一种磷酸锰铁锂材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷酸锰铁锂材料及其制备方法，所述磷酸锰铁锂材料的粒度满足：D50为0.3μm

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸锰铁锂材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，尤其涉及一种磷酸锰铁锂材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具有能量密度高、循环寿命长等优势被广泛应用于便携式数码设备、电动汽车等领域。锂离子电池是由正极、负极、隔膜、电解液等组成，材料的性质直接关系到锂离子电池的性能。其中，磷酸铁锂正极材料已被广泛使用，但与三元材料相比，其能量密度比较低，然而传统三元材料由于热稳定性差而受限制，如今，新一代三元材料磷酸锰铁锂作为电池正极材料具有循环稳定性好和能量密度高等优势，越来越受到各电池厂商的重视。
[0003]目前，采用传统的高温固相法合成磷酸锰铁锂材料，得到的产物粒度较大，且容易出现粒度分布不均，材料的粒度和形貌比较难控制的问题。因此，开发出一种粒度适宜，且粒度分布均一的磷酸锰铁锂材料是现阶段亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种磷酸锰铁锂材料，该磷酸锰铁锂材料粒度适宜，且粒度分布较均一。
[0005]本专利技术还提供一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，该制备方法较简单，成本低，利于实现大规模生产。
[0006]本专利技术提供一种磷酸锰铁锂材料，所述磷酸锰铁锂材料的粒度满足：D50为0.3μm
‑
0.8μm，|D90
‑
D50|≤0.30μm，|D10
‑
D50|≤0.20μm。
[0007]如上所述的磷酸锰铁锂材料，所述磷酸锰铁锂材料的比表面积为10m2/g
‑
30m2/g。
[0008]本专利技术还提供一种磷酸锰铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：1）对锂盐与锰源/铁源前驱体的混合料进行烧结处理，得到烧结料；2）对所述烧结料进行破碎处理，得到预设粒度的粉料；3）将所述粉料分散于有机溶剂中，得到分散液；4）对所述分散液进行超声处理，得到磷酸锰铁锂材料。
[0009]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述超声处理包括：在液冷条件下对所述分散液进行间断式地超声处理；所述液冷条件的温度为18℃
‑
26℃。
[0010]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述超声处理的功率为500W
‑
1000W，所述超声处理的总时间为5h
‑
10h，每次超声的时间为3s
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5s，相邻两次超声的时间间隔为5s
‑
10s。
[0011]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述混合料通过所述锂盐与锰源/铁源前驱体在转动条件下混合得到；所述转动条件的转速为850r/min
‑
1500r/min，转动时间为5min
‑
20min。
[0012]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述烧结处理的温度为600℃~950℃；所述烧结处理的时间为5.5h~18h；所述烧结处理在氮气的气氛下进行。
[0013]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述有机溶剂包括无水乙醇、乙二醇和异丙醇中的至少一种。
[0014]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述超声处理之后还包括干燥处理；所述干燥处理的温度为60℃
‑
180℃；所述干燥处理的时间为8h
‑
20h。
[0015]如上所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述锰源/铁源前驱体的锰/铁摩尔比为(1.0
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3.0):1；所述锂盐与所述锰源/铁源前驱体的摩尔比为(1.06
‑
2.00):1。
[0016]本专利技术提供一种磷酸锰铁锂材料，并对其D50和|D90
‑
D50|以及|D10
‑
D50|进行了限定，该磷酸锰铁锂材料的平均粒度适宜，粒度分布范围较小，粒度分布均一性较高，有利于提高后续作为锂离子电池正极材料制备得到的锂离子电池的电化学反应活性。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或相关技术中的技术方案，下面对本专利技术实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0018]图1为本专利技术实施例1与对比例1的粒度分布图；图2为本专利技术实施例1与对比例1的直流阻抗（DCR）曲线；图3为本专利技术实施例1制备的磷酸锰铁锂材料的扫描电镜（SEM）图；图4为本专利技术对比例1制备的磷酸锰铁锂材料的扫描电镜（SEM）图；图5为本专利技术实施例1与对比例1制备的磷酸锰铁锂材料的容量性能图；图6为本专利技术实施例1与对比例1制备的磷酸锰铁锂材料的循环性能图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]本专利技术提供一种磷酸锰铁锂材料，磷酸锰铁锂材料的粒度满足：D50为0.3μm
‑
0.8μm，|D90
‑
D50|≤0.30μm，|D10
‑
D50|≤0.20μm。
[0021]能够理解，D50通常用来表示粉体材料的平均粒度。即粉体材料的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒度，粒度大于D50的颗粒占50%，小于D50的颗粒也占50%，D50也叫中位粒度或中值粒度。同理，D90表示粉体材料的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒度，粒度小于D90的颗粒占90%；D10表示粉体材料的累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒度，粒度小于D10的颗粒占10%。|D90
‑
D50|即表示累计粒度分布百分数达到90%时的粒度与累计粒度分布百分数达到50%时的粒度差值的绝对值。同理，|D10
‑
D50|表示累计粒度分布百分数达到10%时的粒度与累计粒度分布百分数达到50%时的粒度差值的绝对值。|D90
‑
D50|和|D10
‑
D50|的数值越小，表示粒度分布范围越小，粒度分布越均匀。
[0022]在一种实施方式中，控制磷酸锰铁锂材料的D50为0.3μm
‑
0.8μm，即该磷酸锰铁锂材料的平均粒度为0.3μm
‑
0.8μm，粒度大小适宜。控制|D90
‑
D50|≤0.30μm，|D10
‑
D50|≤0.20μm，表示累计粒度分布百分数达到90%时的粒度与累计粒度分布百分数达到50%时的粒度差值的绝对值小于等于0.30μm，累计粒度分布百分数达到10%时的粒度与累计粒度分布百分数达到50%时的粒度差值的绝对值小于等于0.20μ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁锂材料，其特征在于，所述磷酸锰铁锂材料的粒度满足：D50为0.3μm
‑
0.8μm，|D90
‑
D50|≤0.30μm，|D10
‑
D50|≤0.20μm。2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂材料，其特征在于，所述磷酸锰铁锂材料的比表面积为10m2/g
‑
30m2/g。3.一种权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）对锂盐与锰源/铁源前驱体的混合料进行烧结处理，得到烧结料；2）对所述烧结料进行破碎处理，得到预设粒度的粉料；3）将所述粉料分散于有机溶剂中，得到分散液；4）对所述分散液进行超声处理，得到磷酸锰铁锂材料。4.根据权利要求3所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理包括：在液冷条件下对所述分散液进行间断式地超声处理；所述液冷条件的温度为18℃
‑
26℃。5.根据权利要求4所述的磷酸锰铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为500W
‑
1000W，所述超声处理的总时间为5h
‑
10h，每次超声的时间为3s
‑
5s，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立文，苑永，孔德香，
申请(专利权)人：天津斯科兰德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：