一种制造技术

本发明专利技术涉及纤维材料改性加工技术领域，尤其涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种Ni
‑
Fe
‑
B合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维材料改性加工
，尤其涉及一种
Ni
‑
Fe
‑
B
合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法
。

技术介绍

[0002]石墨具有许多独特的性能，如耐高温
、
高导电导热性
、
润滑性和良好的化学稳定性
。
这些独特的性能使得石墨在冶金
、
铸造
、
机械
、
化学
、
轻工业
、
电气
、
核工业
、
航天及国防工业
、
新能源
、
新材料等方面具有广泛应用，在新能源方面石墨纤维毡可作为质子交换膜燃料电池的关键部件气体扩散层
。
碳纤维毡本身的热传导率
、
电导率和拉伸模量等性能均受石墨化程度影响，所以石墨化程度是决定碳纤维毡应用的一个重要因素
。
高温石墨化常作为提高碳纤维材料导电性和耐化学性的重要措施，但高温石墨化不仅耗能，而且石墨化程度无法快速提高
。
[0003]目前，催化石墨化是提高碳纤维毡石墨化程度的主要方法之一
。
某些无机材料，如
B、Fe、Ni、Al、Co、Mn
等，可以加速碳的石墨化进程
。
而合金熔点比金属单质低，在较低温度下能熔融并溶解碳，从而加速无定形碳向石墨转化
。
石墨化机理主要是溶解
‑
沉淀机制，在高温状态下，碳碳键会在无序碳与金属界面处被催化剂金属断裂，然后碳溶解在固体或熔融金属中，析出石墨碳
。
在石墨化过程，
B
常为石墨化催化剂，取代六角碳环中的碳原子，或嵌入石墨层的间隙位置，催化石墨碳的连续生长，而
Ni、Fe
以第
VIII
族元素通过碳溶解
‑
沉淀机制催化石墨化，三者之间具有良好的协同催化作用，共同加速碳纤维在较低的温度下均匀石墨化，在
1500℃
温度下就可以达到
90
％以上的石墨化度，与传统方法
2500
‑
3000℃
下最多
80
％左右的石墨化率相比，能够显著降低能耗损耗，提高石墨化度
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种
Ni
‑
Fe
‑
B
合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法，能够显著降低能耗损耗，提高石墨化度
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种
Ni
‑
Fe
‑
B
合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0007]S1、
首先将阳极片在
0.1mol/L
盐酸中除去表面的杂质
、
氧化膜，用不同目数的砂纸打磨抛光处理，用蒸馏水洗净
、
冷风吹干
、
称量备用；
[0008]S2、
去离子水加热到一定温度，依次加入一定量的
H3BO3、NiSO4·
6H2O、NiCl2·
6H2O
电解液，通过磁力搅拌器搅拌溶解得到母液；
[0009]S3、
将一定量的十二烷基硫酸钠加热溶解后加入到母液中，常温加入的
FeSO4·
7H2O
；用
0.1mol/L
的
H2SO4和
0.1mol/L
的
NaOH
溶液调节电解液
pH
，同时不断搅拌；
[0010]S4、
最后用去离子水调整电解液至
100mL
，阴极为碳纤维毡，与阳极材料平行放置电解液中，具有一定间距；设置好温度
、
电流
、
沉积时间；沉积结束后取出碳纤维毡，用去离子水超声清洗，干燥称重；
[0011]S5、
将电沉积处理和未处理的碳纤维毡置于石墨化炉中，以高纯氩气为保护气体，在
1500℃
下对负载合金的碳纤维毡进行石墨化处理，保温一段时间，得到石墨纤维毡
。
[0012]优选地，在步骤
S1
中，阳极片为铜片
、
铂片或铁片
。
[0013]优选地，在步骤
S2
中，电解液中
H3BO3的添加量为2‑
6g
，
NiSO4·
6H2O
的添加量为
4.5
‑
13.5g
，
NiCl2·
6H2O
的添加量为1‑
3g。
[0014]优选地，在步骤
S3
中，十二烷基硫酸钠的添加量为
0.01
‑
0.3g
，
FeSO4·
7H2O
的添加量为3‑
6g
，最后电解液
pH
为1‑
4。
[0015]优选地，在步骤
S4
中，电沉积时，温度
40
‑
70℃、
电流为
0.25
‑
3A/dm2、
沉积时间1‑
3min
，沉积结束用去离子水超声清洗5‑
15min。
[0016]优选地，在步骤
S5
中，石墨化处理时，保温1‑
4h。
[0017]通过采用上述技术方案：通过电沉积法将过渡金属
Ni、Fe、B
均匀地负载到碳纤维表面，在高温下，
B
作为催化剂，取代六角碳环中的碳原子，或嵌入石墨层的间隙位置，催化石墨碳的连续生长，而
Ni、Fe
以第
VIII
族元素通过碳溶解
‑
沉淀机制催化石墨化，三者之间具有良好的协同催化作用，共同加速碳纤维在
1500℃
下均匀石墨化，同时达到
97.5
％的石墨化程度
。
与传统方法相比，该制备方法能够显著降低能耗损耗，提高石墨化度
。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1、
本专利技术通过电沉积法将过渡金属
Ni、Fe
和
B
均匀地负载到碳纤维表面，电解池的溶液制备简单，条件温和，无需在高温或高压条件下反应
。
[0020]2、
本专利技术在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Ni
‑
Fe
‑
B
合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、
首先将阳极片在
0.1mol/L
盐酸中除去表面的杂质
、
氧化膜，用不同目数的砂纸打磨抛光处理，用蒸馏水洗净
、
冷风吹干
、
称量备用；
S2、
去离子水加热到一定温度，依次加入一定量的
H3BO3、NiSO4·
6H2O、NiCl2·
6H2O
电解液，通过磁力搅拌器搅拌溶解得到母液；
S3、
将一定量的十二烷基硫酸钠加热溶解后加入到母液中，常温加入的
FeSO4·
7H2O
；用
0.1mol/L
的
H2SO4和
0.1mol/L
的
NaOH
溶液调节电解液
pH
，同时不断搅拌；
S4、
最后用去离子水调整电解液至
100mL
，阴极为碳纤维毡，与阳极材料平行放置电解液中，间距
4cm
；设置好温度
、
电流
、
沉积时间；沉积结束后取出碳纤维毡，用去离子水超声清洗，干燥称重；
S5、
将电沉积处理和未处理的碳纤维毡置于石墨化炉中，以高纯氩气为保护气体，在
1500℃
对负载合金的碳纤维毡进行石墨化处理，保温一段时间，得到石墨纤维毡
。2.
根据权利要求1所述的一种
Ni
‑
Fe
‑
B
合金高温石墨化催化碳纤维的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，阳极片为铜片
、
铂片或...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧传锋，吴俊芳，郝芃，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：