一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法技术

本发明专利技术公开了一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法，步骤包括：按配比称取金属粉末，加入稀土硝酸盐及分散剂，无水乙醇调整浆料的体积固含量为35～50％，所得浆料进行研磨；研磨后的浆料加入高速分散机中，加入聚乙烯醇缩丁醛，进行高速分散；将分散后浆料进行喷雾造粒，所得球形金属粉末进行湿氢煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为4～6h；氢气气源为95％的氮中氢气体，湿气源为饱和水蒸汽；氮中氢气体与水蒸气的进气速率为1:1；将所得粉体筛分，即得增材制造用高温合金球形粉末。该方法属于冷态制备，制备过程节能环保，制备出的球形高温合金粉末球形度高、氧含量低、流动性好，同时具备优异的力学性能和热工艺性能。能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法


[0001]本专利技术属于先进高温合金粉末制备领域，具体涉及一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法。

技术介绍

[0002]激光增材制造技术能够直接将复杂结构三维数据模型直接转化为实体零件，美国《时代》周刊将其列为美国十大增长最快工业，英国《经济学人》认为增材制造将推动第三次工业革命，它改变了现有生产模式。与传统制造技术相比，金属增材制造技术的优势在于其降低了对模具和工装夹具的依赖，缩短了产品的研发周期与制造流程。目前，以选区粉床叠层打印激光烧结、同步送粉激光沉积成为金属激光增材制造主流方向和主要应用方法。
[0003]但是，随着金属增材制造应用领域扩大，传统金属合金粉末或金属间化合物粉已经无法满足复杂和恶劣环境增材制造零件所需。对于采用激光增材制造技术生产的高综合性能金属零件，金属粉末的粒度、形貌、氧氮氢含量、杂质、球形度等相关性能参数将对其产品应用性能产生直接影响。因此，学术界和产业界认为：粉末是金属增材制造产业的技术基础，是制备高性能金属、合金零件的保障。
[0004]为了实现高品质合金粉末的制备，俄罗斯采用等离子旋转电极(PREP)法制金属粉末，但是，制备的粉末存在粒度分布范围宽、纯度差以及氧含量高等应用缺陷；欧美国家采用氩气雾化(AA)法制备高品质金属粉末，但是对母材金属棒料纯度要求高。CN104858440A公开了一种制备增材制造用金属球形粉末的方法，虽然实现了球形度高、氧含量低的合金粉末制备，但是，对于成分复杂高温合金粉末，采用该制备方法极易产生夹杂现象，并且制备过程存在粉体粘连，影响后续的增材制造过程。CN113102747A公开的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，虽然实现了复合粉末的制备，达成了强化合金基体的目的，但是制备出的金属粉末再增材制造过程中极易出现开裂现象，并且制备过程需要使用球磨等制备工艺，容易导致粉末表面粗糙度上升、流动性下降等问题，不利于后续的增材制造过程。因此，必须采用其他方法来制备增材制造用球形金属粉末。

