【技术实现步骤摘要】
一种假性甲基紫罗兰酮的制备方法
[0001]本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种假性甲基紫罗兰酮的制备方法。
技术背景
[0002]甲基紫罗兰酮是一种具有独特香气品质的重要的合成香料，在香精调配方面扮演着不可替代的角色。甲基紫罗兰酮的香气淳厚，留香持久，与众多的花香和木香调香料很好地调合，可作为香料中的合和剂、修饰剂和基香原料使用。
[0003]甲基紫罗兰酮一般由两步反应合成，首先由柠檬醛与丁酮在碱性条件下发生缩合反应得到中间体假性甲基紫罗兰酮，其具有两种异构体，分别为假性正甲基紫罗兰酮和假性异甲基紫罗兰酮，而后在酸性条件下发生环化反应，生成甲基紫罗兰酮。甲基紫罗兰酮具有六种异构体，其中α
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异甲基紫罗兰酮的香气最优，使用价值最大，其主要由假性异甲基紫罗兰酮合成，因此假性异甲基紫罗兰酮的含量是第一步缩合反应的重要指标。
[0004]CN1394841A和CN02134494.9中，均报道了假性甲基紫罗兰酮的现有合成方法。以柠檬醛和过量丁酮为原料，在甲醇、乙醇或其他有机溶剂中，使用氢氧化钾...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种假性甲基紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述方法使用超临界CO2和N
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甲基吡咯烷酮作为溶剂，使用碱性介孔分子筛作为非均相催化剂，催化柠檬醛和丁酮制备假性甲基紫罗兰酮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬醛和丁酮摩尔比为0.2
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2:1，优选0.8
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0.9:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述柠檬醛和非均相催化剂质量比为1
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5:1，优选2
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3:1。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法，其特征在于，所述柠檬醛和N
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甲基吡咯烷酮质量比5
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15:1，优选8
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10:1。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其特征在于，所述制备方法中，操作压力为6
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20MPaG，优选8
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10MPaG；和/或，操作温度为20
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100℃，优选35
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45℃。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱性介孔分子筛的制备方法为：用碱溶液浸渍分子筛，干燥后焙烧得到碱...
【专利技术属性】
技术研发人员：阮勇哲，贾峥瑞，孙媛媛，顾鑫诚，王慧娜，王中华，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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