一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法技术

本发明专利技术涉及吡咯喹啉醌生产技术领域，尤其涉及一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法


[0001]本专利技术涉及吡咯喹啉醌生产
，尤其涉及一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法
。

技术介绍

[0002]吡咯喹啉醌
(Pyrroloquinol ine quinone
，
PQQ)
，化学名称为
4,5
‑
二氢
‑
4,5
‑
二氧化
‑1‑
氢吡咯
(2,3f)
醌
‑
2,7,9
‑
三羧酸，别名
Methoxat in
，是一种新型辅酶
。1979
年
Sal isbury
等人首次从甲基营养菌中分离，并确定其在细菌细胞中作为膜结合脱氢酶的氧化还原辅因子，它与呼吸链电子传递，也是一种新的
B
族维生素
。
此外一些研究发现
PQQ
具有异常高的氧化还原循环能力，在抗神经细胞衰老和抗癌等方面有很大应用潜力
。
同时
2008
年美国食品和药物管理局
(FDA)
批准了以
PQQ
为主要成分的促进认知功能食品
。
因此，
PQQ
作为药物或功能食品具有很好的应用前景
。
[0003]目前
PQQ
的生产方法主要是化学合成法及发酵法，化学合成法步骤多
、
副产物多且难以去除；在国内安全环保越来越严格的情况下，微生物发酵法生产
PQQ
具有巨大的成本优势，但是采用发酵法得到含有吡咯喹啉醌的发酵料液，经过分离纯化操作时会产生大量的结晶母液，这些结晶母液中成分包括吡咯喹啉醌
、
水和金属离子，目前将这部分结晶母液作为废水进行处理，这无疑造成了资源浪费，同时还增加污水处理成分
。
因此针对上述问题，有必要开发一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，利用该处理方法可以将结晶母液中的吡咯喹啉醌进行回收处理，避免了资源浪费，提高了吡咯喹啉醌的产量，还降低了污水处理费用
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，包括以下步骤：
[0007](1)
收集含有吡咯喹啉醌的结晶母液，调
pH
呈酸性，浓缩至有晶体析出，降温
、
抽滤，分别收集滤液和吡咯喹啉醌粗品；
[0008](2)
取步骤
(1)
中的滤液，调
pH
呈酸性后过树脂柱，采用解吸剂洗脱所述树脂柱，当流出液的颜色变红时开始收集，收集红色以及暗红色的流出液备用；
[0009](3)
取步骤
(2)
中红色以及暗红色的流出液，浓缩至有晶体析出，降温
、
抽滤，收集吡咯喹啉醌粗品；
[0010](4)
取步骤
(1)
和步骤
(3)
中的吡咯喹啉醌粗品，混合后加入温度不低于
40℃
的纯化水，搅拌
、
降温所得的晶体采用冷水洗涤
、
抽滤
、
干燥得到吡咯喹啉醌产品
。
[0011]作为一种改进的技术方案，步骤
(1)
中调
pH
至
3.0
‑
3.5
，且按照1‑
5℃/h
的降温速率将温至
15
‑
20℃。
[0012]作为一种改进的技术方案，步骤
(2)
中调
pH
至4‑
6。
[0013]作为一种改进的技术方案，步骤
(2)
中树脂柱内的树脂为
OH
型弱碱性阴离子交换树脂
。
[0014]作为一种改进的技术方案，步骤
(2)
中合并液按照1‑
5BV/h
的流速进入树脂柱中；所述解吸剂为
0.5
‑
1.5wt
％的氢氧化钠溶液，所述解吸剂按照2‑
4BV/h
的流速洗脱所述树脂柱
。
[0015]作为一种改进的技术方案，步骤
(3)
中浓缩至有晶体析出时，按照1‑
5℃/h
的速率降温至
10
‑
15℃。
[0016]作为一种改进的技术方案，步骤
(4)
中加入的纯化水温度为
40
‑
60℃
，搅拌溶解后按照3‑
5℃/h
的速率降温至5‑
10℃。
[0017]作为一种改进的技术方案，步骤
(4)
中所述冷水的温度为1‑
3℃。
[0018]采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术以结晶母液为原料，先调
pH
至酸性
、
浓缩
、
降温
、
抽滤，可以将结晶母液中的部分吡咯喹啉醌分离出来；然后将抽滤得到的滤液，调
pH
至酸性，过树脂柱，经过树脂柱的吸附富集后再采用解吸剂进行洗脱，收集的红色以及深红色流出液，经过浓缩
、
降温
、
抽滤，可以得到吡咯喹啉醌粗品；然后将吡咯喹啉醌粗品混合后，加入不低于
40℃
的纯化水，搅拌溶解，降温，所得的晶体采用冷水进行洗涤，抽滤，得到吡咯喹啉醌产品
。
上述工艺方法，可以将结晶母液中的吡咯喹啉醌进行有效回收，避免了资源浪费，提高了吡咯喹啉醌的产量和收率，还降低了污水处理费用
。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例3中吡咯喹啉醌的液相检测图谱
。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的
、
技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明
。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术
。
[0022]实施例1[0023]一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，包括以下步骤：
[0024](1)
收集含有
1.5g/L
吡咯喹啉醌的结晶母液
100.0L
，调
pH
至
3.0
，浓缩至有晶体析出，按照
1℃/h
的降温速率降温至
15℃、
抽滤，分别收集滤液
40.0L...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)
收集含有吡咯喹啉醌的结晶母液，调
pH
呈酸性，浓缩至有晶体析出，降温
、
抽滤，分别收集滤液和吡咯喹啉醌粗品；
(2)
取步骤
(1)
中的滤液，调
pH
呈酸性后过树脂柱，采用解吸剂洗脱所述树脂柱，当流出液的颜色变红时开始收集，收集红色以及暗红色的流出液备用；
(3)
取步骤
(2)
中红色以及暗红色的流出液，浓缩至有晶体析出，降温
、
抽滤，收集吡咯喹啉醌粗品；
(4)
取步骤
(1)
和步骤
(3)
中的吡咯喹啉醌粗品，混合后加入温度不低于
40℃
的纯化水，搅拌
、
降温所得的晶体采用冷水洗涤
、
抽滤
、
干燥得到吡咯喹啉醌产品
。2.
根据权利要求1所述的一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理方法，其特征在于：步骤
(1)
中调
pH
至
3.0
‑
3.5
，且按照1‑
5℃/h
的降温速率将温至
15
‑
20℃。3.
根据权利要求1所述的一种吡咯喹啉醌结晶母液的处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，邱崇顺，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：