多级孔制造技术

多级孔

【技术实现步骤摘要】
多级孔ZSM
‑
5型分子筛微球的可控制备方法及其在扬声器中的应用


[0001]本专利技术属于声学材料制备
，具体涉及一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法
。

技术介绍

[0002]随着社会经济的发展和科技的快速进步，人们对电子产品的品质要求也越来越高，尤其是对扬声器发声质量的要求
。
然而，现今电子产品越来越注重功能集成和小型化，这使得扬声器的可设计空间受到很大限制，而高品质的大型音箱很难用于小型扬声器的声音提升，为修正小型扬声器低频范围的音质，通用的做法是在手机后腔开辟一个空间，使扬声器发出声音的强度达到增强效果
。20
世纪
70
年，科学家们发现在特定声波频率下，固体材料中的孔隙会发生变形，为了进一步提升小型扬声器低频范围的音质，通常的做法是在扬声器的后腔中加入气体吸附多孔材料颗粒，利用这些颗粒的结构和物理特性吸收高频杂音，从而改善声音质量
。
[0003]ZSM
‑5型分子筛是一种具有双十元环交叉孔道结构的结晶性硅铝酸盐材料，其具有特殊孔径和形状的微孔材料，将分子筛填充至小型扬声器的后腔中，利用声波的震动使空气在分子筛的活性位点上快速的吸脱附，声波在分子筛孔结构中传导，合理的控制孔径的大小会将高频杂音吸收，改善声音质量
。
由于分子筛初始粉体粒径较小，直接将其填充至扬声器后腔会造成粉体泄露至扬声器内部，对电路造成损坏，所以需要将分子筛制备成一定的形状，所以粒径较大且具有多级孔结构的分子筛初始粉体有利于声音快速的传导
。
[0004]专利
CN 115259177 A
公开一种用于
VOCs
吸附的多级孔
ZSM
‑5分子筛及其制备方法，该方法采用反复水热的方法，步骤操作繁琐，且仅仅得到了微孔和介孔结构，样品的比表面积为
364.2m2·
g
‑1，微孔孔容为
0.10cm3·
g
‑1，介孔孔容为
0.17cm3·
g
‑1。
专利
CN 104511296 A
公开一种多孔分子筛复合材料及其制备方法，该方法虽然得到了三级孔结构：微孔
、
介孔
、
大孔，但分子筛复合材料结晶度较低，其中仅有
20
‑
70
％为
NaY
型分子筛，严重影响分子筛的催化活性
。
专利
CN 108479858 A
公开了一种提高分子筛催化剂强度的无粘结剂喷雾成型工艺，采用无粘结剂喷雾成型工艺提高分子筛催化剂强度，通过喷雾成型后，经过干燥和焙烧，催化剂颗粒的内部和外部均匀收缩，增加了催化剂颗粒的致密性，最终催化剂的耐磨强度提高
。
但该专利并未提及通过喷雾成型增加分子筛微球的多级孔结构和粒径控制
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供及一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法
。
本专利技术制备的多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球具有孔径
、
结构可调控等优点，在化学工业
、
功能材料等领域具有重要的应用前景
。
[0006]一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)
晶种的制备：将结构导向剂溶于溶剂中搅拌均匀，加入正硅酸四乙酯混合均匀，将混合完全的混合物装入高压釜内进行水热晶化，得到晶种悬浮液；
[0008](2)
表面活性剂二氧化硅复合纳米粒子的合成：将碱源
、
表面活性剂溶于水中，搅拌均匀，将硅源加入至上述溶液中搅拌，反应完后经回收
、
洗涤和干燥得到表面活性剂二氧化硅复合纳米粒子，作为下一步反应的硅源1；
[0009](3)
多级孔分子筛的制备：将碱源
、
铝源溶于水中搅拌均匀，依次加入晶种悬浮液
、
硅源1和硅源2，反应物经低温反应后转移至高压釜中进行水热晶化，回收沉淀物并充分水洗；在上述沉淀物中加入去离子水配制成一定固含量的悬浮液，经喷雾干燥得到不同粒径的微球；喷雾微球经过焙烧得到最终的多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球
。
[0010]上述多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，其中：
