一种单晶粉末催化材料、含有其的分层、异质结和多孔纳米复合催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶粉末催化材料，具体为BaEr2MoO7单晶粉末催化材料，分别采用固相烧结方法、水乳

【技术实现步骤摘要】
一种单晶粉末催化材料、含有其的分层、异质结和多孔纳米复合催化材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环境功能材料、水污染控制、材料化学、材料物理和环保设备加工
，更具体的说是涉及一种单晶粉末催化材料、含有其的分层、异质结和多孔纳米复合催化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，环境污染问题以及能源危机是当今世界面临的两项重大难题。存在于医用废水、工业废水和纺织染色废水中的有毒有机污染物极大地影响了自然界生物以及人类的健康，并极大程度地对环境造成了危害。其中，广泛存在于制药废水中的抗生素随制药废水一同排入自然界，目前已经成为水污染的主要原因。
[0003]抗生素主要应用于人类、禽畜的疾病预防与治疗、农业病害防治以及水产养殖等途径。我国是抗生素生产和消费的大国，主要使用的抗生素包括恩诺沙星、诺氟沙星和美托洛尔等。其中，恩诺沙星是一种能有效杀灭革兰氏阳性、革兰氏阴性菌和支原体的常用抗生素，被广泛用于治疗动物中的各种疾病。诺氟沙星是国内最早引入的、动物专用的国外药物制剂之一，其特别适用于全身、细菌性感染的治疗。美托洛尔用于治疗各型高血压(可与利尿药和血管扩张剂合用)及心绞痛。但这些抗生素在水环境中或者土壤环境中的残留会进入人体，会使少数过敏群体神经异常，导致神经病变，从而引发头晕目眩、烦躁、行为不受控制等症状。并且还会通过饮用水进入人体，从而使高敏人群出现疲劳、头痛、头晕、肢端发冷、心动过缓、心悸、运动时呼吸短促，以及腹痛、恶心、呕吐、腹泻和便秘等症状，危及人们的身体健康。虽然人们已经意识到制药废水中的抗生素对于人体的危害，但是常规的物理、化学和生物方法难以有效降解目前广泛存在于自然界水环境中的抗生素，因此必须采用更高级的氧化技术和更高催化活性的半导体氧化物催化剂对其进行针对性的去除。
[0004]太阳能是最丰富的清洁能源，近年来为了充分利用干净且成本低廉的太阳能，以半导体金属氧化物作为催化剂的光催化高级氧化技术受到水污染治理领域研究者的热捧。光催化高级氧化技术是光化学与催化化学结合的交叉领域，其基本原理是用半导体作光催化材料，在特定波长的光辐射下在半导体表面会产生氧化性极强的空穴、羟基自由基和超氧负离子，这些氧化活性离子自由基会与有毒有机污染物、细菌和病菌发生强烈的破坏作用，使得有机污染物被降解，病毒与细菌被致灭，从而达到降解有机污染物、净化环境和抑菌杀菌的作用。
[0005]自1972年半导体氧化物催化剂结合高级氧化技术兴起至今，研究者们已经研发很多高效金属半导体催化剂用于控制水污染的问题。然而，在发展光催化降解废水中有机污染物技术的同时，许多光催化剂的弊端逐渐出现，包括对太阳能的利用效率低、对污染物的降解效率低和光催化剂的价格昂贵等问题。比如，TiO2以其优异的抗化学性能、光腐蚀性能和价格低廉等优点成为过去几十年来最重要的光催化剂，然而在光催化降解废水中有机污染物的过程中，TiO2只能吸收紫外光能量(占太阳光谱能量的5％)，却不能吸收可见光能量
(占太阳光谱能量的43％)，因此TiO2对太阳光的利用率很低。再比如，在可见光照射下，TiO2/磁性Fe3O4/漂浮飞灰碳球对恩诺沙星的降解去除率为75％；在可见光照射下，SnO2/SnS2对恩诺沙星的降解去除率为87％。而上述催化剂的制备方法较为复杂或是原材料较为昂贵，且制药废水中抗生素药物的降解去除率难以达到100％。
[0006]基于此，本专利技术研发了可见光响应型高催化活性的半导体氧化物单晶光催化剂BaEr2MoO7粉末催化材料、全氟磺酸树脂
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BaEr2MoO7多孔纳米复合催化材料和g
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C3N4@Ag/BaEr2MoO7分层Z型复合催化材料以及AgCl/Ag/BaEr2MoO7Z型异质结复合催化材料。同时利用上述三种新型催化材料和可见光高效率降解了制药废水中的典型有机污染物恩诺沙星、美托洛尔和诺氟沙星。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种单晶粉末催化材料、含有其的分层、异质结和多孔纳米复合催化材料及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种单晶粉末催化材料，具体为单晶BaEr2MoO7粉末催化材料。
[0010]一种上述单晶粉末催化材料的制备方法，采用固相烧结方法，具体包括以下步骤：
[0011](1)分别称取纯度为99.999％的BaO、Er2O3和MoO3粉末作为反应原料，按摩尔比为1:1:1均匀混合，混合均匀后加入球磨机研磨240min，再于180℃保温180min进行烘干，得到粒径为1.5μm～2.5μm的混合粉末；
[0012](2)将混合粉末压制成片，将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第一次烧结：于室温升温至450℃，升温速率为10℃/min，再于450℃保温5h；接着，于450℃升温至900℃，升温速率为9℃/min，再于900℃保温10h；然后，于900℃升温至1350℃，升温速率为6℃/min，再于1350℃保温20h；然后，于1350℃升温至1700℃，升温速率为7℃/min，再于1700℃保温33h；最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1700℃冷却至室温，冷却速率为5℃/min，得到第一次烧结压片；
[0013](3)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第一次烧结压片，将第一次烧结压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨160min，将取出的粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，然后将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第二次烧结：于室温升温至500℃，升温速率为8℃/min，再于500℃保温5h；接着，于500℃升温至950℃，升温速率为10℃/min，再于950℃保温15h；然后，于950℃升温至1400℃，升温速率为8℃/min，再于1400℃保温20h；然后，于1400℃升温至1750℃，升温速率为8℃/min，再于1750℃保温30h；最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1750℃冷却至室温，冷却速率为6℃/min，得到第二次烧结压片；
