一种2,6-二甲基-2-羟基-庚醛的合成方法技术

本发明专利技术提出了一种2,6

【技术实现步骤摘要】
一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机化学
，具体涉及一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法。

技术介绍

[0002]2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛，其结构式如式I所示，是一种重要的衍生物。
[0003][0004]它可增强香水或其它有机化学的花香或芳香气味。如2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基庚醛，具有甜瓜、热带水果、类木莓、铃兰的香气，可用于烟草、食品、清洁剂、肥皂、织物柔软剂、香水等的添加香料；又如2,6
‑
二甲基
‑6‑
甲氧基庚醛，是一种无色至淡黄色的粘性液体，具有淡淡的花香，轻微的果香，并伴有柑桔的特征香气，还有新鲜的药草味和轻微的甜瓜样果香，可用于具有花香和药草香调的功能性和有机化学用香精中。
[0005]目前的合成工艺复杂，产品收率低，需要保护和脱保护基团，且保护基团回收较困难，需要保护和脱保护基团，且保护基团回收较困难。因此，需要开发一种简单的合成方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术克服了合成工艺复杂，产品收率低，需要保护和脱保护基团，且保护基团回收较困难，需要保护和脱保护基团，且保护基团回收较困难等问题，提出一种简单的2,6
‑
二甲基
‑2‑<br/>羟基
‑
庚醛的合成方法。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0008]本专利技术提供一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法，将6
‑
甲基
‑
2庚酮与卤乙醛反应，制得2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述卤乙醛选自氯乙醛、溴乙醛中的至少一种。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述反应还添加了碱。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述碱选自NaOH、KOH、三乙胺、二乙胺中的至少一种。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述6
‑
甲基
‑
2庚酮与卤乙醛的摩尔比为1:1.1
‑
1.3。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述6
‑
甲基
‑
2庚酮、卤乙醛、碱的摩尔比为1:1.1
‑
1.3:3
‑
5。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述合成路线如下：
[0015][0016]其中，X＝Cl、Br。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述反应的温度为50
‑
70℃，时间为2
‑
3h。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，具体包括以下步骤：将1摩尔当量6
‑
甲基
‑
2庚酮、1.1
‑
1.3摩尔当量卤乙醛溶于乙腈中，加入3
‑
5摩尔当量的碱，加热至50
‑
70℃，搅拌反应2
‑
3h，制得2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，所述2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的收率为90
‑
97％。
[0020]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用一步法制备2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛，合成方法简单，无需要保护和脱保护基团，安全环保，合成条件温和，产品收率高，适合工业化应用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
[0021]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]本实施例提供一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法，合成路线如下：
[0024][0025]具体合成方法包括以下步骤：
[0026]将0.1mol 6
‑
甲基
‑
2庚酮、0.11mol氯乙醛溶于100mL乙腈中，加入0.3mol碱，加热至50℃，搅拌反应2h，减压除去溶剂和过量的反应原料，制得2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛，ESI
‑
MS计算值：C9H
19
O3(M+H)+159.13，实测值：159.1，利用GC(气相色谱)分析产品纯度为98.6％，收率为93.2％。
[0027]核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ9.72(s，1H)，2.0(br，1H)，1.82(m，1H)，1.72(t，2H)，1.42(s，3H)，1.29(m，2H)，1.25(m，2H)，1.02(d，6H).
[0028]1C NMR(300MHz，CDCl3)δ203.7,91.0,39.7,36.2,28.5,22.3,20.1,18.2.
[0029]由以上数据可知，该2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛被成功合成。
[0030]实施例2
[0031]本实施例提供一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法，合成路线如下：
[0032][0033]具体合成方法包括以下步骤：
[0034]将0.1mol 6
‑
甲基
‑
2庚酮、0.13mol氯乙醛溶于100mL乙腈中，加入0.5mol碱，加热至70℃，搅拌反应3h，减压除去溶剂和过量的反应原料，制得2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛，用GC(气相色谱)分析产品纯度为98.2％，收率为96.5％。
[0035]实施例3
[0036]本实施例提供一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法，合成路线如下：
[0037][0038]具体合成方法包括以下步骤：
[0039]将0.1mol 6
‑
甲基
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛的合成方法，其特征在于，将6
‑
甲基
‑
2庚酮与卤乙醛反应，制得2,6
‑
二甲基
‑2‑
羟基
‑
庚醛。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述卤乙醛选自氯乙醛、溴乙醛中的至少一种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应还添加了碱。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述碱选自NaOH、KOH、三乙胺、二乙胺中的至少一种。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述6
‑
甲基
‑
2庚酮与卤乙醛的摩尔比为1:1.1
‑
1.3。6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述6
‑
甲基
‑
2庚酮、卤乙醛、碱的摩尔比为1:1.1
‑
1....

【专利技术属性】
技术研发人员：张火龙，陈清，
申请(专利权)人：武穴坤悦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：