一种镁铝水滑石复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁铝水滑石复合材料及其制备方法，通过在水滑石表面多次包覆聚氨酯，制得镁铝水滑石复合材料，在复合材料燃烧过程中磷元素能够与聚合物基材脱水成碳，硅衍生物热分解产生原位二氧化硅，硼衍生物受热产生硼酸和硼酸酐，进一步强化碳层致密性，防止了可燃物与明火接触以及热量的传递，氮的衍生物受热分解会产生氮气和氨气，进而降低氧气含量达到阻燃效果，产生硼酸和硼酸酐的过程会释放水与水滑石释放出的水配合，使得阻燃效果进一步提升，同时水滑石和阻燃单体配合，能够降低燃烧时产生的烟气。低燃烧时产生的烟气。

【技术实现步骤摘要】
一种镁铝水滑石复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及镁铝水滑石材料制备
，具体涉及一种镁铝水滑石复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，聚合物/层状晶体纳米复合材料因具有各向异性、物理性质多样、应用领域广泛等特性，被认为是最有前途的研究项目之一。目前，诸多工作主要围绕复合材料性能再增强方面展开，从成本以及可操作性方面来讲，纳米尺度的无机材料必定成为研究的首选。层状双金属氢氧化物作为一种成本低廉、制备方法简单、清洁的无机纳米材料，具有比表面积大、长径比大的优势，对于高分子材料的改性具备良好的应用效果。聚氨酯是一种分子量可控，形态可调的嵌段共聚物，综合性能优良，如强度高、承载能力强、耐磨性好，耐油与耐化学品性能优良，相同强度下的承载能力强，低温条件柔顺性好。在诸多的高分子材料中，聚氨酯是一种极具潜力的材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种镁铝水滑石复合材料及其制备方法，阻燃效果一般，且力学性能不高的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种镁铝水滑石复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤S1：将十八酸溶于甲苯，加入二乙醇胺，在转速为150
‑
200r/min，温度为30
‑
35℃的条件下，搅拌并加入1
‑
羟基苯并三唑，进行反应4
‑
5h，制得改性单体；步骤S2：将PTMG
‑
1000在转速为150
‑
200r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，加入甲苯二异氰酸酯，进行反应20
‑
30min，升温至80
‑
85℃，继续反应1
‑
2h，降温至40
‑
50℃，加入二羟甲基丙酸，进行反应2
‑
3h，加入阻燃单体，升温至80
‑
85℃，继续反应2
‑
3h，最后加入氢氧化钠溶液中和，制得羟基封端聚氨酯；步骤S3：将硝酸铝和硝酸镁加入去离子水中，制得混合盐溶液，将氢氧化钠加入混合盐溶液中至pH值为7.9，在转速为800
‑
1000r/min，温度为100
‑
105℃的条件下，搅拌5
‑
6h后，离心去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入羟基封端聚氨酯，在频率为20
‑
30kHz的条件下，超声处理3
‑
5h，抽滤制得改性镁铝水滑石；步骤S4：将改性镁铝水滑石分散在PTMG
‑
1000中，在转速为200
‑
300r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，加入甲苯二异氰酸酯，进行反应20
‑
30min，升温至80
‑
85℃，继续反应1
‑
2h，降温至40
‑
50℃，加入改性单体，进行反应2
‑
3h，加入二甲硫基甲苯二胺混合均匀，置于模具中，在压强为10
‑
12MPa,温度为110
‑
115℃的条件下，固化1
‑
1.5h，再在温度为100℃的条件下，保温6
‑
8h，制得镁铝水滑石复合材料。
[0005]进一步，步骤S1所述的十八酸、二乙醇胺和1
‑
羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
[0006]进一步，步骤S2所述的PTMG
‑
1000、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和阻燃单体的
摩尔比为1:4:2:2，氢氧化钠溶液质量分数为15%。
