本实用新型专利技术公开了一种电子级氢氟酸制备装置，该制备装置包括进料系统、精馏塔、脱析塔和吸收系统，其中，所述进料系统包括工业级氟化氢液体罐、高锰酸钾溶液罐、混合器和混合泵，所述工业级氟化氢液体罐和高锰酸钾溶液罐分别与所述混合器的入料口连接，所述混合泵设置在连接所述混合器的出料口和入料口的循环回路上；所述精馏塔的入料口与所述混合器的出料口连接，所述精馏塔的塔底出料口与所述脱析塔的入料口连接；所述吸收系统包括吸收塔、第一冷却器和第二冷却器，所述吸收塔的塔顶入料口与脱析塔的塔顶出料口连接，所述第一冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和塔顶入料口的第一循环回路上，所述第二冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和超纯水入口的第二循环回路上，超纯水管线接在第二循环回路上，电子级氢氟酸从第一循环回路取出。电子级氢氟酸从第一循环回路取出。电子级氢氟酸从第一循环回路取出。
【技术实现步骤摘要】
一种电子级氢氟酸制备装置
[0001]本技术属于电子级氢氟酸制备领域，具体涉及一种电子级氢氟酸制备装置。
技术介绍
[0002]随着半导体行业的发展，电子级氢氟酸的需求量不断提高，电子级氢氟酸多采用以莹石法或者氟硅酸法制备的无水HF为原料，经精馏、膜过滤等工序后用去离子水进行吸收，通过控制喷淋密度、气液比及膜过滤等方法进一步纯化得到电子级HF液体产品。
[0003]As元素含量是影响电子级氢氟酸的关键指标之一，由于无水HF中As多以三氟化砷的形式存在，其沸点与HF沸点差别不大，精馏难以有效分离，而且由于莹石法或者氟硅酸法制备的无水HF含水，以及来自制备过程中的其它杂质如硫酸、二氧化硫、氯化氢、四氟化硅、氨、二氧化碳等存在互溶性，常规的精馏方法难以完全分离，限制了电子级氢氟酸纯度的提高。
[0004]采用高锰酸钾氧化法是目前去除工业级氟化氢原料中的砷杂质以制备电子级氢氟酸应用较多的方法，如专利文献CN1931709A超净高纯级氢氟酸的制备方法、CN101125639A超高纯氢氟酸的提纯方法、CN101570318A一种生产电级氢氟酸的方法、CN101597032A电子级高纯氢氟酸的制备方法、CN102249193A一种氢氟酸的制备方法及制备专用设备、CN103864018A工业氢氟酸除砷的方法、CN110589770A一种电子级氢氟酸的制备方法。但现有高锰酸钾氧化法的不足是：1、氧化耗时长，多为间歇式生产，2、高锰酸钾氧化除杂后，HF气体由精馏塔顶部取出，但由于砷化合物中存在很多的低沸点组分氟化物，所以去除砷元素的实际效果并不理想，3、产品浓度波动大。
技术实现思路
[0005]针对上述现有技术存在的技术问题，本技术提供一种电子级氢氟酸制备装置。
[0006]本技术实现上述目的所采用的技术方案如下：
[0007]一种电子级氢氟酸制备装置，所述制备装置包括进料系统、精馏塔、脱析塔和吸收系统，其中，
[0008]所述进料系统包括工业级氟化氢液体罐、高锰酸钾溶液罐、混合器和混合泵，所述工业级氟化氢液体罐和高锰酸钾溶液罐分别与所述混合器的入料口连接，所述混合泵设置在连接所述混合器的出料口和入料口的循环回路上；
[0009]所述精馏塔的入料口与所述混合器的出料口连接，所述精馏塔的塔底出料口与所述脱析塔的入料口连接；
[0010]所述吸收系统包括吸收塔、第一冷却器和第二冷却器，所述吸收塔的塔顶入料口与脱析塔的塔顶出料口连接，所述第一冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和塔顶入料口的第一循环回路上，所述第二冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和超纯水入口的第二循环回路上，超纯水管线接在第二循环回路上，电子级氢氟酸从第一循环回路
取出。
[0011]优选地，所述精馏塔的入料口设置在塔中部，所述精馏塔的塔顶配有精馏冷凝器，塔底配有精馏再沸器。
[0012]优选地，所述脱析塔的塔底配有脱析再沸器，所述脱析塔的塔底出料口与工业级氢氟酸储罐连接。
[0013]优选地，电子级氢氟酸从第一循环回路上所述第一冷却器的出口取出。
[0014]优选地，超纯水管线通过所述第二次冷却器的入口接入第二循环回路。
[0015]优选地，所述吸收塔的超纯水入口设在吸收塔的中部。
[0016]一种电子级氢氟酸制备方法，包括以下步骤：
[0017](1)将工业级氟化氢液体与高锰酸钾溶液在混合器中循环混合反应；
[0018](2)对反应后的混合液进行精馏处理；
[0019](3)对精馏后的混合液进行脱析处理；
[0020](4)脱析得到的氟化氢气体用超纯水吸收，得到电子级氢氟酸。
[0021]优选地，所述高锰酸钾溶液为碱性高锰酸钾溶液。
[0022]优选地，步骤(4)吸收后产生的吸收液分成两路，一路经冷却后一部分返回继续进行吸收另一部分取出，另一路与超纯水混合后经冷却后返回继续进行吸收。
[0023]有益效果
[0024]1、原料HF与处理液混合后，经混合泵与混合器组成的混合系统进行高效混合，可实现原料的高效分散和快速反应，达到连续生产电子级氢氟酸的效果。
[0025]2、精馏时，塔顶采用全回流模式，塔底取出氢氟酸，可以实现HF与砷元素的高效分离。
[0026]3、吸收时采用双循环回流模式，将超纯水添加管线和产品采出管线分开，超纯水的添加不会导致成品酸的浓度波动，同时可以使得HF吸收过程热量不集中释放，有利于吸收过程的稳定。
