一种一贯煎颗粒剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一贯煎颗粒剂的制备方法及其检测方法，用本发明专利技术方法制备得到的一贯煎颗粒剂使得有效成分能够较好的保留在最终制剂中。同时本发明专利技术提供了一贯煎基准样品的制备和指纹图谱测定方法，通过与一贯煎汤剂基准样品的比较，可以确定本发明专利技术的方法制备得到的一贯煎现代制剂能与一贯煎汤剂基准样品保持较好的有效成分的一致性。的有效成分的一致性。的有效成分的一致性。

【技术实现步骤摘要】
一种一贯煎颗粒剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种一贯煎颗粒剂及其制备方法，属于中药制剂生产


技术介绍

[0002]一贯煎为国家中医药管理局2018年4月发布的《古代经典名方目录(第一批)》中的第84首处方，出自清
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钱敏捷《医方絜度》。本方具有滋阴疏肝之功效，用于肝阴不足，血燥气郁证。胸脘胁痛，吞酸吐苦，咽干口燥，舌红少津，脉细弦。亦治疝气瘕聚。一贯煎至今仍广泛应用、疗效确切，因此具有很高的开发应用价值。
[0003]方中生地黄滋阴补血，兼益肝肾，为君药；枸杞子、当归养血柔肝，麦冬、沙参滋阴生液，善养肺胃之阴，知木能克土，必先培土，又清金之所以制木，以上均为臣药；佐以川棟子疏肝理气消热，遂肝木条达之性，虽属于苦寒之品，但配入大队甘凉养阴药中，剩使肝体得养，肝气通畅，诸证自消，实为治疗阴虚脘胁疼痛的佳方。
[0004]经典名方因疗效确切，目前仍在广泛应用。为支持经典名方的开发，国家药品监督管理局2019年3月发布《古代经典名方中药复方制剂物质基准的申报资料要求(征求意见稿)》，其核心思想是必须确保临床所用的药用物质与传统汤剂的药用物质基本一致，因此，如何实现“基本一致”便成为经典名方生产工艺研究的关键和核心。
[0005]中国专利申请CN1843456A公开了一种提取一贯煎多糖的方法，公布了从中药方剂“一贯煎”中提取一贯煎多糖的方法，其主要采用水提醇沉后再精制的方法，并公开该方法工艺简单、有效成分含量高，质量稳定且容易控制等优点。然而一贯煎提取工艺中存在以下缺陷：第一，醇沉过程可能造成有效成分损失；第二，萃取过滤过程中可能会带入有害杂质；第三：高温干燥过程会破坏某些热不稳定成分。以上缺陷都可能导致获得的中药制剂在大规模生产过程中的物质基础发生变化，进而引发临床疗效上的差异。因此，沿用现有技术中成药提取工艺对经典名方进行产业化可能存在成药缺陷性，即无法保证大生产与传统工艺获得的产品在内在质量上的一致性。
[0006]因此，本专利技术一方面从市场需求出发，提供一种便于包装、服用的颗粒制剂；另一方面，从保证质量出发，提供一种药效有益、工艺简单且与基准样品的质量属性一致的制剂生产工艺具有重要意义。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，即克服现有技术中对一贯煎汤剂进行颗粒剂化工艺导致所含的物质基础与基准样品不同，导致二者在临床效果方面不一致的问题。本专利技术提供了一种一贯煎颗粒剂制备方法，并以标准一贯煎汤剂的基准样品作为参考，通过测定标志物质含量、出膏率、指纹图谱来表征该方法制备得到的颗粒剂与标准汤剂的一致性。采用本专利技术制备方法制得的颗粒剂产品，质量稳定、口感较好、便于携带和服用。
[0008]本专利技术一方面提供了一种一贯煎颗粒剂；
[0009]本专利技术提供了一种一贯煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于：包含如下步骤：
[0010]S1：将川楝子压扁破碎，其压轮间距为5mm～8mm；
[0011]S2：称取药材原料：川楝子7.46份、麦冬5.6份、北沙参5.6份、当归5.6份、枸杞子11.19份、地黄11.19份；
[0012]S3：将称取后原料，加入8
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12倍水进行水提，提取1
‑
2次，每次提取0.5
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1小时，200目滤过，得滤液；
[0013]S4：将S3中滤液减压浓缩得清膏；
[0014]S5：将S4中清膏干燥成干膏，粉碎，过80目筛，制得干膏粉；
[0015]S6：将制得干膏粉与辅料混合并过筛，制成颗粒，分装，得一贯煎颗粒。
[0016]根据本专利技术，其特征在于：在所述步骤S3中，加水量为第一次加水10
‑
12倍量，第二次加水10
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12倍量，每次0.5小时，提取2次。
[0017]优选地，在所述步骤S5中，干燥方式为离心喷雾干燥或真空带式干燥的一种。
[0018]优选地，在所述S4步骤中，当S5步骤采用离心喷雾干燥时，其清膏的相对密度为1.05～1.10；当S5步骤采用真空带式干燥时，其清膏的相对密度为1.15～1.25。。
[0019]优选地，所述步骤S6中，辅料为糊精、乳糖、麦芽糊精、蔗糖的一种或者数种的组合。
[0020]根据本专利技术，其特征在于：所述步骤S6中，制成颗粒方法选自干法制粒或湿法制粒。
[0021]优选地，所述湿法制粒的具体操作为：加85％～95％乙醇适量，制成软材，过筛制成颗粒状，干燥，收集颗粒。
[0022]优选地，所述干法制粒为干膏与辅料混匀后，压制成片状，破碎成颗粒状，收集颗粒。