[0011]所述步骤
(1)
中，所述的结构导向剂为四丙基氢氧化铵
、
四丙基氢氧化溴
、
四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种的组合；优选地，所述结构导向剂为四丙基氢氧化铵
。
所述溶剂为水和乙醇的混合溶液
。
[0012]所述步骤
(1)
中，所述的水热晶化过程中，水热温度为
80
‑
130℃
，水热时间为
24
‑
120h
；优选地，水热温度为
100℃、
水热时间为
96h。
[0013]所述步骤
(2)
中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种的组合；优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵
(CTAB)。
所述硅源为正硅酸四乙酯
(TEOS)。
[0014]所述步骤
(2)
中，反应温度为
50
‑
100℃
，时间为1‑
4h。
[0015]所述步骤
(2)
‑
(3)
中，所述的碱源为氨水
、
氢氧化钠
、
氢氧化钾中的一种或多种的组合；优选地，所述碱源为氢氧化钠
。
[0016]所述步骤
(3)
中，所述的硅源2为硅溶胶
、
水玻璃
、
正硅酸四乙酯
、
二氧化硅中的一种或多种的组合；优选地，所述硅源2为气相二氧化硅
。
所述的铝源为偏铝酸钠
、
拟薄水铝石
、
硫酸铝
、
异丙醇铝
、
氯化铝和硝酸铝中的一种或多种的组合；优选地，所述铝源为偏铝酸钠
。
[0017]所述步骤
(3)
中，水热晶化条件为
100
‑
180℃
，时间为
12
‑
48h。
[0018]所述步骤
(3)
中，配制的悬浮液的固含量为5％
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
晶种的制备：将结构导向剂溶于溶剂中搅拌均匀，加入正硅酸四乙酯混合均匀，将混合完全的混合物装入高压釜内进行水热晶化，得到晶种悬浮液；
(2)
表面活性剂二氧化硅复合纳米粒子的合成：将碱源
、
表面活性剂溶于溶液中，搅拌均匀，将硅源加入至上述溶液搅拌，反应后经回收
、
洗涤和干燥得到表面活性剂二氧化硅复合纳米粒子，作为下一步反应的硅源1；
(3)
多级孔分子筛的制备：将碱源
、
铝源溶于溶液中搅拌均匀，依次加入晶种悬浮液
、
硅源1和硅源2，反应物经低温反应后转移至高压釜中进行水热晶化，回收沉淀物并充分水洗；在上述沉淀物中加入去离子水配制成一定固含量的悬浮液，经喷雾干燥得到不同粒径的微球；喷雾微球经过焙烧得到最终的多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球
。2.
根据权利要求1所述的一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，其特征在于，所述的多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球含有四级或五级孔道，包括微孔
、
多级介孔和大孔；所述微孔孔径范围为
0.5
‑
1.5nm
，所述多级介孔孔径范围为2‑
50nm
，所述大孔孔径范围为
50
‑
300nm。3.
根据权利要求1所述的一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，其特征在于，所述的步骤
(1)
中，所述的结构导向剂为四丙基氢氧化铵
、
四丙基氢氧化溴
、
四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种的组合；所述溶剂为水和乙醇的混合溶液；所述的水热晶化过程中，水热温度为
80
‑
130℃
，水热时间为
24
‑
120h。4.
根据权利要求1所述的一种多级孔
ZSM
‑5型分子筛微球的可控制备方法，其特征在于，所述的步骤
(2)(3)
中，所述的碱源为氨水
、
氢氧化钠
、
氢氧化钾中的一种或多种的组合
。5.
根据权利要求1所述的一种多级...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，张熬，付萱，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：