[0007]进一步，步骤S3所述的硝酸铝和硝酸镁的摩尔比为2:1，混合盐溶液的浓度为0.1mol/L，底物、去离子水和羟基封端聚氨酯的用量比为20g:1L:35g。
[0008]进一步，步骤S4所述的PTMG
‑
1000、甲苯二异氰酸酯、改性单体和二甲硫基甲苯二胺的摩尔比为n:3n+1:n:n，n为大于0的自然数，改性镁铝水滑石的用量为PTMG
‑
1000质量的2
‑
2.5%。
[0009]进一步，所述的阻燃单体由如下步骤制成：步骤A1：将季戊四醇、1,4
‑
二氧六环和三氯氧磷混合，在转速为150
‑
200r/min，温度为105
‑
110℃的条件下，回流反应至无氯化氢气体释放，制得中间体1，将季戊四醇、硼酸和苯混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为78
‑
80℃的条件下，进行反应6
‑
8h，制得中间体2；步骤A2：将D4和1,1,3,3
‑
四甲基二氢基二硅氧烷混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为35
‑
40℃的条件下，搅拌并加入浓硫酸，进行反应5
‑
7h，调节中性，在压强为0.4kPa，温度为100℃的条件下，蒸馏去除低沸物，制得中间体3；步骤A3：将三聚氯氰溶于四氢呋喃中，在转速为150
‑
200r/min，温度为0
‑
5℃的条件下，搅拌并加入中间体2和三乙胺，进行反应4
‑
6h后，升温至40
‑
50℃，加入中间体1，继续反应6
‑
8h后，升温至80
‑
90℃，加入丙烯醇，继续反应8
‑
10h，制得中间体4；步骤A4：将中间体3溶于四氢呋喃，加入氯铂酸，通入氮气保护，在转速为150
‑
200r/min的条件下，搅拌15
‑
20min后，升温至100
‑
105℃，加入中间体4，进行反应7
‑
9h，制得阻燃单体。
[0010]进一步，步骤A1所述的季戊四醇、1,4
‑
二氧六环和三氯氧磷的用量比为1mmol:1mL:1mmol，季戊四醇和硼酸的摩尔比为1:2。
[0011]进一步，步骤A2所述的D4和1,1,3,3
‑
四甲基二氢基二硅氧烷的质量比为6.5:1，浓硫酸的用量为D4和1,1,3,3
‑
四甲基二氢基二硅氧烷质量和的1.5%。
[0012]进一步，步骤A3所述的三聚氯氰、中间体2、三乙胺、中间体1和丙烯醇的摩尔比为2:2:3.5:1:2。
[0013]进一步，步骤A4所述的中间体3和中间体4的摩尔比为n:n+1，n为大于0的自然数。
[0014]本专利技术的有益效果：本专利技术制备的一种镁铝水滑石复合材料，以十八酸为原料先与二乙醇胺在1
‑
羟基苯并三唑的作用下脱水缩合，使得十八酸上的羧基与二乙醇胺上的亚胺反应，制得改性单体，再用PTMG
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁铝水滑石复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤S1：将十八酸溶于甲苯，加入二乙醇胺，搅拌并加入1
‑
羟基苯并三唑，进行反应，制得改性单体；步骤S2：将PTMG
‑
1000和甲苯二异氰酸酯混合反应后，升温反应，降温并加入二羟甲基丙酸，进行反应，再加入阻燃单体，升温继续反应，最后加入氢氧化钠溶液中和，制得羟基封端聚氨酯；步骤S3：将硝酸铝和硝酸镁加入去离子水中，制得混合盐溶液，将氢氧化钠加入混合盐溶液中搅拌处理后，离心去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入羟基封端聚氨酯，超声处理，抽滤制得改性镁铝水滑石；步骤S4：将改性镁铝水滑石分散在PTMG
‑
1000中，加入甲苯二异氰酸酯，进行反应，升温继续反应，降温并加入改性单体，进行反应，再加入二甲硫基甲苯二胺混合均匀，置于模具中，热压固化并保温，制得镁铝水滑石复合材料。2.根据权利要求1所述的一种镁铝水滑石复合材料的制备方法，其特征在于：所述的阻燃单体由如下步骤制成：步骤A1：将季戊四醇、1,4
‑
二氧六环和三氯氧磷混合，回流反应至无氯化氢气体释放，制得中间体1，将季戊四醇、硼酸和苯混合反应，制得中间体2；步骤A2：将D4和1,1,3,3
‑
四甲基二氢基二硅氧烷混合搅拌并加入浓硫酸，进行反应，调节中性，蒸馏去除低...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志勇，马善良，张磊，魏洪格，
申请(专利权)人：世京德州新型材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：