[0023]另一方面，本专利技术还提供了一种用于检测一贯煎颗粒剂的多组分指纹图谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0024]S1
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1：制备一贯煎基准样品；
[0025]S1
‑
2：制备供试一贯煎颗粒剂的溶液；
[0026]S1
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3：选择色谱条件；
[0027]S1
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4：确定指纹图谱条件；
[0028]S1
‑
5：根据多批次一贯煎基准样品，建立对照指纹图谱；
[0029]S1
‑
6：对供试溶液进行取样检测，与对照指纹图谱进行相似度分析。
[0030]所述步骤S1
‑
1中一贯煎基准样品的制备方法为：
[0031]S2
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1：取川楝子，捣碎，称取麦冬5.6g、北沙参5.6g、当归5.6g、枸杞子11.19g，地黄11.19g，川楝子7.46g，备用；
[0032]S2
‑
2：煎煮：加水煎煮2次，第一次加水12倍量，浸泡30分钟，武火煮沸，文火煎煮40分钟，滤过，第二次加水10倍量，武火煮沸，文火煎煮30分钟，200目滤布趁热滤过，合并滤液；
[0033]S2
‑
3：浓缩：在50～70℃条件下滤液减压浓缩至至饮片投料量与浓缩液体积比值约为1︰2(g︰ml)的浓缩液；
[0034]S2
‑
4：干燥：浓缩液经冷冻干燥，干燥条件为：预冻温度：
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20～
‑
45℃，冷冻干燥温度
‑
50～
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70℃，真空度＜100Pa，收集干膏粉。
[0035]所述步骤S1
‑
6中指纹图谱与对照指纹图谱相比较相似度在0.90以上。
[0036]有益效果
[0037]1.本专利技术人经过大量的实验，发现如何控制所制得的提取物中含有的药物有效成分的含量，关键在于提取和干燥两个步骤。本专利技术通过控制提取和干燥两个步骤的关键工艺参数，成功得到了与一贯煎汤剂质量属性一致的一贯煎颗粒剂。
[0038]2.本专利技术提供了一种一贯煎颗粒剂及其制备方法，用本专利技术方法制备得到的一贯煎颗粒剂使得有效成分能够较好的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一贯煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于：包含如下步骤：S1：将川楝子压扁破碎，其压轮间距为5mm～8mm；S2：称取药材原料：川楝子7.46份、麦冬5.6份、北沙参5.6份、当归5.6份、枸杞子11.19份、地黄11.19份；S3：将称取后原料，加入8
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12倍水进行水提，提取2次，每次提取0.5
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1小时，200目滤过，得滤液；S4：将S3中滤液减压浓缩得清膏；S5：将S4中清膏干燥成干膏，粉碎，过80目筛，制得干膏粉；S6：将制得干膏粉与辅料混合并过筛，制成颗粒，分装，得一贯煎颗粒。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在所述步骤S3中，加水量为第一次加水10
‑
12倍量，第二次加水10
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12倍量，每次0.5小时，提取2次。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在所述步骤S5中，干燥方式为离心喷雾干燥或真空带式干燥的一种。4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于：在所述S4步骤中，当S5步骤采用离心喷雾干燥时，其清膏的相对密度为1.05～1.10；当S5步骤采用真空带式干燥时，其清膏的相对密度为1.15～1.25。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中，辅料为糊精、乳糖、麦芽糊精、蔗糖的一种或者数种的组合。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中，制成颗粒方法选自干法制粒或湿法制粒。7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于：所述湿法制粒的具体操作为：加85％～95％乙醇适量，制成软材，过筛制成颗粒状，干燥，收集颗粒。8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于：所述干法制粒为干膏与辅料混匀后，压制成片状，破碎成颗粒状，收集颗粒。9.一种一贯煎颗粒剂，根据权利要求1～8中任一所述的制备工艺制得。10.一种用于检测权利要求1
‑
8中任一所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳英，黄能听，王宗权，黄靖，
申请(专利权)人：盈科瑞横琴药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：