一种碳化硅靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；然后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后进行二次加压处理，二次加压处理分为两段加压过程；所述二段升温及保温结束后依次进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，再经机加工，得到碳化硅靶材。本发明专利技术以细粒度碳化硅粉末为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得热压烧结后的靶材产品致密度、纯度及硬度均较高，微观结构均匀且无气孔，能够满足磁控溅射对靶材特性的要求；所述方法操作简便，靶材合格率高，成本较低。成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于靶材制备
，涉及一种碳化硅靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体技术的不断发展，溅射靶材作为薄膜材料制备的原材料，在芯片制造、太阳能电池、LCD制造等行业均有广泛的应用。物理气相沉积技术是制备薄膜材料核心技术，主要方法有溅射镀膜、真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延等，其中，溅射法是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，从而形成薄膜，而被轰击的固体即为制备溅射法沉积薄膜的原材料，通常称为溅射靶材。
[0003]溅射靶材一般采用粉末冶金法经烧结成型获得，其制备的材料或产品具有独特的化学组成和机械、物理性能，而上述性能采用传统的熔铸方法却难以获得。热压烧结是将粉末或压坯在高温下单轴向压制，从而产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结时通过高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，可以得到晶粒尺寸、分布等显微组织较为理想的材料。
[0004]碳化硅材料因具有硬度高、强度大、热稳定性、耐腐蚀性及耐磨性强等特性，是一种应用广泛的陶瓷材料，可用于制备碳化硅溅射靶材。由于碳化硅自身材料性能特殊，生产技术难度大且后期加工困难，目前生产的碳化硅靶材的致密度往往难以满足要求，且由于碳化硅材料的摩擦性能较差，通常需要与其他材料复合来制备复合靶材，对于高纯度碳化硅靶材的制备工艺涉及较少。
[0005]CN 112811908A公开了一种碳化硅复合靶材及其制备方法，该制备方法包括：将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨，得到混合浆料；将混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；将造粒粉末进行冷等静压成型，得到靶材坯料；将靶材坯料进行热压烧结，得到碳化硅复合靶材；该方法的重点在于碳化硅复合靶材的制备，根据原料选择需要湿法球磨、喷雾造粒、冷等静压成型等操作，与碳化硅靶材的制备工艺不同，而最终的热压烧结工艺也并不适合单独碳化硅靶材的制备，可应用的领域不同。
[0006]CN 111233480A公开了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法，该制备方法包括：将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按比例混合，并进行筛分处理；将筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；对夯实后的模具在1850～2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；将碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。该方法中同样是制备碳化硅的复合靶材，其工艺操作及条件适用于硅和碳化硅的复合，而非高纯度的碳化硅靶材的成型制备，不同种类的靶材对性能的要求不同。
[0007]综上所述，对于碳化硅靶材的制备工艺，尤其是高纯度的碳化硅靶材，还需要根据靶材的性能要求，选择合适的工艺条件，使得溅射靶材满足纯度、致密度、硬度及微观结构的要求。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅靶材及其制备方法，所述方法以碳化硅粉末为原料，根据原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，以制备得到高纯度、高致密度、高硬度的碳化硅靶材，同时靶材的微观结构均匀无气孔，晶粒尺寸较小，满足磁控溅射对靶材纯度、密度的要求。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一方面，本专利技术提供了一种碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0011](1)将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
[0012](2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，所述两段加压过程的加压速度不同；
[0013](3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，得到烧结靶坯，再经机加工，得到碳化硅靶材。
[0014]本专利技术中，对于碳化硅靶材的制备，由于碳化硅的特性，传统方法制备的靶材致密度往往难以满足要求，合格率较低；因而本专利技术中以细粒度的碳化硅粉末为原料，利用其反应活性高的特点，通过对热压烧结工艺的控制，尤其是对多次升温、加压阶段的参数及操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度、硬度较高，微观结构均匀且无气孔，晶粒尺寸较小，能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求；所述方法操作简便，靶材合格率较高，可有效提高靶材生产效率，降低成本。
[0015]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm，例如0.5μm、0.45μm、0.4μm、0.35μm、0.3μm、0.25μm、0.2μm、0.15μm或0.1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]本专利技术中，所述碳化硅粉末的粒度较细，烧结活性高，粉末越细，其比表面积越大，粉末间相互接触作用的面积也就越大，且具有更优异的填缝功能，加热时受热更均匀，保证产品的均匀性。
[0018]优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末的纯度为99.99％以上，例如99.99％、99.991％、99.992％、99.993％、99.994％或99.995％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具。
[0020]优选地，所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm，例如0.5mm、0.45mm、0.4mm、0.35mm、0.3mm、0.25mm、0.2mm、0.15mm或0.1mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉。
[0022]优选地，步骤(1)所述模具在热压烧结设备内水平放置。
[0023]优选地，步骤(1)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa，例如8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa等，但并不仅限于所列举的数值，
该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(1)所述一次加压处理的保持时间为15～30min，例如15min、18min、20min、22min、25min、27min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]本专利技术中，所述一次加压为人工施压，相当于冷压处理，通过更大的加压压力，使粉末的压实密度更高，避免抽真空处理时粉末逸散而抽出，同时冷压后坯体的平面度会更高。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将碳化硅粉末装填到模具中，再将装填后的模具置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；(2)步骤(1)所述抽真空后进行一段升温，保温结束后进行二段升温，二段升温结束后开始进行二次加压处理，所述二次加压处理分为两段加压过程，所述两段加压过程的加压速度不同；(3)步骤(2)所述二段升温及保温结束后进行三段升温，保温结束后进行四段升温，保温保压结束后降温降压，得到烧结靶坯，再经机加工，得到碳化硅靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化硅粉末的粒度不大于0.5μm；优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末的纯度为99.99％以上；优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具；优选地，步骤(1)所述装填后将碳化硅粉末压实，平面度不大于0.5mm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉；优选地，步骤(1)所述模具在热压烧结设备内水平放置；优选地，步骤(1)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为8～15MPa；优选地，步骤(1)所述一次加压处理的保持时间为15～30min；优选地，步骤(1)所述抽真空至压力为100Pa以下。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一段升温的终点温度为1200～1450℃；优选地，步骤(2)所述一段升温的升温速率为5～8℃/min；优选地，步骤(2)所述一段升温后的保温时间为60～90min；优选地，步骤(2)所述二段升温的终点温度为1600～1800℃；优选地，步骤(2)所述二段升温的升温速率为3～6℃/min；优选地，步骤(2)所述二段升温后的保温时间为60～90min。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二段升温结束开始保温时，开始进行二次加压处理；优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压终点为23～27MPa；优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的一段加压速度为0.2～0.5MPa/min；优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压终点为35～50MPa；优选地，步骤(2)所述二次加压处理中的二段加压速度为0.08～0.2MPa/min；优选地，所述二段加压结束后进行保压，直至热压烧结过程结束。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述三段升温的终点温度为1850～1950℃；优选地，步骤(3)所述三段升温的升温速率为1.5～4℃/min；优选地，步骤(3)所述三段升温后的保温时间为30～60min。7.根据权利要求1
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6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述四段升温的终点温度为198...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，杨慧珍，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：