附图说明
[0027]图1为本技术电子级氢氟酸制备装置的示意图，其中，V01
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工业级氟化氢液体罐，V02
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工业级氢氟酸储罐，R01
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高锰酸钾溶液罐，M01
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混合器，M02
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气液混合器，P01
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原料泵，P02
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处理液泵，P03
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吸收液循环泵，P04
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输送泵，P05
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混合泵，T01
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精馏塔，T02
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脱析塔，T03
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吸收塔，E01
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精馏再沸器，E02
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精馏冷凝器，E03
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脱析再沸器，E04
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第一冷却器，E05
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第二冷却器。
具体实施方式
[0028]以下结合实施例对本技术的技术方案做进一步详细说明。
[0029]实施例1
[0030]如图1所示，本技术的电子级氢氟酸制备装置包括进料系统、精馏系统、脱析系统和吸收系统。
[0031]所述进料系统包括工业级氟化氢液体罐V01、高锰酸钾溶液罐R01、和混合泵P05，所述工业级氟化氢液体罐V01和高锰酸钾溶液罐R01通过管道分别与所述混合器M01的入料
口连接，所述混合泵P05通过管道分别与所述混合器M01的出料口和入料口连接。
[0032]所述精馏系统包括精馏塔T01、塔底的精馏再沸器E01和塔顶的精馏冷凝器E02，所述精馏塔T01的入料口与所述混合器M01的出料口通过管道连接，所述精馏塔T01的入料口设在塔身中部。
[0033]所述脱析系统包括脱析塔T02、塔底的脱析再沸器E03和工业级氢氟酸储罐V02，所述脱析塔T02的入料口与所述精馏塔T01的塔底出料口通过管道连接，所述脱析塔T02的塔底出料口与工业级氢氟酸储罐V02的入料口通过管道连接。
[0034]所述吸收系统包括吸收塔T03、第一冷却器E04和第二冷却器E05，所述吸收塔T03的塔顶入料口与脱析塔T02的塔顶出料口连接，所述吸收塔T03的塔底出料口通过吸收液循环泵P03和管道与所述第一冷却器E04的吸收液入口连接，所述第一冷却器E04的吸收液出口通过管道所述吸收塔T03的塔顶入料口连接，从而在吸收塔T03本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子级氢氟酸制备装置，其特征在于：所述制备装置包括进料系统、精馏塔、脱析塔和吸收系统，其中，所述进料系统包括工业级氟化氢液体罐、高锰酸钾溶液罐、混合器和混合泵，所述工业级氟化氢液体罐和高锰酸钾溶液罐分别与所述混合器的入料口连接，所述混合泵设置在连接所述混合器的出料口和入料口的循环回路上；所述精馏塔的入料口与所述混合器的出料口连接，所述精馏塔的塔底出料口与所述脱析塔的入料口连接；所述吸收系统包括吸收塔、第一冷却器和第二冷却器，所述吸收塔的塔顶入料口与脱析塔的塔顶出料口连接，所述第一冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和塔顶入料口的第一循环回路上，所述第二冷却器设置在连接所述吸收塔的塔底出料口和超纯水入口的第二循...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗斯格，钊文科，徐鹏飞，
申请(专利权)人：无锡英罗唯森科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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