一种合成聚制造技术

本发明专利技术公开了合成聚

【技术实现步骤摘要】
一种合成聚(甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯)的方法及专用设备


[0001]本专利技术涉及聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的合成方法，尤其是涉及二氧化碳液相进料合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法
。
同时，本专利技术还涉及该合成方法的专用设备
。

技术介绍

[0002]PPC
塑料又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种透明的
、
完全可降解的环保型塑料，具有优良的生物相容性，高阻隔性和抗冲击韧性，其断裂伸长率为
600
‑
1200
％
。
但是其较低的玻璃化转变温度
(Tg
＝
30
‑
40℃)
限制了它的大规模应用
。
[0003]专利号
ZL202010337273.0
的中国专利技术专利，公开了一种生物可降解二氧化碳基聚酯
‑
聚碳酸酯三元共聚物的制备方法，其在无水无氧环境中，引入邻苯二甲酸酐
、
与环氧丙烷
、
四正丁基氯化铵
、
三乙基硼溶液，在高压反应釜中，充入二氧化碳，在
80℃
下反应，得到了聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
，简称为
PPC
‑
P。
邻苯二甲酸酐是便宜易得的原材料，该专利利用环氧丙烷
、
二氧化碳
、
邻苯二甲酸酐三元共聚反应，一步一锅法在
PPC
主链引入含量为
10
‑
40
％芳香族聚酯结构，得到聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
，既改善
PPC
材料的热性能，又具有高透光性，良好的生物可降解性以及发泡性能
。
所得聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
是一种新型生物降解塑料，其力学和热学性能较好，可用于制作一次性餐具
、
一次性医用材料
、
包装材料
、
农用地膜等
。
[0004]目前，聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
为首次进入工业化生产，但是在实践当中发现，由于合成反应为放热反应，在生产过程中，需要使用大量的冷却介质进行降温，能耗非常高
。
而且，由于合成过程中，随着聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的生成，反应体系的粘度升高，增加传热难度，从而导致反应体系局部温度过高，出现爆聚，降低了反应稳定性，甚至出现生产安全问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于提供合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，通过向反应釜中液相二氧化碳进料，液相二氧化碳吸热气化，为反应补给二氧化碳的同时，能辅助降温，避免局部温度过高产生爆聚，提高反应稳定性以及安全性
。
[0006]本专利技术以上目的通过以下技术方案来实现：合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，在合成反应过程中添加部分的液相二氧化碳，并通过同步调整气相二氧化碳和冷却剂流量来维持反应正常进行
。
[0007]所述液相二氧化碳的添加量和气相二氧化碳的通入量能够维持反应体系的二氧化碳的设定压力范围
。
[0008]所述液相二氧化碳的添加量蒸发所需热量应与冷却剂交换热量共同维持反应体
釜体外设冷却装置
。
冷却装置包括套设在反应釜的釜体外壁的夹套2，夹套2的冷却介质进口与冷却介质源连接，冷却介质出口经管道与回收装置连接
。
气相二氧化碳供给装置的出气口与釜体1上部的进气口连接
。
釜内设有搅拌桨
3。
[0023]液相二氧化碳供给装置包括设置在釜体1内底部的静态雾化喷射器4，其进液端伸出釜体外与液相二氧化碳供给泵
(
图中未示出
)、
进液阀5和进液管6连接连接，用于向釜内喷洒液相二氧化碳
。
[0024]实施例2[0025]在无水无氧条件下，将
14kg
环氧丙烷
、5.4kg
邻苯二甲酸酐
、7g
三乙基硼溶液
、20g
四正丁基氯化铵
、100g
均苯四甲酸二酐加入到反应釜1中，通入气相二氧化碳补压至
1.0MPa
，对反应釜1进行加热升温至
70℃
引发反应，反应过程中持续补充液相二氧化碳，并通过静态雾化喷射器4喷入反应釜内，维持反应釜1内反应压力及反应平衡的同时，对釜内温度进行降温，使釜内反应体系温度维持在反应温度范围内
。
同时，反应釜1的夹套2内，通入
‑
5℃
乙二醇溶液进行冷却，统计乙二醇溶液使用量约
83kg。
[0026]实施例3[0027]在无水无氧条件下，将
14kg
环氧丙烷
、5.2kg
邻苯二甲酸酐
、7g
三乙基硼溶液
、20g
四正丁基氯化铵
、100g
均苯四甲酸二酐加入到反应釜1中，通入气相二氧化碳补压至
1.0MPa
，对反应釜1进行加热升温至
70℃
引发反应，反应过程中持续补充液相二氧化碳，并通过静态雾化喷射器4喷入反应釜内，维持反应釜1内反应压力及反应平衡的同时，对釜内温度进行降温，使釜内反应体系温度维持在反应温度范围内
。
同时，反应釜1的夹套2内，使用
‑
5℃
乙二醇溶液进行冷却，统计乙二醇溶液使用量约
81kg。
[0028]对比例1[0029]在无水无氧条件下，将
14kg
环氧丙烷
、5.4kg
邻苯二甲酸酐
、7g
三乙基硼溶液
、20g
四正丁基氯化铵
、100g
均苯四甲酸二酐加入到反应釜1中，通入气相二氧化碳补充压力至
1.0MPa
，对反应釜1进行加热升温至
70℃
引发反应，反应开始后持续补充气相二氧化碳维持反应压力，同时，反应釜1的夹套2内，使用
‑
5℃
乙二醇溶液进行冷却，统本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，其特征是，在合成反应过程中添加部分的液相二氧化碳，并通过同步调整气相二氧化碳和冷却剂流量来维持反应正常进行
。2.
根据权利要求1所述的合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，其特征是，所述液相二氧化碳的添加量和气相二氧化碳的通入量能够维持反应体系的二氧化碳的设定压力范围
。3.
根据权利要求1或2所述的合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，其特征是，所述液相二氧化碳的添加量蒸发所需热量应与冷却剂交换热量共同维持反应体系的温度在设定范围内
。4.
根据权利要求3所述的合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的方法，其特征是，所述液相二氧化碳是通过雾化喷射器进行添加
。5.
一种合成聚
(
甲基乙撑碳酸酯
‑
邻苯二甲酸酯
)
的专用设备，包括反应釜以及与反应釜连接的气相二氧化碳供给装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振地，张弦，吕锦涛，
申请(专利权)人：广东天新新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：