一种酰氧基硅烷制备工艺制造技术

本发明专利技术属于硅烷交联剂的制备技术领域，具体涉及一种酰氧基硅烷制备工艺，包括：S1，醋酸酐和氯硅烷混合、预热后，投入反应器Ⅰ中反应；S2，物料从反应器Ⅰ的顶部溢流至反应器Ⅱ中深化反应；S3，反应器Ⅱ内蒸发的气相物料进入精馏塔Ⅱ，精馏塔Ⅱ内的液态物料回落到反应器Ⅱ中继续进行深化反应，精馏塔Ⅱ顶部的气相物料进入精馏塔Ⅰ；在精馏塔Ⅰ内冷凝产生的液体进入中间罐Ⅱ内回用；精馏塔Ⅰ排出的气相物料经冷凝器Ⅰ冷凝后进入中间罐Ⅰ中，作为副产物乙酰氯；S4，液相物料从反应器Ⅱ的底部排出，经加热后、进行负压闪蒸，闪蒸后的液相物料即为酰氧基硅烷，本发明专利技术所述的酰氧基硅烷制备工艺具有高效率、高转化率、绿色环保、安全可靠的优点。安全可靠的优点。安全可靠的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种酰氧基硅烷制备工艺


[0001]本专利技术属于硅烷交联剂的生产制备
，具体涉及一种酰氧基硅烷制备工艺。

技术介绍

[0002]酰氧基硅烷作为一种常见的交联剂，广泛应用于粘合剂、涂料和油墨、橡胶、铸造、玻璃纤维、电缆、纺织、塑料、填料、表面处理等行业，常用作硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶(酸性)的交联剂；此外，在酰氧基硅烷合成过程中还伴随高附加值产品乙酰氯的生成，其主要用于有机化合物、染料及药品的制造等行业。
[0003]当前，酰氧基硅烷主要有甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷等。酰氧基硅烷制备室温固化硅橡胶，具有制备工艺简单、产品储存期长、与玻璃粘结性能特别优异等优点，是室温固化硅橡胶的主流品种之一。近年来，国内有机硅行业发展迅速，有机硅单体产能占到全球总产能的70％以上。有机硅单体的蓬勃发展带动了室温固化硅橡胶行业的快速发展，进而使得市场对酰氧基硅烷交联剂的需求也快速增长。
[0004]对于酰氧基硅烷的制备方法，本领域技术人员通过长期的研发，提出了多种酰氧基硅烷的制备工艺，如公开(公告)号为CN104558012A的中国专利公开了利用氯硅烷与醋酸反应制备酰氧基硅烷的间歇式制备工艺，公开(公告)号为CN107746413B、CN214681637U、CN110343129A、CN104926856B的中国专利公开了利用氯硅烷与醋酸反应制备酰氧基硅烷的连续式制备工艺；公开(公告)号为CN105061486B的中国专利公开了利用烷氧基硅烷与醋酸在催化剂作用下发生置换反应制备酰氧基硅烷的间歇式制备工艺；公开(公告)号为CN112521416A、CN1693307A的中国专利公开了利用醋酸酐和氯硅烷反应制备酰氧基硅烷的间歇式制备工艺；公开(公告)号为CN101921289B的中国专利公开了利用醋酸酐和氯硅烷反应制备酰氧基硅烷的连续式制备工艺，在这些制备酰氧基硅烷的工艺中，通过氯硅烷与醋酸反应制备酰氧基硅烷的工艺存在得到的产品中聚合物含量高、产品纯度不够高的缺陷；通过烷氧基硅烷与醋酸反应制备酰氧基硅烷的工艺，需要在催化剂作用下才能反应，生产成本高，且存在置换反应难以彻底进行，得到的产物纯度不高的缺陷；通过醋酸酐与氯硅烷反应制备酰氧基硅烷的工艺存在效率低，反应塔精馏出的乙酰氯纯度不够高，再次精馏又存在能耗高的问题；
