2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体而言，涉及一种2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法。

技术介绍

[0002]2‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸，分子式C8H7NO4，是白色结晶性粉末，熔点220
‑
223
ꢀ°
C，难溶于水，略溶于甲醇、乙醇，易溶于强酸中。2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸可用于有机合成3
‑
甲基
‑2‑
硝基苯甲酰氯、2
‑
氨基
‑3‑
甲基苯甲酸、间甲基苯腈等药物中间体。
[0003]2‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸用途广泛，其合成方法已被广泛研究，工业上大多采用间甲基苯甲酸作为原料，在发烟硝酸介质中进行硝化反应而得。然而，现有生产2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸多采用间歇操作方式，劳动强度大，生产效率低；2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的硝化过程，反应速度快，放热集中，同时反应过程需要大量的发烟硝酸；同时反应过程中存在固体，体系较粘稠。鉴于上述原因，现有的间歇工艺存在较大的潜在安全风险。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种2
‑
硝基
‑3‑/>甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法，以实现生产过程的连续化，提高反应收率和生产效率，降低工艺风险。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统。该连续化合成系统包括：连续进料单元，包括泵模块、计量模块和控制模块，控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；连续硝化单元，设置有硝化反应器和自动控温模块，连续进料单元将液体原料连续进料至连续硝化单元的硝化反应器；以及连续后处理单元，设置有连续淬灭反应釜，连续淬灭反应釜与连续硝化单元的硝化反应器相连通。
[0006]进一步地，连续化合成系统包括两个或多个连续进料单元，两个或多个连续进料单元均与连续硝化单元的硝化反应器相连通。
[0007]进一步地，连续硝化单元还包括物料混合模块，物料混合模块设置在硝化反应器的上游，直接与连续进料单元相连通；优选的，硝化反应器为柱式反应器。
[0008]进一步地，连续后处理单元还包括自动进料控制模块，自动进料控制模块设置为将水按照预定的量输入至连续淬灭反应釜内；优选的，连续化合成系统还包括连续固液分离系统，连续固液分离系统设置为对连续淬灭反应釜排出的淬灭进行固液分离。
[0009]根据本专利技术的另一方面，提供了一种2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成方法。该连续化合成方法采用上述2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统进行2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成。
[0010]进一步地，包括以下步骤：将间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸通过连续进料单元输送至连续硝化单元；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸在连续硝化单元内发生硝化反应生成2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸产品溶液；以及2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲
酸产品溶液连续地输送至连续后处理单元，通过连续淬灭得到2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸产品淬灭液。
[0011]进一步地，连续化合成方法还包括：将2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸产品淬灭液进行蒸馏、过滤、重结晶，得到2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸产品。
[0012]进一步地，间甲基苯甲酸和发烟硝酸的质量比为1:3~5，优选1:3.5~5；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷的质量比为1:3~8，优选1：4~5。
[0013]进一步地，连续硝化单元内的反应温度为
‑
40
‑
30℃，优选为
‑
30~
‑
10℃，反应保留时间为10~30min，优选为15~20min。
[0014]进一步地，连续淬灭包括：使用自来水连续淬灭，反应保留时间为10~20min，优选为15min。
[0015]应用本专利技术的技术方案，采用2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统能够实现2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸连续制备、连续后处理等连续化工艺，可以实现自动化控制，节省人工，降低生产时间，有效降低生产成本。上述连续化合成系统设备优选采用柱式反应器，其换热比表面积大，换热能力强，有利于反应温度的控制。同时，硝化体系反应结束后，在线淬灭，避免高活性体系大量存储，有效降低了风险等级。采用上述连续化合成系统制备2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
附图说明
[0016]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0017]图1示出了根据本专利技术一实施方式的2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统的结构示意图，其中，上述附图包括以下附图标记：
[0018]11：第一原料罐；12：第二原料罐；21：第一进料模块；22：第二进料模块；31：第一流量控制模块；32：第二流量控制模块；40：高效混合反应器；50：连续硝化反应器；60：后处理系统。
具体实施方式
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0020]正如
技术介绍
所描述的，现有的制备2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸均采用间歇生产工艺，这类工艺存在操作复杂、劳动强度大、工艺条件不宜控制和安全风险大的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提出了下列技术方案。
[0021]根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统。该连续化合成系统包括连续进料单元、连续硝化单元和连续后处理单元。其中，连续进料单元包括泵模块、计量模块和控制模块，控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统，其特征在于，包括：连续进料单元，包括泵模块、计量模块和控制模块，所述控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制所述泵模块和所述计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；连续硝化单元，设置有硝化反应器和自动控温模块，所述连续进料单元将液体原料连续进料至所述连续硝化单元的硝化反应器；以及连续后处理单元，设置有连续淬灭反应釜，所述连续淬灭反应釜与所述连续硝化单元的硝化反应器相连通。2.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续化合成系统包括两个或多个所述连续进料单元，两个或多个所述连续进料单元均与所述连续硝化单元的硝化反应器相连通。3.根据权利要求1或2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续硝化单元还包括物料混合模块，所述物料混合模块设置在所述硝化反应器的上游，直接与所述连续进料单元相连通。4.根据权利要求3所述的连续化合成系统，其特征在于，所述硝化反应器为柱式反应器。5.根据权利要求1或2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续后处理单元还包括自动进料控制模块，所述自动进料控制模块设置为将水按照预定的量输入至所述连续淬灭反应釜内。6.根据权利要求5所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续化合成系统还包括所述连续固液分离系统，所述连续固液分离系统设置为对所述连续淬灭反应釜排出的淬灭进行固液分离。7.一种2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成方法，其特征在于，采用如权利要求1至6中任一项所述的2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸的连续化合成系统进行2
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硝基
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甲基苯甲酸的连续化合成。8.根据权利要求7所述的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸通过连续进料单...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，郭金海，张磊，李佳乐，张博轩，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：