一种三氧化二铁制造技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，本发明专利技术公开了一种三氧化二铁

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二铁@钴酸镍空心立方体纳米材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]金属有机骨架
(MOFs)
，具有高比表面积和良好的孔道结构，可作为制备新型多孔金属氧化物纳米结构的前驱体
/
模板
。
通过高温煅烧，
MOFs
中的金属离子可转化为金属氧化物，
C
和其他元素
(
如
N
和
H)
可被氧化为气体
。
因此，由于煅烧过程中的气体释放，很容易得到具有相互连通的孔隙的多孔氧化物
。
但在热解的过程中形貌极易发生坍塌，造成大量的团聚现象
。
[0003]制备空心结构的最优途径仍然是在可移除模板上包覆所需材料，但最终空心结构的获得过程通常比较复杂，涉及到模板的去除
。
在模板的去除过程中涉及酸碱刻蚀
、
化学置换等，不可避免地造成资源浪费
、
环境污染等问题
。
另外，纳米材料的形貌对催化性能也有较大影响，由于形貌不均一，会导致纳米材料的比表面积小，无法提供电子迁移的规则通道，进而导致催化性能降低
。
[0004]在各种金属氧化物中，
N
型半导体
α
‑
Fe2O3作为一种用途广泛的材料，具有良好的导电性和化学稳定性，而
P
型半导体
NiCo2O4以其高导电性和高理论电容而著称
。
然而，现有技术难以通过简便的方法得到结构稳定，大比表面积的
α
‑
Fe2O3@NiCo2O4异质结构
。
[0005]因此，研究得到一种操作简便，绿色环保的三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，使得三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料具有大比表面积以及良好的导电性和化学稳定性具有重要意义
。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料及其制备方法，其目的是解决现有制备方法所制得的三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料比表面积小
、
形貌不均一以及催化性能差的问题
。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)
将螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得颗粒
PB
；
[0010](2)
将颗粒
PB、
螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得颗粒
PBPB
；
[0011](3)
将颗粒
PBPB、
螯合剂和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得空心
PB
颗粒；
[0012](4)
将空心
PB
颗粒
、
表面活性剂
、
六水合硝酸镍与水混合，加入钴氰化钾溶液反应后陈化，制得
Fe4[Fe(CN)6]3@Ni3[(CN)Co6]2；
[0013](5)
将
Fe4[Fe(CN)6]3@Ni3[(CN)Co6]2进行煅烧后得到三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方
体纳米材料
。
[0014]优选的，步骤
(1)
中螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸的质量体积比为2～
3g:113
～
133mg:40mL
；混合的时间为
20
～
40min
，反应的温度为
75
～
85℃
，反应的时间为
16
～
20h
，陈化的时间为
20
～
26h。
[0015]优选的，步骤
(2)
中颗粒
PB、
螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸的质量体积比为8～
12mg:2
～
3g:113
～
132mg:40mL
；混合的时间为
20
～
40min
，反应的温度为
75
～
85℃
，反应的时间为
16
～
20h
，陈化的时间为
20
～
26h。
[0016]优选的，步骤
(3)
中颗粒
PBPB、
螯合剂和盐酸的质量体积比为
19
～
20mg:90
～
100mg:20mL
；混合的时间为
100
～
120min
，反应的温度为
130
～
140℃
，反应的时间为3～
3.5min
，陈化的时间为
20
～
26h。
[0017]优选的，步骤
(4)
中空心
PB
颗粒
、
表面活性剂
、
六水合硝酸镍和钴氰化钾的质量比为8～
12:260
～
265:140
～
145:130
～
135
；混合的时间为
20
～
40min
，反应的温度为
55
～
65℃
，反应的时间为
18
～
24h
，陈化的时间为
20
～
26h。
[0018]优选的，所述钴氰化钾溶液中钴氰化钾与水的质量体积比为
130
～
135g:20mL。
[0019]优选的，步骤
(5)
中煅烧的温度为
300
～
500℃
，煅烧的时间为2～
3h
，升温至煅烧温度的升温速率为1～
5℃/min。
[0020]优选的，所述螯合剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述表面活性剂为二水合柠檬酸钠
。
[0021]优选的，步骤
(1)
所述盐酸的浓度为
0.08
～
0.12mol/L
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得颗粒
PB
；
(2)
将颗粒
PB、
螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得颗粒
PBPB
；
(3)
将颗粒
PBPB、
螯合剂和盐酸顺次进行混合
、
反应和陈化，制得空心
PB
颗粒；
(4)
将空心
PB
颗粒
、
表面活性剂
、
六水合硝酸镍与水混合，加入钴氰化钾溶液反应后陈化，制得
Fe4[Fe(CN)6]3@Ni3[(CN)Co6]2；
(5)
将
Fe4[Fe(CN)6]3@Ni3[(CN)Co6]2进行煅烧后得到三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料
。2.
根据权利要求1所述一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸的质量体积比为2～
3g:113
～
133mg:40mL
；混合的时间为
20
～
40min
，反应的温度为
75
～
85℃
，反应的时间为
16
～
20h
，陈化的时间为
20
～
26h。3.
根据权利要求1所述一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤
(2)
中颗粒
PB、
螯合剂
、
铁氰化钾和盐酸的质量体积比为8～
12mg:2
～
3g:113
～
132mg:40mL
；混合的时间为
20
～
40min
，反应的温度为
75
～
85℃
，反应的时间为
16
～
20h
，陈化的时间为
20
～
26h。4.
根据权利要求1所述一种三氧化二铁
@
钴酸镍空心立方体纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
中颗粒
PBPB、
螯合剂和盐酸的质量体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾毅，唐精平，郑伟涛，李祉祚，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：