连续生产氯虫苯甲酰胺的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种连续生产氯虫苯甲酰胺的系统及方法。该系统包括依次连通的连续硝化反应单元、连续催化氢化反应单元、连续酯化反应单元、第一连续酰胺化反应单元、连续氯代反应单元和第二连续酰胺化反应单元。应用本发明专利技术的技术方案，采用本发明专利技术的连续生产氯虫苯甲酰胺的系统能够实现氯虫苯甲酰胺的连续制备、及连续后处理等连续化工艺，可以实现自动化控制，节省人工，节省生产时间，有效降低生产成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
连续生产氯虫苯甲酰胺的系统及方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体而言，涉及一种连续生产氯虫苯甲酰胺的系统及方法。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺，分子式C
18
H
14
BrCI2N5O2，CAS：500008
‑
45
‑
7。纯品外观为白色结晶，熔点208
‑
210℃，难溶于水，可溶于丙酮、乙腈等，易溶于DMF中。氯虫苯甲酰胺为酰胺类新型内吸杀虫剂，通过高效激活害虫肌肉中的鱼尼丁受体，导致内部钙离子无限制地释放，阻止肌肉收缩，从而使害虫迅速停止取食，出现肌肉麻痹、活力消失、瘫痪，直至彻底死亡。氯虫苯甲酰胺以胃毒为主，兼具触杀，对鳞翅目害虫特效；兼具高渗透性、高传导性、高化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用特点。
[0003]现有生产氯虫苯甲酰胺多采用间歇操作方式，其劳动强度大，生产效率低。另外，如下式所示，氯虫苯甲酰胺的合成路线多以间甲基苯甲酸为原料制备，经硝化反应、催化加氢反应、酰胺化反应、氯代反应和取代反应合成终产品。首先，硝化反应存在放热集中，物料腐蚀性强等危险问题，氢化反应在高温高压条件进行，间歇工艺存在换热速度慢，生产效率低，危险系数高等问题，同时氯化反应涉及使用磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜等，具有腐蚀性易分解等特点适合连续工艺反应。
[0004]
技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种连续生产氯虫苯甲酰胺的系统及方法，以解决现有技术中生产氯虫苯甲酰胺换热速度慢、生产效率低的技术问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种连续生产氯虫苯甲酰胺
的系统。该系统包括依次连通的连续硝化反应单元、连续催化氢化反应单元、连续酯化反应单元、第一连续酰胺化反应单元、连续氯代反应单元和第二连续酰胺化反应单元。
[0007]进一步地，连续硝化反应单元包括依次连通第一连续进料模块、连续硝化反应模块和连续淬灭模块。
[0008]进一步地，第一连续进料模块包括连续硝酸进料装置、连续原料液进料装置和第一控制系统，第一控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制连续硝酸进料装置和连续原料液进料装置连续进料；连续硝化反应模块包括硝化反应主反应器和第一控温模块，连续硝酸进料装置和连续原料液进料装置向连续硝化反应模块中的硝化反应主反应器连续进料。
[0009]进一步地，硝化反应主反应器包括硝化反应器主体、物料混合结构以及尾气吸收系统。
[0010]进一步地，连续催化氢化反应单元包括依次连通的第二连续进料模块、连续氢化反应模块和第一连续后处理模块。
[0011]进一步地，第二连续进料模块包括连续2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置、连续氢气进料装置和第二控制系统，第二控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制连续2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置和连续氢气进料装置连续进料；连续氢化反应模块设置有氢化反应主反应器和第二控温模块，连续2
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硝基
‑3‑
甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置和连续氢气进料装置向连续氢化反应模块中的氢化反应主反应器连续进料。
[0012]进一步地，氢化反应主反应器包括氢化反应器主体、气体分布器、催化剂填料结构和第一稳压装置。
[0013]进一步地，连续酯化反应单元包括第三连续进料模块、连续酯化反应模块和第二连续后处理模块。
[0014]进一步地，第三连续进料模块包括连续2
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氨基
‑3‑
甲基苯甲酸原料液进料装置、连续甲醇进料装置和第三控制系统，第三控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制连续2
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氨基
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甲基苯甲酸原料液进料装置和连续甲醇进料装置连续进料；连续酯化反应模块设置有酯化反应主反应器和第三控温模块，连续2
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氨基
‑3‑
甲基苯甲酸原料液进料装置和连续甲醇进料装置向连续酯化反应模块中的酯化反应主反应器连续进料。
[0015]进一步地，第一连续酰胺化反应单元包括第四连续进料模块、第一连续酰胺反应模块和第三连续后处理模块。
[0016]进一步地，第四连续进料模块包括甲胺水溶液连续进料装置、原料溶液连续进料装置和第四控制系统，第四控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制甲胺水溶液连续进料装置和原料溶液连续进料装置连续进料；第一连续酰胺反应模块设置有第一酰胺反应主反应器和第四控温模块，甲胺水溶液连续进料装置和原料溶液连续进料装置向第一连续酰胺反应模块中的第一酰胺反应主反应器连续进料。
[0017]进一步地，第一酰胺反应主反应器包括第一酰胺反应器主体、混合器和第二稳压装置。
[0018]进一步地，连续氯代反应单元包括第五连续进料模块、连续氯代反应模块和第四连续后处理模块。
[0019]进一步地，第五连续进料模块包括磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置、连
续酰胺化反应后有机相进料装置和第五控制系统，第五控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置和连续酰胺化反应后有机相进料装置连续进料；连续氯代反应模块设置有氯代反应主反应器和第五控温模块，磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置和连续酰胺化反应后有机相进料装置向连续氯代反应模块中的氯代反应主反应器连续进料。
[0020]进一步地，第二连续酰胺化反应单元包括第六连续进料模块、第二连续酰胺反应模块、第五连续后处理模块。
[0021]进一步地，第六连续进料模块包括K酸进料装置、2
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氨基
‑5‑
氯
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N，3
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二甲基苯甲酰胺溶液进料装置和第六控制系统，第六控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制K酸进料装置和2
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氨基
‑5‑
氯
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N，3
‑
二甲基苯甲酰胺溶液进料装置连续进料；第二连续酰胺反应模块设置有第二酰胺反应主反应器和第六控温模块，K酸进料装置和2
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氨基
