
：
0.2~0.25g。
所述赤泥中含有多种碱金属，其可以为制备的催化剂提供多种活性催化中心
。
[0007]进一步地，步骤（1）中，所述生物质粉末包括木粉
、
秸秆粉末
、
稻壳粉末等中的至少一种
。
可选地，所述生物质粉末的粒径为
300~500
目
。
[0008]进一步地，步骤（1）中，所述植物纤维长度在
1~3mm
之间
。
可选地，所述植物纤维包括：椰壳纤维
、
麻类
、
动物毛发等中的至少一种
。
所述植物纤维可为催化剂引入长通道，有利于将其中的微孔串联起来，增加催化表面
。
[0009]进一步地，步骤（1）中，所述颗粒物的粒径在
4~7mm
之间，也可以根据实际需要采用
其他的粒径，且所述植物纤维的长度与颗粒物的粒径成正比
。
[0010]进一步地，步骤（1）中，所述干燥温度为
70~85℃
，时间为
40~60min
，以降低所述颗粒物中的水分，便于进行烧结处理
。
[0011]进一步地，步骤（1）中，所述还原气氛包括一氧化碳
、
氢气等中的任意一种，以便将所述赤泥中的氧化铁还原为铁单质
。
[0012]进一步地，步骤（1）中，所述烧结处理的温度为
700~800℃
，时间
1~2h。
在此过程所述赤泥粉末陶化形成催化剂前驱体，同时所述生物质粉末和植物纤维碳化形成的碳质，从而在前驱体中形成大量微孔和长孔道
。
[0013]进一步地，步骤（1）中，在所述空气气氛中继续保温
20~30min
，以去除所述前躯体中生物质粉末和植物纤维碳化形成的碳质
。
[0014]进一步地，步骤（2）中，所述超声处理的时间为
15~20min
，超声功率为
300~500W
，以去除所述前驱体中的杂质
。
[0015]进一步地，步骤（2）中，所述干燥的温度为
60~70℃
，时间为
10~15min
，以去除残留的乙醇
。
[0016]与现有技术相比，本专利技术取得了以下方面的有益技术效果：本专利技术以碱性赤泥为原料，并在其中掺入生物质粉末与植物纤维后先在还原气氛中进行烧结处理，完成后撤去所述还原气氛并在空气气氛中继续保温
。
在上述过程中，所述赤泥在高温下烧结陶化成为催化剂的主体骨架，同时，赤泥中的钠
、
钾
、
钙
、
铝等形成氧化物附着在所述主体骨架上，为催化剂提供了各种碱性位，赤泥中的氧化铁提供的铁离子形成
Lewis 酸位，其和所述碱性位相互配合能够有效提高催化剂的催化活性，提高原料转化率
。
另外，赤泥中的部分氧化铁在所述还原气氛的作用下被还原为铁单质，使本专利技术制备的催化剂可被磁回收
。
同时，在所述还原气氛中焙烧的过程中生物质粉末与植物纤维碳化，其中，所述生物质粉末可为催化剂提供大量微孔，所述植物纤维可为催化剂提供长通道，其可对所述微孔形成串联，从而将催化剂中闭合状的微孔打开，使更多的催化表面暴露，增大和反应原料的接触面积，提高催化效率
。
具体实施方式
[0017]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明
。
除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义
。
[0018]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式
。
如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和
/
或“包括”时，其指明存在特征
、
步骤
、
操作
、
器件
、
组件和
/
或它们的组合...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将赤泥粉末
、
生物质粉末与植物纤维混合均匀后湿法造粒，然后将得到的颗粒物干燥后还原气氛中进行烧结处理；完成后撤去所述还原气氛，并在空气气氛中继续保温，完成后冷却至室温，即得前躯体；（2）将所述前驱体置于无水乙醇中进行超声处理，完成后分离出前驱体进行干燥，即得所述非均相催化剂
。2.
根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述赤泥粉末
、
生物质粉末
、
植物纤维的质量比为
1g
：
0.1~0.14
：
0.2~0.25g。3.
根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生物质粉末包括木粉
、
秸秆粉末
、
稻壳粉末中的至少一种；可选地，所述生物质粉末的粒径为
300~500
目
。4.
根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的非均相催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述植物纤维长度在
1~3mm
之间；可选地，所述植物纤维包括：椰壳纤维
、
麻类
、
动物毛发等中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：张弘治，尹东升，刘守国，鲁克彬，张文倩，王政磊，
申请(专利权)人：山东德普新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：