[0005]因此，研发高效率、高转化率、绿色环保、安全可靠的酰氧基硅烷生产工艺，实现酰氧基硅烷高效稳定的生产，得到高纯度的酰氧基硅烷产品是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种高效率、高转化率、绿色环保、安全可靠的酰氧基硅烷制备工艺。
[0007]有鉴于此，本专利技术提供一种酰氧基硅烷制备工艺，包括步骤：
[0008]S1，将醋酸酐和氯硅烷按比例进行混合、预热后，投入反应器Ⅰ中进行反应，控制反应器Ⅰ的底部温度为70～80℃，物料在反应器Ⅰ内的停留时间为3～5h；
[0009]S2，物料从反应器Ⅰ的顶部溢流至反应器Ⅱ中进行深化反应，控制反应器Ⅱ的温度为80～110℃，物料在反应器Ⅱ内的停留时间为2～4h；
[0010]S3，从反应器Ⅱ内蒸发的气相物料进入精馏塔Ⅱ中进行第一次精馏，通过调节反应器Ⅱ温度，保持精馏塔Ⅱ的塔顶温度为50～60℃；精馏塔Ⅱ内冷凝产生的液态物料回落到反应器Ⅱ中继续进行深化反应，精馏塔Ⅱ顶部的气相物料进入精馏塔Ⅰ中进行第二次精馏；在精馏塔Ⅰ内冷凝产生的液体进入中间罐Ⅱ内，之后泵送到氯硅烷储罐中回用；精馏塔Ⅰ排出的气相物料经冷凝器Ⅰ冷凝后进入中间罐Ⅰ中，作为副产物乙酰氯；
[0011]S4，液相物料从反应器Ⅱ的底部排出，经加热后、进行负压闪蒸，脱除物料中微量未完全反应的氯硅烷、残留乙酰氯和醋酸酐，闪蒸后的液相物料即为酰氧基硅烷。
[0012]进一步的，在所述步骤S1中，将醋酸酐从醋酸酐储罐、氯硅烷从氯硅烷储罐中按照一定比例泵入混合器中混合均匀后，物料进入换热器Ⅰ中，经换热器Ⅰ预热后从反应器Ⅰ的底部进入反应器Ⅰ中进行反应，通过控制换热器Ⅰ的热媒温度，使反应器Ⅰ的底部温度为70～80℃。
[0013]进一步的，在所述步骤S1中，按照醋酸酐和氯硅烷中氯的摩尔比为1～1.3:1的比例将醋酸酐和氯硅烷进行混合。
[0014]进一步的，所述反应器Ⅰ为带填料的反应器，所述反应器Ⅰ外设置加热装置，并在所述反应器Ⅰ的底部和顶部设置温度测量仪表。
[0015]进一步的，在所述步骤S2中，控制反应器Ⅱ的顶部温度不低于80℃、底部温度不高于110℃。
[0016]进一步的，在所述步骤S3中，控制精馏塔Ⅰ的塔顶冷凝下来物料的回流比，保持塔顶温度在50
‑
51℃。
[0017]进一步的，在所述步骤S4中，反应器Ⅱ的底部设置出料泵，通过出料泵控制反应器Ⅱ内的液位高度为总高度的70～80％。
[0018]进一步的，在所述步骤S4中，液相物料从反应器Ⅱ的底部排出，进入换热器Ⅱ中，经换热器Ⅱ加热后，通入带有负压的闪蒸罐中进行负压闪蒸，所述闪蒸罐内的罐真空度高于
‑
90kpa，物料经管道喷射进入闪蒸罐，产生的蒸汽经冷凝器Ⅱ冷凝后，进入中间罐Ⅲ，然后泵送至醋酸酐储罐中作为原料回用；将自所述闪蒸罐的底部排出的酰氧基硅烷粗品送至连续蒸馏装置，经连续蒸馏后得到纯度95.0％以上的酰氧基硅烷。
[0019]进一步的，在所述步骤S4中，通过控制所述换热器Ⅱ的状态，保持换热器Ⅱ出口的物料温度为100～120℃。