‑5‑
氯
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N，3
‑
二甲基苯甲酰胺溶液进料装置向第二连续酰胺反应模块中的第二酰胺反应主反应器连续进料。
[0022]进一步地，第二酰胺反应主反应器包括第二酰胺反应器主体、混合器和第三稳压装置。
[0023]根据本专利技术的另一个方面，提供一种采用上述任一种系统进行连续生产氯虫苯甲酰胺的方法，包括以下步骤：在连续硝化反应单元中，间甲基苯甲酸与硝酸在二氯甲烷或二氯乙烷中发生硝化反应，反应后的产品液经过过滤、重结晶得到2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸；2
‑
硝基
‑3‑
甲基苯甲酸在四氢呋喃或乙酸乙酯或乙酸异丙酯中与氢气在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续生产氯虫苯甲酰胺的系统，其特征在于，所述系统包括依次连通的连续硝化反应单元、连续催化氢化反应单元、连续酯化反应单元、第一连续酰胺化反应单元、连续氯代反应单元和第二连续酰胺化反应单元。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述连续硝化反应单元包括依次连通第一连续进料模块、连续硝化反应模块和连续淬灭模块。3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述第一连续进料模块包括连续硝酸进料装置、连续原料液进料装置和第一控制系统，所述第一控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述连续硝酸进料装置和所述连续原料液进料装置连续进料；所述连续硝化反应模块包括硝化反应主反应器和第一控温模块，所述连续硝酸进料装置和所述连续原料液进料装置向所述连续硝化反应模块中的所述硝化反应主反应器连续进料。4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述硝化反应主反应器包括硝化反应器主体、物料混合结构以及尾气吸收系统。5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述连续催化氢化反应单元包括依次连通的第二连续进料模块、连续氢化反应模块和第一连续后处理模块。6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述第二连续进料模块包括连续2
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硝基
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甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置、连续氢气进料装置和第二控制系统，所述第二控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述连续2
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硝基
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甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置和所述连续氢气进料装置连续进料；所述连续氢化反应模块设置有氢化反应主反应器和第二控温模块，所述连续2
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硝基
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甲基苯甲酸四氢呋喃溶液进料装置和所述连续氢气进料装置向所述连续氢化反应模块中的所述氢化反应主反应器连续进料。7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述氢化反应主反应器包括氢化反应器主体、气体分布器、催化剂填料结构和第一稳压装置。8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述连续酯化反应单元包括第三连续进料模块、连续酯化反应模块和第二连续后处理模块。9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述第三连续进料模块包括连续2
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氨基
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甲基苯甲酸原料液进料装置、连续甲醇进料装置和第三控制系统，所述第三控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述连续2
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氨基
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甲基苯甲酸原料液进料装置和所述连续甲醇进料装置连续进料；所述连续酯化反应模块设置有酯化反应主反应器和第三控温模块，所述连续2
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氨基
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甲基苯甲酸原料液进料装置和所述连续甲醇进料装置向所述连续酯化反应模块中的所述酯化反应主反应器连续进料。10.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一连续酰胺化反应单元包括第四连续进料模块、第一连续酰胺反应模块和第三连续后处理模块。11.根据权利要求10所述的系统，其特征在于，所述第四连续进料模块包括甲胺水溶液连续进料装置、原料溶液连续进料装置和第四控制系统，所述第四控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述甲胺水溶液连续进料装置和所述原料溶液连续进料装置连续进料；所述第一连续酰胺反应模块设置有第一酰胺反应主反应器和第四控温模块，所述甲胺
水溶液连续进料装置和所述原料溶液连续进料装置向所述第一连续酰胺反应模块中的所述第一酰胺反应主反应器连续进料。12.根据权利要求11所述的系统，其特征在于，所述第一酰胺反应主反应器包括第一酰胺反应器主体、混合器和第二稳压装置。13.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述连续氯代反应单元包括第五连续进料模块、连续氯代反应模块和第四连续后处理模块。14.根据权利要求13所述的系统，其特征在于，所述第五连续进料模块包括磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置、连续酰胺化反应后有机相进料装置和第五控制系统，所述第五控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置和所述连续酰胺化反应后有机相进料装置连续进料；所述连续氯代反应模块设置有氯代反应主反应器和第五控温模块，所述磺酰氯或浓盐酸或二氯亚砜连续进料装置和所述连续酰胺化反应后有机相进料装置向所述连续氯代反应模块中的所述氯代反应主反应器连续进料。15.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二连续酰胺化反应单元包括第六连续进料模块、第二连续酰胺反应模块、第五连续后处理模块。16.根据权利要求15所述的系统，其特征在于，所述第六连续进料模块包括K酸进料装置、2
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二甲基苯甲酰胺溶液进料装置和第六控制系统，所述第六控制系统按照负反馈调节的控制逻辑控制所述K酸进料装置和所述2
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二甲基苯甲酰胺溶液进料装置连续进...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，郭金海，张磊，李佳乐，张博轩，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：