技术实现思路

[0005]针对上述多金属成分的高温合金粉末存在的技术不足，本专利技术的目的是提供一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法，该方法属于冷态制备，制备过程节能环保，制备出的球形高温合金粉末球形度高、氧含量低、流动性好，同时具备优异的力学性能和热工艺性能，解决了传统多维成分粉末制备面临高夹杂、粘连、成分不均匀等制备难题，并且制备出的合金粉末在增材制造过程中不易出现开裂现象，大大提升了合金产品的良品率。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：按配比称取金属粉末，加入稀土硝酸盐，所述稀土硝酸盐为金属粉末总质量0.1～0.8％；加入分散剂聚乙烯亚胺，所述分散剂为所有粉末总质量0.1～1.0％；加入无水
乙醇，调整浆料体系的体积固含量为35～50vol.％，所得浆料加入砂磨机进行研磨；
[0009]S2：将步骤S1研磨后的浆料加入高速分散机中，加入聚乙烯醇缩丁醛，所述聚乙烯醇缩丁醛为粉体质量3～6％；进入高速分散状态，高速分散机分散转速为10000～15000转，防爆桶温度为15～35℃，高速分散时间为3～5h；
[0010]S3：将步骤S2所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒塔转速为8000～10000r/min，浆料泵送速率为0.2～0.5L/min，造粒塔干燥温度为70～90℃；通入增压气流为氮气，气体压力为1～3Mpa；塔内通入保护性气体氮气；
[0011]S4：将步骤S3所得球形金属粉末进行湿氢煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧保温时间为4～6h；氢气气源为95％的氮中氢气体，湿气源为饱和水蒸汽；氮中氢气体与水蒸气的进气速率为1:1；将所得粉体进行筛分，即可得到增材制造用高温合金球形粉末。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述金属粉末的组成为Cr、Co、Mo、W、Al、Ti、Nb、Zr、Ni、C、B，按照所需的高温合金配方进行配比。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述稀土硝酸盐为硝酸钇。
[0014]进一步地，步骤S1中，所得浆料研磨时长为3～5h；砂磨机使用球为金属球，所述金属球包括大球和小球两种规格，大球直径为1mm，小球直径为0.8mm。
[0015]进一步地，步骤S1中，所述大球和小球的质量比为1～2：1，所述金属球的总体积量占砂磨机砂磨舱体积的75～85％。
[0016]进一步地，步骤S2中，将所述聚乙烯醇缩丁醛配制成10％ PVB的乙醇溶液，高速分散机转速为100r/min，采用点滴加入方式将PVB的乙醇溶液加入浆料中；加入完成后，保持分散转速300～800r/min，分散时长30～60min，然后调整高速分散机至高速分散状态。
[0017]进一步地，步骤S4中，粉体堆积厚度不超过8mm，采用热流循环模式进行煅烧。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]1、本专利技术公开的增材制造用高温合金球形粉末制备方法无需母金熔炼、母金净化、电离分选等制备过程，制备过程没有引入陶瓷、有机物、异金属等夹杂物，制备出的球形高温合金粉末具备球形度高、氧含量低、流动性好等产品特性；
[0020]2、较传统合金粉末制备工艺，本专利技术属于冷态制备，不需要将所有的合金材料加热至低粘度融化温度(合金过热度为200～300℃)，制备过程节能环保，克服了传统合金粉末制备过程存在的合金粉末成分不均匀，造成合金偏析严重，组织不均匀及热工艺性能恶化等缺陷，采用本专利技术合金粉末可实现具有良好力学性能和热工艺性能高温合金的制备。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为实施例1所制备的球形高温合金粉末的SEM测试结果；
[0023]图2为实施例2所制备的高温合金粉末产品的CNAS检测报告截图；
[0024]图3为实施例3所制备的高温合金粉末产品的SEM测试结果。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027](1)将商用金属粉末按照质量比Cr 10.87％、Co 17.76％、Mo 14.00％、W 3.95％、Al2.26％、Ti 3.77％、Nb 0.75％、Zr 0.04％、C 0.05％、B 0.016％、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按配比称取金属粉末，加入稀土硝酸盐，所述稀土硝酸盐为金属粉末总质量0.1～0.8％；加入分散剂聚乙烯亚胺，所述分散剂为所述金属粉末总质量0.1～1.0％；加入无水乙醇，调整浆料体系的体积固含量为35～50vol.％，所得浆料加入砂磨机进行研磨；S2：将步骤S1研磨后的浆料加入高速分散机中，加入聚乙烯醇缩丁醛，所述聚乙烯醇缩丁醛为金属粉体质量3～6％；进入高速分散状态，高速分散机分散转速为10000～15000转，防爆桶温度为15～35℃，高速分散时间为3～5h；S3：将步骤S2所得浆料进行喷雾造粒，喷雾造粒塔转速为8000～10000r/min，浆料泵送速率为0.2～0.5L/min，造粒塔干燥温度为70～90℃；通入增压气流为氮气，气体压力为1～3Mpa；塔内通入保护性气体氮气；S4：将步骤S3所得球形金属粉末进行湿氢煅烧，煅烧温度为400～600℃，煅烧保温时间为4～6h；氢气气源为95％的氮中氢气体，湿气源为饱和水蒸汽；氮中氢气体与水蒸气的进气速率为1:1；将所得粉体进行筛分，即可得到增材制造用高温合金球形粉末。2.根据权利要求1所述的一种增材制造用高温合金球形粉末制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，邵岑，康健，邱凡，李明洲，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：