[0020]进一步的，所述闪蒸罐的底部设置出料泵，通过该出料泵控制闪蒸罐内的液位高度为总高度的10～30％。
[0021]本专利技术所述的酰氧基硅烷制备工艺具有如下优点：
[0022]第一，本专利技术提供了一种以氯硅烷、醋酸酐反应制备酰氧基硅烷的连续化生产工艺，具有生产效率高、产品转化率高、品质高的优点；
[0023]第二，本专利技术所提供的酰氧基硅烷制备工艺能够联产高纯度乙酰氯，绿色环保、安
全可靠，且通过连接在反应器上的精馏塔直接精馏出乙酰氯，可有效节约能源。
附图说明
[0024]图1是本专利技术所述酰氧基硅烷制备工艺的流程图；
[0025]图中标记表示为：
[0026]1、醋酸酐储罐；2、氯硅烷储罐；3、混合器；4、换热器Ⅰ；5、反应器Ⅰ；6、精馏塔Ⅰ；7、冷凝器Ⅰ；8、中间罐Ⅰ；9、中间罐Ⅱ；10、反应器Ⅱ；11、精馏塔Ⅱ；12、换热器Ⅱ；13、闪蒸罐；14、冷凝器Ⅱ；15、中间罐Ⅲ。
具体实施方式
[0027]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0028]在本申请的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酰氧基硅烷制备工艺，其特征在于，包括步骤：S1，将醋酸酐和氯硅烷按比例进行混合、预热后，投入反应器Ⅰ中进行反应，控制反应器Ⅰ的底部温度为70～80℃，物料在反应器Ⅰ内的停留时间为3～5h；S2，物料从反应器Ⅰ的顶部溢流至反应器Ⅱ中进行深化反应，控制反应器Ⅱ的温度为80～110℃，物料在反应器Ⅱ内的停留时间为2～4h；S3，从反应器Ⅱ内蒸发的气相物料进入精馏塔Ⅱ中进行第一次精馏，通过调节反应器Ⅱ温度，保持精馏塔Ⅱ的塔顶温度为50～60℃；精馏塔Ⅱ内冷凝产生的液态物料回落到反应器Ⅱ中继续进行深化反应，精馏塔Ⅱ顶部的气相物料进入精馏塔Ⅰ中进行第二次精馏；在精馏塔Ⅰ内冷凝产生的液体进入中间罐Ⅱ内，之后泵送到氯硅烷储罐中回用；精馏塔Ⅰ排出的气相物料经冷凝器Ⅰ冷凝后进入中间罐Ⅰ中，作为副产物乙酰氯；S4，液相物料从反应器Ⅱ的底部排出，经加热后、进行负压闪蒸，脱除物料中微量未完全反应的氯硅烷、残留乙酰氯和醋酸酐，闪蒸后的液相物料即为酰氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的酰氧基硅烷制备工艺，其特征在于，在所述步骤S1中，将醋酸酐从醋酸酐储罐、氯硅烷从氯硅烷储罐中按照一定比例泵入混合器中混合均匀后，物料进入换热器Ⅰ中，经换热器Ⅰ预热后从反应器Ⅰ的底部进入反应器Ⅰ中进行反应，通过控制换热器Ⅰ的热媒温度，使反应器Ⅰ的底部温度为70～80℃。3.根据权利要求1或2所述的酰氧基硅烷制备工艺，其特征在于，在所述步骤S1中，按照醋酸酐和氯硅烷中氯的摩尔比为1～1.3:1的比例将醋酸酐和氯硅烷进行混合。4.根据权利要求1所述的酰氧基硅烷制备工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冲合，徐建清，王伟，王燕锋，陈嘉华，
申请(专利权)人：浙江衢州硅宝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：