原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅制造技术

本发明专利技术公开了原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅

【技术实现步骤摘要】
原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅、镉、钴、镍


[0001]本专利技术属于湿法炼锌
，具体涉及原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅
、
镉
、
钴
、
镍元素含量的分析测定方法
。

技术介绍

[0002]湿法炼锌净化过程中产生的渣类是一种多金属渣泥，此类渣类中含有锌
、
铅
、
钴
、
镉
、
镍
、
铜等多种杂质元素，是湿法冶炼渣资源回收的重要生产工序
。
成州锌冶炼厂钴镍渣生产工序中的二浸渣
、
钴渣
、
铁渣具有同类物料特性，其主要金属成分为：锌
、
钴
、
镉和微量铅
、
镍
。
依据生产过程的分析数据统计，钴镍渣
、
二浸渣中的金属成分主要为：镉
(3
％
‑
10
％
)、
钴
(0.x
％
‑1％
)
；钴渣主要为：镉
(3
％
‑
10
％
)、
钴
(1.0
％
‑
5.0
％
)。
由于几类样品的含锌均
≥20
％，不具备连续测定锌的条件，在样品预处理阶段采取沉淀分离的方法将锌进行了单独容量法测定，但镉
>、
钴
、
铅
、
镍等杂质元素是生产工艺控制主要监控指标
。
因此，建立一种简单快捷，准确度高的分析测定方法十分必要
。
[0003]根据德国耶拿
Contr AA 800D
型原子吸收光谱仪的独特光源系统，只需一只特制高压短弧氙灯完成多元素的连续测定；不需要预热，开机后即可完成快速顺序分析和多元素同时分析；仪器的石英棱镜和高分辨率大面积中阶梯光栅组成双单色器，灵敏度优于普通
AAS
的检出限和线性范围，对同时含有铅
、
镉
、
钴
、
镍等杂质元素的渣类物料具有很强的适用性
。
[0004]湿法炼锌的各类渣中铅
、
镉
、
钴
、
镍元素分析测定方法主要有原子吸收法
。
原子吸收法在测定过程需要根据测定元素同步更换元素灯
、
调整工作电流
、
设定波长等参数，使其分析的速度，分析效率
、
数据稳定性等方面均受到限制
。
因此，建立一种减少分析时间，提高分析效率，保证数据稳定测定的方法十分必要
。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于，解决了原子吸收法测定方法操作繁琐，分析效率低的问题
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅
、
镉
、
钴
、
镍，包括如下具体步骤：
[0008]S1.
称取
0.2000g(
精确至
0.0001g)
试样于
500ml
广口烧杯内，加入
0.5g
氟化氢氨，加入浓盐酸
15ml
，低温溶解片刻，加入浓硝酸
5ml
，蒸至近干时加入高氯酸
5ml
，蒸至酸烟冒尽，冷却；
[0009]S2.
加入
5ml
盐酸，用纯水吹洗烧杯内壁和表面皿，继续加热煮沸溶解盐类，待充分溶解完全后，取下冷却，移入
250ml
容量瓶中，定容摇匀；
[0010]S3.
标准工作曲线的测定：分别移取
0.00、0.50、1.00、2.00、3.00ml
的铅标准溶液，
0.00、0.50、1.00、3.00、5.00ml
的镉标准溶液，
0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml
的钴标准溶液，
0.00、1.25、2.50、5.00、7.50ml
的镍标准溶液于一组
100ml
的容量瓶中，加
2ml
的硝酸，以
水定容；
[0011]S4.
原子吸收光谱仪主要参数条件：测试条件设定为波长
、
燃气流量
、
空气流量
、
燃烧器高度
。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0013](1)
通过盐酸
、
硝酸
、
高氯酸直接地从物料中经一次酸溶分解至待测溶液中，利用连续光源的仪器特性，在最佳波长和最优测定参数条件下实现了一次性进样快速测量渣类中铅
、
镉
、
钴
、
镍，并根据光谱曲线图，分析各元素实际含量，从而完成准确定量测定
。
[0014](2)
此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析
。
大大优化了样品分析过程中的时间，符合对仪器的灵敏度要求，分析数据准确可靠，符合企业内控检测要求
。
[0015](3)
本法适用于多金属残渣及同类特性的矿石等物料的常规分析，实现多元素在高强度连续光源下的测定
。
附图说明
[0016]图1是本专利技术实施例
Ni
的标准曲线图
。
[0017]图2是本专利技术实施例
Co
的标准曲线图
。
[0018]图3是本专利技术实施例
Cd
的标准曲线图
。
[0019]图4是本专利技术实施例
Pb
的标准曲线图
。
具体实施方式
[0020]下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定
。
[0021]本专利技术选用
Contr AA 800D
型原子吸收光谱仪测定湿法炼锌中间物料的铅
、
镉
、
钴
、
镍元素的仪器条件：
[0022]德国耶拿
Contr AA 800D
型火焰原子吸收光谱仪
[0023]特制高压短弧氙气灯
[0024]燃烧器
[0025]雾化器室
[0026]仪器参数如下表
[0027]表1仪器工作条件
[0028]元素波长
(nm)
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
原子吸收光谱法测定湿法炼锌净化渣中铅
、
镉
、
钴
、
镍，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.
称取
0.2000g
试样于
500ml
广口烧杯内，加入
0.5g
氟化氢氨，加入浓盐酸
15ml
，低温溶解片刻，加入浓硝酸
5ml
，蒸至近干时加入高氯酸
5ml
，蒸至酸烟冒尽，冷却；
S2.
加入
5ml
盐酸，用纯水吹洗烧杯内壁和表面皿，继续加热煮沸溶解盐类，待充分溶解完全后，取下冷却，移入
250ml
容量瓶中，定容摇匀；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，高品芳，张昱琛，巩燕飞，张碧峰，王逸穹，任倩倩，卓劼君，李焱坤，罗玲，付雅洁，乔冯，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：