一种制造技术

本申请公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种SOFC金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法


[0001]本申请涉及固体氧化物燃料电池
，特别涉及一种
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法
。

技术介绍

[0002]固体氧化物燃料电池（
Solid Oxide Fuel Cell
，
SOFC
）由于全固态
、
高效
、
排放物清洁等优势而备受青睐
。
由于技术的不断进步，
SOFC
的工作温度逐渐下降到
650
‑
800℃
，使得金属材料开始代替陶瓷连接体进行使用
。
由于金属连接体长期在氧化气氛中工作，其表面被持续氧化并引起阴极
Cr
毒化现象逐渐严重
。
为了提高金属连接体的服役寿命，减缓阴极毒化，目前普遍使用涂层法来改善上述现象，但在高温氧化过程中，现有的金属连接体表面涂层由于热应力作用极可能出现微裂纹，导致服役寿命减少
。
因此，本申请提出一种
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法以解决上述技术问题
。

技术实现思路

[0003]本申请的主要目的是提供一种
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法，旨在解决现有的金属连接体表面涂层在高温服役过程中容易出现裂纹的技术问题
。
[0004]为实现上述目的，本申请提出了一种
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法，包括以下步骤：将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声，再调节
pH
至酸性，得到电解液；以金属连接体为阴极，以石墨为阳极，在所述电解液中进行脉冲电沉积后，在所述金属连接体表面得到
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层；对所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层进行干燥，再进行烧结，得到
Cu
‑
Mn
‑
Ce
稀土改性涂层
。
[0005]可选地，所述将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声，再调节
pH
至酸性，得到电解液的步骤，包括：将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置
50min
‑
70min
，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声
25min
‑
35min
，再加入
20%
的硫酸调节
pH
至酸性，得到电解液
。
[0006]可选地，所述五水硫酸铜的浓度为
2.5g/L
‑
5g/L
，所述乙二胺四乙酸二钠的浓度为
2.5g/L
‑
12.5g/L
，所述一水硫酸锰的浓度为
16.9g/L
‑
33.8g/L
，所述硫酸铵的浓度为
9g/L
‑
17g/L
，所述硼酸的浓度为
3g/L
‑
9g/L
，所述十二烷基硫酸钠的浓度为
0.005g/L
‑
0.015g/L
，所述氧化铈的浓度为
0.01g/L
‑
0.04g/L。
[0007]可选地，所述进行脉冲电沉积的步骤中，沉积电压为
120V
，沉积占空比为
20%
‑
80%。
[0008]可选地，所述进行脉冲电沉积的步骤中，沉积温度为
25℃
‑
55℃
，沉积时间为
10min
‑
40min
，转速为
200r/min
‑
300r/min。
[0009]可选地，所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层的厚度为
15
μ
m。
[0010]可选地，所述以金属连接体为阴极，以石墨为阳极的步骤中，所述金属连接体为铁素体不锈钢连接体
。
[0011]可选地，所述对所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层进行干燥步骤前，将所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层进行清洗，去除所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层表面的酸性电解液
。
[0012]可选地，所述对所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层进行干燥的步骤中，干燥温度为
60℃
‑
80℃
，干燥时间为
8h
‑
12h。
[0013]可选地，所述进行烧结的步骤中，烧结温度为
700℃
‑
900℃
，烧结时间为
2h
‑
4h。
[0014]本申请首先制备用于沉积
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层的电解液，由于实现金属盐共沉积一般需要两个元素沉积电位尽可能相近，但
Cu
2+
/Cu
标准电位为
0.337 V
H
，
Mn
2+
/Mn
标准电位为
‑
1.180 V
H
，故
Cu
和
Mn
的沉积电位相差较大，只有溶液中含有极少量的正电位盐才可能实现共沉积，故而本申请在制备电解液时添加了络合剂乙二胺四乙酸二钠，使
Cu
2+
和
Mn
2+
络合，以拉近
Cu
和
Mn
的沉积电位来实现二者的共沉积，从而解决了
Cu
和
Mn
因沉积电位差异大而难以共沉积的问题，同时在电解液中掺入了稀土元素
Ce
以对涂层进行改性，再采用脉冲电沉积的方法，在金属连接体表面制备得到
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层，再经过干燥和烧结得到
Cu
‑
Mn...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声，再调节
pH
至酸性，得到电解液；以金属连接体为阴极，以石墨为阳极，在所述电解液中进行脉冲电沉积后，在所述金属连接体表面得到
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层；对所述
Cu
‑
Mn
‑
Ce
合金镀层进行干燥，再进行烧结，得到
Cu
‑
Mn
‑
Ce
稀土改性涂层
。2.
根据权利要求1所述的
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法，其特征在于，所述将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声，再调节
pH
至酸性，得到电解液的步骤，包括：将五水硫酸铜和乙二胺四乙酸二钠混合溶解后，静置
50min
‑
70min
，再加入一水硫酸锰溶解后，加入硫酸铵
、
硼酸
、
十二烷基硫酸钠和氧化铈搅拌均匀，超声
25min
‑
35min
，再加入
20%
的硫酸调节
pH
至酸性，得到电解液
。3.
根据权利要求1所述的
SOFC
金属连接体表面稀土改性涂层的制备方法，其特征在于，所述五水硫酸铜的浓度为
2.5g/L
‑
5g/L
，所述乙二胺四乙酸二钠的浓度为
2.5g/L
‑
12.5g/L
，所述一水硫酸锰的浓度为
16.9g/L
‑
33.8g/L
，所述硫酸铵的浓度为
9g/L
‑
17g/L
，所述硼酸的浓度为
3g/L
‑
9g/L
，所述十二烷基硫酸钠的浓度为
0.005g/L
‑
0.015g/L
，所述氧化铈的浓度为
0.01g/L

【专利技术属性】
技术研发人员：伍彩虹，雷宪章，张安安，
申请(专利权)人：成都岷山绿氢能源有限公司，
类型：发明
国别省市：