一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及联苯四甲酸二酐制备技术领域，具体涉及一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法，通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓，初始状态下，升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端，横隔板上方形成封闭的偶联反应仓，偶联反应完成后，升降部带动活动隔板下移，则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通，偶联反应仓内的反应液趁热向过滤液仓进行带压过滤，过滤完成后，升降部带动活动隔板上移，通过催化剂回收部刮扫滤膜，用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末，直至活动隔板上移复位，连续进行下批次的偶联反应，实现连续化的偶联过滤制备，作业流程得以简化，提升了制备效率。提升了制备效率。提升了制备效率。

【技术实现步骤摘要】
一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法


[0001]本专利技术涉及联苯四甲酸二酐制备
，尤其涉及一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法。

技术介绍

[0002]现有的联苯四甲酸二酐制备工艺中，例如现有中国专利文献CN115805070 A公开的一种3，3
′
，4，4
′‑
联苯四甲酸二酐的制备方法及其催化剂和应用，通过将氯代苯酐、氢氧化钠、催化剂混合入去离子水中，加热升温，并逐滴加入还原剂物质，进行偶联反应得到联苯四甲酸盐，联苯四甲酸盐酸化并脱水得到联苯四甲酸二酐，催化剂通常使用钯炭催化剂，经实验证明可多次重复使用，在其前十几次使用中仍然能够保证很高的反应收率，从而偶联反应后需对得到的联苯四甲酸盐溶液进行抽滤，一方面利于后续的酸洗处理，另一方面利于高效回收联苯四甲酸盐溶液中的催化剂粉末，然而现有实际作业中，在偶联反应釜中进行偶联反应，引出反应液至抽滤釜中进行抽滤，待抽滤完成后进行催化剂的回收，作业流程繁杂，降低了制备效率。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法，以解决现有联苯四甲酸二酐制备中作业流程繁杂、降低了制备效率的问题。
[0004]基于上述目的，本专利技术提供了一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，包括反应釜，反应釜内设有搅拌机构，反应釜侧端外周设有夹套，夹套内通入导热介质，用于和反应釜内部进行热交换：反应釜内下部设有横隔板，通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓，夹套位于偶联反应仓的外侧端，反应釜内底端固定有竖隔板，竖隔板上端内侧设有滤膜，横隔板包括固定于竖隔板顶端一侧的固定隔板和设于竖隔板顶端另一侧的活动隔板，通过竖隔板将过滤仓分隔为位于固定隔板下方的过滤液仓和位于活动隔板下方的过滤设备仓；过滤设备仓内设有用于带动活动隔板上下移动的升降部，升降部带动活动隔板下移时，偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通，以使偶联反应仓向过滤液仓进行带压过滤；活动隔板底端设有催化剂回收部，升降部带动活动隔板上移时，通过催化剂回收部刮扫滤膜，用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末。
[0005]优选地，固定隔板、活动隔板朝向反应釜内侧壁的一端呈倾斜向上设计。
[0006]优选地，竖隔板侧端和反应釜内侧壁上环绕设有上密封台和下密封台，上密封台、下密封台上设有第一密封垫圈，活动隔板外边缘的上下两端上设有第二密封垫圈，活动隔板上移或下移时，第一密封垫圈、第二密封垫圈相压紧。
[0007]优选地，活动隔板外边缘的上下两端上开设有与上密封台、下密封台相匹配的凹
槽，第二密封垫圈贴设于凹槽内。
[0008]优选地，竖隔板侧端上的上密封台和下密封台设计呈L形形状。
[0009]优选地，催化剂回收部包括回收盒，回收盒顶端一侧连接有连杆，连杆顶端滑接于活动隔板底端，并与活动隔板底端之间连接有弹性件，回收盒顶端另一侧连接有弹性刮片，弹性刮片远离回收盒的一端呈倾斜向上设计，弹性刮片远离回收盒的一端抵接于滤膜上，活动隔板下移时，弹性刮片抵压于凹槽和下密封台之间，活动隔板上移时，弹性件推动回收盒横移复位。
[0010]优选地，反应釜位于上密封台和下密封台之间的内侧壁上排设有多个弹性凸条。
