一种磷酸钛铝锂合成方法技术

本发明专利技术涉及锂电材料技术领域，且公开了一种磷酸钛铝锂合成方法，解决了现有技术中，LATP合成过程中通常采用磷铵盐做为合成原料，在烧结过程中会产生大量碱性气体，使得颗粒之间分离，难以反应均匀，同时与匣钵反应粘结，难以脱模的问题。该磷酸钛铝锂合成方法，通过湿法以及干法研磨的方式将物料初步混合，混合物采用石墨板，石墨坩埚，或者经过表面石墨或其它耐碱腐蚀预处理过的陶瓷匣钵中进行低温烧结，得到能够快速从匣钵中脱离的前驱体，清洗前驱体表面沾染的异物后再通过湿法研磨方式，二次混合粉体，过滤后烘干，进行高温二次烧结，二次烧结可以采用常规陶瓷匣钵，具备烧结成品高、易脱模、反应均匀等优点，实用性高。实用性高。实用性高。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸钛铝锂合成方法


[0001]本专利技术涉及锂电材料
，具体为一种磷酸钛铝锂合成方法。

技术介绍

[0002]LATP有着高离子电导，高锂离子通过率的优异性能，由于干法固相混合过程中，刚玉球(锆球)会将物料打散打碎再压实，粗磨混合时间过长会使物料进一步压实，起不到良好的混合效果，因此采用湿法研磨混合方式提高合成材料的均匀性。
[0003]现有技术中，LATP合成过程中通常采用磷铵盐做为合成原料，也是最简单的工业批量生产方式，但是在烧结过程中会产生大量碱性气体，使得颗粒之间分离，难以反应均匀，同时与匣钵反应粘结，难以脱模。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种磷酸钛铝锂合成方法，具备烧结成品高，易脱模等优点，解决了现有技术中，LATP合成过程中通常采用磷铵盐做为合成原料，在烧结过程中会产生大量碱性气体，使得颗粒之间分离，难以反应均匀，同时与匣钵反应粘结，难以脱模的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种磷酸钛铝锂合成方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1)：按Li、Al、Ti和P元素摩尔比为1.4
‑
1.5∶0.3∶1.7∶3的锂源、铝源、钛源和磷酸氢盐混合，加入过量的补偿锂源；
[0009]步骤2)：利用湿磨方法，在步骤1)物质中加入乙醇、粘结剂和研磨球，将物料混合均匀，制成粘稠浆料；
[0010]步骤3)：将步骤2)中粘稠状态下的浆料，抽滤处理后通过直接烘干的方式进行造粒，将乙醇蒸发，得到大颗粒团聚粉体；
[0011]步骤4)：将步骤3)中的大颗粒团聚粉体二次研磨后放入模具中，通过压片机压片，将压好的片放入匣钵中进行烧结，烧结得到成品。
[0012]进一步，所述步骤1)中所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂，所述铝源为氧化铝或者氢氧化铝，所述钛源为二氧化钛或者硝酸钛，所述磷酸氢盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或者磷酸，所述补偿锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。
[0013]进一步，所述步骤2)中采用石墨坩埚或其它耐碱腐蚀预处理过的陶瓷匣钵进行混合所述步骤2)中物料的混合时间为4
‑
12小时，料浆浓度为15％
‑
50％，料球比为1∶3
‑
6，研磨球包括锆球或氧化铝球中的其中一种，直径为5mm。
[0014]进一步，所述步骤2)中的粘结剂包括有机粘结剂、无机粘结剂或复合粘结剂中的至少一种，其中，无机粘结剂包括硝酸铝溶液、二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、磷酸盐，有机粘
结剂包括聚乙烯醇、丁缩醛树脂、酚醛树脂，其含量为0.5％
‑
2％。
[0015]进一步，所述步骤3)中采用真空抽滤机进行抽滤处理，抽滤后的滤饼利用烘箱干燥，其中，干燥温度为80℃
‑
150℃，时间为6
‑
12小时。
[0016]进一步，所述步骤4)中的压片机为冷等静压机。
[0017]进一步，所述步骤4)中的烧结温度为900℃
‑
1000℃，烧结时间为3
‑
5小时。
[0018]进一步，所述步骤4)中的研磨方法为干磨，研磨时间为1小时。
[0019](三)有益效果
[0020]与现有技术相比，本专利技术提供了一种磷酸钛铝锂合成方法，具备以下有益效果：
