本发明专利技术提供了一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，步骤为：(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定标准聚烯烃弹性体的重均分子量M
【技术实现步骤摘要】
一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法
[0001]本专利技术属于聚烯烃弹性体的检测
，具体涉及一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法。
技术介绍
[0002]现有技术中，凝胶渗透色谱是测试聚烯烃弹性体分子量(重均分子量、数均分子量)的有效手段，其本质属于色谱分离技术中的一种，分离原理是：聚烯烃弹性体溶液通过具有控制孔径大小的高分子凝胶色谱柱，聚烯烃弹性体分子无法进入高分子凝胶孔穴中，只能通过凝胶粒子的间隙被分离。分子量小的分子经过的间隙数量多、经历的路径长，反之，分子量大的分子经过的间隙数量少、经历的路径短，因此大分子先流出凝胶色谱柱、小分子后流出凝胶色谱柱，从而实现了不同相对分子质量的分离、检测。该方法分离准确、检测结果精度高，但因其色谱分离本质，即，以物分子量大小的不同作为分离依据，存在分离操作慢、检测分析时间长的缺点，且凝胶色谱柱寿命短。另外，用于聚烯烃弹性体分子量测试的高温凝胶渗透色谱仪昂贵，检测成本相对较高。
[0003]因此，亟需寻找一种有效的，能够克服上述不足的聚烯烃弹性体分子量的检测方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术是为了克服现有技术中检测聚烯烃弹性体重均分子量、数均分子量用凝胶渗透色谱法时，分离操作慢、检测分析时间长、设备昂贵、检测成本高的问题，提供一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，用熔融指数仪和门尼粘度仪来联合检测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量，具有检测结果精准、成本低、快速方便、可重复性好的优点。
[0005]为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，包括如下步骤：
[0007](1)用高温凝胶渗透色谱仪测定聚烯烃弹性体样品的重均分子量M
w
和数均分子量M
n
；
[0008](2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；
[0009](3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与M
w
和M
n
的函数关系式：
[0010]MFI＝MFI(M
w
,M
n
)
ꢀꢀ①
；
[0011]ML＝ML(M
w
,M
n
)
ꢀꢀ②
；
[0012](4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；
[0013]所述步骤(1)和(2)无先后顺序。
[0014]优选地，步骤(1)中采用英国Polymer Laboratory公司的高温凝胶渗透色谱仪PL
‑
GPC 220测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
[0015]优选地，步骤(1)中通过期刊论文“Synthesis of Ethylene/1
‑
Octene Copolymers with Controlled Block Structures by Semibatch Living Copolymerization，AIChE J.2013,59:4686
‑
4695(2of 10)”中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
[0016]优选地，步骤(2)和(4)中采用熔融指数仪，通过GB/T 3682
‑
2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数。
[0017]优选地，步骤(2)和(4)中采用门尼粘度仪，通过GB/T 1232.1
‑
2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的门尼粘度。
[0018]优选地，步骤(3)的式
①
中，标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI与M
w
和M
n
的函数关系满足：数关系满足：其中A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C为常数。
[0019]优选地，步骤(3)的式
②
中，标准聚烯烃弹性体样品的门尼粘度值ML与M
w
和M
n
的函数关系满足：ML＝D
·
M
w
+E
·
M
n
+F，其中D、E、F为常数。
[0020]优选地，步骤(1)、(2)和(4)中的测定工作在相同的温度和湿度范围内进行。
[0021]本专利技术首先根据标准样品的测试数据拟合出聚烯烃弹性体的熔融指数值、门尼粘度值分别与聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量之间的函数关系，然后再通过熔融指数仪和门尼粘度仪两种单元的测量值MFI和ML来联合检测待测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量。该方法根据聚烯烃弹性体的宏观流变学性质(即，熔融指数值和门尼粘度值)来间接反映聚烯烃弹性体的微观分子量。对于不同共单体类型或来源的聚烯烃弹性体，拟合出的函数关系式不同，可适用于不同共单体种类、不同公司生产的不同品种聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量的检测，适用范围广。另外，本专利技术提供的熔融指数仪测量误差小于
±
1％，门尼粘度仪测量误差小于
±
2％，聚烯烃弹性体重均分子量检测的最大相对偏差小于
±
3.0％，聚烯烃弹性体数均分子量检测的最大相对偏差小于
±
3.5％，检测结果精准、可重复性好。同时，熔融指数仪和门尼粘度仪的成本低，可以实现聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的快速方便、精确、低成本检测。
[0022]本专利技术选用聚烯烃弹性体的熔融指数和门尼粘度作为间接检测聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的两个流变学性质。
[0023]同时，由于熔融指数和门尼粘度两者之间没有相关性。因此，熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML两者相互独立或无关，方程组
①
、
②
有唯一解。因此将待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML代入拟合出的方程组，即可计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0025](1)根据不同共单体类型或来源的聚烯烃弹性体而拟合出的函数关系式不同，可适用于不同共单体种类、不同公司生产的不同品种聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的检测，适用范围广；
Living Copolymerization，AIChE J.2013,59:4686
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4695(2of 10)”中的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量M
w
和数均分子量M
n
；(2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与M
w
和M
n
的函数关系式：MFI＝MFI(M
w
,M
n
)
ꢀꢀ①
；ML＝ML(M
w
,M
n
)
ꢀꢀ②
；(4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；所述步骤(1)和(2)无先后顺序。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中的熔融指数值通过GB/T 3682
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2000《热塑...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑征，赵永臣，李平，
申请(专利权)人：海南贝欧亿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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