一种苝基复合材料及其制备方法和在电催化尿素氧化中的应用技术

本发明专利技术涉及一种苝基复合材料的制备方法及其在电催化尿素氧化中的应用

【技术实现步骤摘要】
一种苝基复合材料及其制备方法和在电催化尿素氧化中的应用


[0001]本专利技术属于有机材料
，具体涉及一种苝基复合材料及其制备方法和在电催化尿素氧化中的应用
。

技术介绍

[0002]随着能源需求和环境问题的逐步增加，高效制氢技术对于从化石燃料经济转向清洁，可持续和廉价的氢燃料是必要的
。
由于无碳排放的巨大优势，通过光
/
电化学裂解的催化
H2生产是满足能量需求的提倡方式
。
然而，作为水裂解的半反应，阳极析氧反应
(OER)
遭受缓慢的动力学，其需要相当高的过电位，导致高能耗
。
为了解决这个问题，用其他更易氧化的阳极反应代替
OER
对于降低生产氢气所需的电势和总能源成本是开创性的
。
[0003]遵循这种策略，最近已经开发了诸如肼
、
甲醇
、
乙醇
、
甘油
、
和尿素的化合物的电催化
。
特别地，在具有比传统水氧化
(1.23V)
低的
0.37V
的理论电压的阳极尿素氧化反应
(UOR)
的辅助下，尿素电解不仅可以更有效地产生
H2，而且还提供了富尿素废水净化的前景
。
注意，尿素氧化反应涉及六电子，产生含有
N2和
CO2的复杂气体，尽管热力学势低，但其也受到固有缓慢反应速率的限制
。
因此，高效的电催化剂是
UOR
向节能制氢方向发展的迫切需要
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种原料简单易得
、
制备方法简单
、
催化效率高的一种苝基复合材料的制备方法及其在电催化尿素氧化中的应用
。
[0005]本专利技术采用的技术方案为：一种苝基复合材料，制备方法包括如下步骤：
[0006]1)
将苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐与咪唑在
DMF
中混合，然后将溶于
DMF
中的
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪在加热搅拌条件下逐滴加入到上述溶液中，反应结束后冷却至室温并加入甲醇，收集沉淀物，洗涤，烘干，得到苝基材料；
[0007]2)
将硝酸镍和制备好的苝基材料分别溶于乙二醇，混合后搅拌，加入硫脲后转移至反应釜中进行反应，冷却，离心收集沉淀，洗涤，干燥后得到了苝基复合材料
。
[0008]上述的一种苝基复合材料，步骤
1)
中，按摩尔比，苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐：
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪＝
2:3。
[0009]上述的一种苝基复合材料，步骤
1)
中，
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪的
N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液要缓慢加入到苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐溶液中，每分钟滴加5‑8滴
。
[0010]上述的一种苝基复合材料，步骤
1)
中，加热搅拌条件下是在
180℃
下搅拌
。
[0011]上述的一种苝基复合材料，步骤
1)
中，反应是在
180℃
反应
48h。
[0012]上述的一种苝基复合材料，步骤
2)
中，用
30mL
乙二醇溶解
1mmol
硝酸镍，用
10mL
乙二醇溶解
1mmol
苝基材料，超声全部溶解后搅拌
4h。
[0013]上述的一种苝基复合材料，步骤
2)
中，在反应釜中进行反应的温度是
175℃
，反应时间是
18h。
[0014]一种以权利要求上述任一项所述的苝基复合材料作为工作电极在电催化尿素氧化中的应用
。
[0015]上述的应用，将滴涂在碳布上的苝基复合材料作为工作电极，参比电极为
Ag/AgCl
，对电极为铂片，电解液为
1.0mol/L KOH
溶液和
0.33mol/L
尿素溶液
。
[0016]上述的应用，工作电极的制备方法如下：将碳布进行活化
、
洗涤
、
干燥后备用，将苝基复合材料与碳粉加入到
Nafion
和乙醇的混合溶液中，超声分散，滴涂在碳布上，干燥得到工作电极
。
[0017]本专利技术的有益效果为：
[0018]1、
本专利技术中，利用简单易得的原料通过简便的水热方法合成了苝基复合材料
。
[0019]2、
本专利技术中，苝基复合材料作为尿素氧化的催化剂时，在
1.0mol/L KOH
和
0.33mol/L
尿素溶液中，电流密度
10mAcm
‑2时的电位为
1.42V
，具有优异的尿素氧化的催化活性
。
[0020]3、
本专利技术中，合成方法简单，操作步骤简便
。
本专利技术方法制备的苝基复合材料在电催化尿素氧化方面具有良好的前景
。
附图说明
[0021]图1是实施例1制备的苝基复合材料和
NiS
的
XRD
图
。
[0022]图2是实施例1制备的苝基复合材料的
FT
‑
IR
图
。
[0023]图3是实施例2中的苝基复合材料作为工作电极用于电催化尿素氧化反应的装置图
。
[0024]图4是实施例2中的苝基复合材料作为工作电极的
UOR
和
OER
的
LSV
曲线图
。
[0025]图5是实施例2中的苝基复合材料和
NiS
在
1.0mol/L KOH
和
0.33mol/L
尿素中，扫描速率为
10mV/s
‑1的
LSV
曲线
。
[0026]图6是实施例2中的苝基复合材料和
NiS
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种苝基复合材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)
将苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐与咪唑在
DMF
中混合，然后将溶于
DMF
中的
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪在加热搅拌条件下逐滴加入到上述溶液中，反应结束后冷却至室温并加入甲醇，收集沉淀物，洗涤，烘干，得到苝基材料；
2)
将硝酸镍和制备好的苝基材料分别溶于乙二醇，混合后搅拌，加入硫脲后转移至反应釜中进行反应，冷却，离心收集沉淀，洗涤，干燥后得到了苝基复合材料
。2.
根据权利要求1所述的一种苝基复合材料，其特征在于，步骤
1)
中，按摩尔比，苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧酸二酐：
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪＝
2:3。3.
根据权利要求1所述的一种苝基复合材料，其特征在于，步骤
1)
中，
2,4,6
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
‑
1,3,5
‑
三嗪的
N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液要缓慢加入到苝
‑
3,4,9,10
‑
四羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓冉，冯大明，马天翼，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：