[0014](4)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第二次烧结压片，将压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨190min，研磨至粒径为1.1μm～2.3μm，将粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，然后将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第三次烧结：于室温升温至500℃，升温速率为8℃/min，再于500℃保温4h；接着，于500℃升温至1000℃，升温速率为10℃/min，再于1000℃保温15h；然后，于1000℃升温至1450℃，升温速率为9℃/min，再于1450℃保温22h；然后，
纳米结构表面沉积银，银加载量的理论值为2.6wt％，得到Ag/BaEr2MoO7纳米球；向悬浮液中加入6mL质量浓度为1mg/mL的g
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C3N4溶液，于70℃保持60mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶粉末催化材料，其特征在于，所述单晶粉末催化材料为BaEr2MoO7单晶粉末催化材料。2.一种如权利要求1所述单晶粉末催化材料的制备方法，其特征在于，采用固相烧结方法、水乳
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微乳液体系水热方法或射频磁控溅射方法；所述固相烧结方法，具体包括以下步骤：(1)分别称取纯度为99.999％的BaO、Er2O3和MoO3粉末并按摩尔比为1:1:1均匀混合，混合均匀后加入球磨机研磨240min，再于180℃保温180min进行烘干，得到粒径为1.5μm～2.5μm的混合粉末；(2)将混合粉末压制成片，将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第一次烧结：于室温升温至450℃，升温速率为10℃/min，再于450℃保温5h；接着，于450℃升温至900℃，升温速率为9℃/min，再于900℃保温10h；然后，于900℃升温至1350℃，升温速率为6℃/min，再于1350℃保温20h；然后，于1350℃升温至1700℃，升温速率为7℃/min，再于1700℃保温33h；最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1700℃冷却至室温，冷却速率为5℃/min，得到第一次烧结压片；(3)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第一次烧结压片，将第一次烧结压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨160min，将取出的粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，然后将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第二次烧结：于室温升温至500℃，升温速率为8℃/min，再于500℃保温5h；接着，于500℃升温至950℃，升温速率为10℃/min，再于950℃保温15h；然后，于950℃升温至1400℃，升温速率为8℃/min，再于1400℃保温20h；然后，于1400℃升温至1750℃，升温速率为8℃/min，再于1750℃保温30h；最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1750℃冷却至室温，冷却速率为6℃/min，得到第二次烧结压片；(4)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第二次烧结压片，将压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨190min，研磨至粒径为1.1μm～2.3μm，将粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，然后将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第三次烧结：于室温升温至500℃，升温速率为8℃/min，再于500℃保温4h；接着，于500℃升温至1000℃，升温速率为10℃/min，再于1000℃保温15h；然后，于1000℃升温至1450℃，升温速率为9℃/min，再于1450℃保温22h；然后，于1450℃升温至1800℃，升温速率为10℃/min，再于1800℃保温32h，最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1800℃冷却至室温，冷却速率为6℃/min，得到第三次烧结压片；(5)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第三次烧结压片，将压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨220min，研磨至粒径为0.8μm～1.7μm，将粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，然后将包含压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第四次烧结：于室温升温至550℃，升温速率为9℃/min，再于550℃保温6h；接着，于550℃升温至1050℃，升温速率为8℃/min，再于1050℃保温12hh；然后，于1050℃升温至1500℃，升温速率为9℃/min，再于1500℃保温20h；然后，于1500℃升温至1850℃，升温速率为8℃/min，再于1850℃保温35h，最后，高温箱式烧结炉的炉腔由1850℃冷却至室温，冷却速率为5℃/min，得到第四次烧结压片；(6)从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第四次烧结
的压片，将压片放入玛瑙研钵内粉碎，研磨280minn，研磨至粒径为0.12μm～0.27μm，最终制备成功纯净的BaEr2MoO7单晶粉末催化材料；所述水乳
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微乳液体系水热方法，具体包括以下步骤：分别配置摩尔浓度为2.8mol/L的Er(NO3)3、0.2mol/L的(NH4)6Mo7O
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和1.4mol/L的Ba(NO3)2溶液，备用；称取25mL步骤(1)中所得溶液在磁力搅拌的条件下混合，再加入0.5mol十六烷基三甲基溴化铵搅拌，在搅拌条件下滴加异丙醇至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到混合液；在混合液中加入3.00g尿素，继续搅拌至尿素完全溶解，得到微乳液；将微乳液加入盛有聚四氟乙烯的反应釜中，密封，于160℃烘干箱中烘干24h，然后以5.5℃/min的冷却速率冷却至室温；将步骤(4)中所得产物用去离子水和乙醇洗涤，放置于空气...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾景飞，郝亮，刘文露，钮博文，马冰冰，肖杨，李俊，王一纯，
申请(专利权)人：长春师范大学，
类型：发明
国别省市：