一种三官能团环氧基苯基硅烷、阻燃剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种三官能团环氧基苯基硅烷、阻燃剂及其制备方法和应用，属于阻燃剂技术领域。该三官能团环氧基苯基硅烷，结构式为：本发明专利技术还提出一种上述三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，包括：将苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物混合并在20

【技术实现步骤摘要】
一种三官能团环氧基苯基硅烷、阻燃剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及阻燃剂
，具体涉及一种三官能团环氧基苯基硅烷、阻燃剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂易燃易烟的问题已成为密闭狭小空间应用的掣肘。迄今阻燃剂大致可分为硅磷氮等元素的协同阻燃剂、无机填料和膨胀性阻燃剂三类。虽然上述阻燃剂都起到了一定的阻燃效果，但是致命的发烟问题却无有效制约手段。此外，尽管通过分子设计以及无机填料的有机改性等方法，可以改善阻燃剂与环氧树脂的相容性，但是非挥发份无机元素的合理嵌合与均匀分布仍是亟待解决的问题之一，因此有必要研究新的环氧树脂。
[0003]现有的环氧树脂或者相关复合材料较多，例如专利CN111253437A中提出含P/N/Si多元素反应型环氧树脂阻燃剂的制备方法，该方法是在惰性气体保护下，以2
‑
氨基噻唑或2
‑
氨基咪唑、乙烯基二氯硅烷和9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物(DOPO)为主要原料，通过两步反应而得；第一步：在惰性气体保护下，以三乙胺(Et3N)为缚酸剂，2
‑
氨基噻唑或2
‑
氨基咪唑和乙烯基二氯硅烷反应，生成乙烯基二氨基噻唑或乙烯基二氨基咪唑；第二步：在惰性气体保护下，以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，DOPO与第一步反应生成的乙烯基二氨基噻唑或乙烯基二氨基咪唑反应，后处理得到含P/N/Si多元素反应型环氧树脂阻燃剂。
[0004]又例如专利CN114806089A提出一种具有优异阻燃性和韧性的环氧树脂复合材料包含双酚A型环氧树脂单体、固化剂、促进剂、阻燃剂和增韧剂；其中，按重量份计，环氧树脂单体100重量份，固化剂79
‑
89重量份，促进剂0.5
‑
2重量份。
[0005]但如何获得新的具有优异的阻燃性能的环氧树脂是现有技术需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种三官能团环氧基苯基硅烷、阻燃剂及其制备方法和应用，解决现有技术中如何获得新的具有优异的阻燃性能的环氧树脂的技术问题。
[0007]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种三官能团环氧基苯基硅烷，结构式为：
[0008]此外，本专利技术还提出一种上述三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，包括以下步
骤：
[0009]S1、将苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物混合并在20
‑
25℃反应得到第一中间体；
[0010]S2、向所述第一中间体中加入环氧氯丙烷和苄基三甲基氯化铵，之后搅拌升温至60
‑
65℃，之后加入NaOH继续在60
‑
65℃下反应得到所述三官能团环氧基苯基硅烷。
[0011]进一步地，在步骤S1中，所述苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物的质量比为20:(5.4
‑
6.0):(0.1
‑
0.2)。
[0012]进一步地，在步骤S2中，所述苄基三甲基氯化铵与步骤S1中的对甲苯磺酸一水合物的质量比为1:1
‑
1.2。
[0013]进一步地，在步骤S2中，所述NaOH与所述苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为3
‑
4:1。
[0014]进一步地，在步骤S1中，在20
‑
25℃下的反应时间为30
‑
40min。
[0015]进一步地，在步骤S2中，继续在60
‑
65℃下反应的时间为1
‑
2h。
[0016]进一步地，在步骤S2之后还包括后处理：将反应得到的物质蒸馏去除过量的环氧氯丙烷得到残留物，之后将残留物与二氯甲烷混合，之后蒸馏得到处理后的所述三官能团环氧基苯基硅烷树脂。
[0017]此外，本专利技术还提出一种上述三官能团环氧基苯基硅烷的应用，作为阻燃剂的有效成分。
[0018]另外，本专利技术还提出一种阻燃剂，包括上述三官能团环氧基苯基硅烷和二胺固化剂。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：本专利技术提出的三官能团环氧基苯基硅烷，在与二胺固化剂组合后得到了能够提供硅含量高于9％的环氧树脂体系，这种高硅含量导致环氧树脂具有出色的阻燃性能。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1制得的TGP的红外光谱图。
[0021]图2是本专利技术实施例1制得的TGP的核磁共振氢谱。
[0022]图3是本专利技术固化反应得到的TGP/DDM、Epon828/DDM和DER 732/DDM的DSC热分析图。
[0023]图4是本专利技术固化反应得到的TGP/DDM(a)和Epon 828/DDM(b)在氮气中的TGA热分析图。
[0024]图5是本专利技术固化反应得到的TGP/DDM(a)和Epon 828/DDM(b)在空气中的TGA热分析图。
具体实施方式
[0025]本具体实施方式提供一种三官能团环氧基苯基硅烷，结构式为：
[0026][0027]本具体实施方式还提出一种上述三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
[0028]S1、将苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物混合并在20
‑
25℃反应30
‑
40min得到第一中间体；所述苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物的质量比为20:(5.4
‑
6.0):(0.1
‑
0.2)；
[0029]S2、向所述第一中间体中加入环氧氯丙烷和苄基三甲基氯化铵，之后搅拌升温至60
‑
65℃，之后加入NaOH继续在60
‑
65℃下反应1
‑
2h得到所述三官能团环氧基苯基硅烷；所述苄基三甲基氯化铵与步骤S1中的对甲苯磺酸一水合物的质量比为1:1
‑
1.2；所述NaOH与所述苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为3
‑
4:1。
[0030]在某些实施例中，在步骤S2之后还包括后处理：将反应得到的物质蒸馏去除过量的环氧氯丙烷得到残留物，之后将残留物与二氯甲烷混合，之后蒸馏得到处理后的所述三官能团环氧基苯基硅烷树脂。
[0031]本具体实施方式还提出一种上述三官能团环氧基苯基硅烷的应用，作为阻燃剂的有效成分。
[0032]本具体实施方式还提出一种阻燃剂，包括上述三官能团环氧基苯基硅烷和二胺固化剂。
[0033]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0034]实施例1
[0035]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三官能团环氧基苯基硅烷，其特征在于，结构式为：2.一种权利要求1所述的三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物混合并在20
‑
25℃反应得到第一中间体；S2、向所述第一中间体中加入环氧氯丙烷和苄基三甲基氯化铵，之后搅拌升温至60
‑
65℃，之后加入NaOH继续在60
‑
65℃下反应得到所述三官能团环氧基苯基硅烷。3.根据权利要求2所述的三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述苯基三甲氧基硅烷、水和对甲苯磺酸一水合物的质量比为20:(5.4
‑
6.0):(0.1
‑
0.2)。4.根据权利要求2所述的三官能团环氧基苯基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述苄基三甲基氯化铵与步骤S1中的对甲苯磺酸一水合物的质量比为1:1
‑
1.2。5.根据权利要求2所述的三...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永清，李典，王轩，侯海量，徐梦秋，
申请(专利权)人：中国人民解放军海军工程大学，
类型：发明
国别省市：