[0021]该该磷酸钛铝锂合成方法，通过湿法以及干法研磨的方式将物料初步混合，混合物采用石墨板，石墨坩埚，或者经过表面石墨或其它耐碱腐蚀预处理过的陶瓷匣钵中进行低温烧结，得到能够快速从匣钵中脱离的前驱体，清洗前驱体表面沾染的异物后再通过湿法研磨方式，二次混合粉体，过滤后烘干，进行高温二次烧结，二次烧结可以采用常规陶瓷匣钵，具备烧结成品高、易脱模、反应均匀等优点，实用性高；另外，将物料混合均匀，制成粘稠浆料，将粘稠状态下的浆料，通过直接烘干的方式进行造粒，将乙醇蒸发，得到大颗粒团聚粉体，将粉体颗粒放入模具中，通过压片机压片，将压好的片放入匣钵中进行烧结，烧结得到成品纯度高，且极易从匣钵中取出，通过成品经过二次研磨粉碎，即可得到且分布均匀的纯相LATP。
附图说明
[0022]图1为本专利技术一种磷酸钛铝锂合成方法的实施例1制备得到的LATP的XRD图谱；
[0023]图2为本专利技术一种磷酸钛铝锂合成方法的实施例1制备得到的LATP的SEM图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例一：
[0026]一种磷酸钛铝锂合成方法，包括以下步骤：
[0027]步骤1)：按Li、Al、Ti和P元素摩尔比为1.4
‑
1.5∶0.3∶1.7∶3的碳酸锂、氧化铝、二氧化钛和磷酸氢二铵混合，加入10％的补偿碳酸锂；
[0028]步骤2)：利用湿磨方法，在步骤1)物质中加入乙醇、粘结剂和研磨球，将物料混合均匀，制成粘稠浆料，其中料浆浓度为35％，粘结剂为聚乙烯醇，添加量为0.5％，研磨球为5mm的锆球，料球比为1∶4，研磨时间为4小时；
[0029]步骤3)：将步骤2)中粘稠状态下的浆料，抽滤处理后通过直接烘干的方式进行造粒，将乙醇蒸发，得到大颗粒团聚粉体，烘干温度为80℃，时间为6小时；
[0030]步骤4)：将步骤3)中的大颗粒团聚粉体二次研磨后放入模具中，通过压片机压片将压好的片放入匣钵中进行烧结，烧结温度为900℃，时间为3小时，烧结得到成品。
[0031]实施例二：
[0032]一种磷酸钛铝锂合成方法，包括以下步骤：
[0033]步骤1)：按Li、Al、Ti和P元素摩尔比为1.4
‑
1.5∶0.3∶1.7∶3的碳酸锂、氧化铝、二氧化钛和磷酸氢二铵混合，加入10％的补偿碳酸锂；
[0034]步骤2)：利用湿磨方法，在步骤1)物质中加入乙醇、粘结剂和研磨球，将物料混合均匀，制成粘稠浆料，其中料浆浓度为40％，粘结剂为聚乙烯醇，添加量为1％，研磨球为5mm的锆球，料球比为1∶5，研磨时间为8小时；
[0035]步骤3)：将步骤2)中粘稠状态下的浆料，抽滤处理后通过直接烘干的方式进行造粒，将乙醇蒸发，得到大颗粒团聚粉体，烘干温度为80℃，时间为6小时；
[0036]步骤4)：将步骤3)中的大颗粒团聚粉体二次研磨后放入模具中，通过压片机压片，将压好的片放入匣钵中进行烧结，烧结温度为950℃，时间为5小时，烧结得到成品。
[0037]实施例三：
[0038]一种磷酸钛铝锂合成方法，包括以下步骤：
[0039]步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钛铝锂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：按Li、Al、Ti和P元素摩尔比为1.4
‑
1.5∶0.3∶1.7∶3的锂源、铝源、钛源和磷酸氢盐混合，加入过量的补偿锂源；步骤2)：利用湿磨方法，在步骤1)物质中加入乙醇、粘结剂和研磨球，将物料混合均匀，制成粘稠浆料；步骤3)：将步骤2)中粘稠状态下的浆料，抽滤处理后通过直接烘干的方式进行造粒，将乙醇蒸发，得到大颗粒团聚粉体；步骤4)：将步骤3)中的大颗粒团聚粉体二次研磨后放入模具中，通过压片机压片，将压好的片放入匣钵中进行烧结，烧结得到成品。2.根据权利要求1所述的一种磷酸钛铝锂合成方法，其特征在于，所述步骤1)中所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂，所述铝源为氧化铝或者氢氧化铝，所述钛源为二氧化钛或者硝酸钛，所述磷酸氢盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或者磷酸，所述补偿锂源为碳酸锂或者氢氧化锂。3.根据权利要求1所述的一种磷酸钛铝锂合成方法，其特征在于，所述步骤2)中采用石墨坩埚或其它耐碱腐蚀预处理过的陶瓷匣钵进行混合，所述步骤2)中物料的混合时间为4
‑
12小时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨路峰，张志峰，苗阳，
申请(专利权)人：浙江爱科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：