[0011]优选地，搅拌机构包括分别位于固定隔板、活动隔板上方的搅拌轴，位于活动隔板上方的搅拌轴内穿设有固定轴，固定轴的底端固定于活动隔板顶端，固定轴的顶端穿设出偶联反应仓，并外接有输液管，固定轴分为上部的粗径段、中间的过渡段和下部的细径段，活动隔板上方的搅拌轴设计呈与固定轴相匹配的形状，以使固定轴贴合搅拌轴内壁上下移动，粗径段内部呈中空设计，并与输液管相连接，粗径段底部侧端开设有第一排液口，活动隔板上方的搅拌轴侧端相应开设有第二排液口，活动隔板上移时，搅拌轴转动，第二排液口转至第一排液口的间歇，经由输液管、第一排液口、第二排液口向反应釜内滴液，活动隔板下移时，过渡段紧贴搅拌轴的内侧壁上。
[0012]本专利技术还提供了一种联苯四甲酸二酐连续化制备方法，包括以下步骤：初始状态下，升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端，横隔板上方形成封闭的偶联反应仓，在偶联反应仓内进行偶联反应；偶联反应完成后，升降部带动活动隔板下移，则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通，偶联反应仓内的反应液向过滤液仓进行带压过滤，过滤完成后，升降部带动活动隔板上移，通过催化剂回收部刮扫滤膜，用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末，直至活动隔板上移复位，连续进行下批次的偶联反应。
[0013]优选地，搅拌机构包括分别位于固定隔板、活动隔板上方的搅拌轴，位于活动隔板上方的搅拌轴内穿设有固定轴，固定轴的底端固定于活动隔板顶端，固定轴的顶端穿设出偶联反应仓，并外接有输液管，固定轴分为上部的粗径段、中间的过渡段和下部的细径段，活动隔板上方的搅拌轴设计呈与固定轴相匹配的形状，以使固定轴贴合搅拌轴内壁上下移动，粗径段内部呈中空设计，并与输液管相连接，粗径段底部侧端开设有第一排液口，活动隔板上方的搅拌轴侧端相应开设有第二排液口；活动隔板上移时，搅拌轴转动，第二排液口转至第一排液口的间歇，经由输液管、第一排液口、第二排液口向反应釜内滴液，活动隔板下移时，过渡段紧贴搅拌轴的内侧壁上，同时第一排液口、第二排液口分离错位，滴液停止。
[0014]本专利技术的有益效果：通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓，横隔板包括固定于竖隔板顶端一侧的固定隔板和设于竖隔板顶端另一侧的活动隔板，初始状态下，升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端，横隔板上方形成封闭的偶联反应仓，偶联反应完成后，升降部带动活动隔板下移，则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通，偶联反应仓内的反应液趁热向过滤液仓进行带压过滤，过滤完成后，升降部带动活动隔板上移，通过催化剂回收部刮扫滤膜，用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末，直至活动隔板上移复位，连续进行下批次的偶联反应，实现连续化的偶联过滤制备，作业流程得以简
化，提升了制备效率。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1为本专利技术的整体结构示意图；图2为本专利技术的图1中A处的放大示意图；图3为本专利技术的图1中B处的放大示意图；图4为本专利技术的活动隔板下移抵接下密封台时的结构示意图；图5为本专利技术的图4中C处的放大示意图；图6为本专利技术的伸缩头伸出并抵接滤膜时的结构示意图；图7为本专利技术的图6中D处的放大示意图；图8为本专利技术的升降部带动活动隔板开始上移时的结构示意图；图9为本专利技术的图8中E处的放大示意图；图10为本专利技术的阀板的结构示意图。
[0017]图中标记为：1、反应釜；2、夹套；3、横隔板；31、固定隔板；32、活动隔板；33、凹槽；34、伸缩头；4、偶联反应仓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，包括反应釜(1)，所述反应釜(1)内设有搅拌机构，所述反应釜(1)侧端外周设有夹套(2)，所述夹套(2)内通入导热介质，用于和所述反应釜(1)内部进行热交换，其特征在于：所述反应釜(1)内下部设有横隔板(3)，通过所述横隔板(3)将所述反应釜(1)内分隔为上部的偶联反应仓(4)和下部的过滤仓(5)，所述夹套(2)位于所述偶联反应仓(4)的外侧端，所述反应釜(1)内底端固定有竖隔板(6)，所述竖隔板(6)上端内侧设有滤膜(7)，所述横隔板(3)包括固定于所述竖隔板(6)顶端一侧的固定隔板(31)和设于所述竖隔板(6)顶端另一侧的活动隔板(32)，通过所述竖隔板(6)将所述过滤仓(5)分隔为位于所述固定隔板(31)下方的过滤液仓(51)和位于所述活动隔板(32)下方的过滤设备仓(52)；所述过滤设备仓(52)内设有用于带动所述活动隔板(32)上下移动的升降部(8)，所述升降部(8)带动所述活动隔板(32)下移时，所述偶联反应仓(4)和所述过滤液仓(51)之间通过所述滤膜(7)相连通，以使所述偶联反应仓(4)向所述过滤液仓(51)进行带压过滤；所述活动隔板(32)底端设有催化剂回收部(9)，所述升降部(8)带动所述活动隔板(32)上移时，通过所述催化剂回收部(9)刮扫所述滤膜(7)，用于回收所述滤膜(7)过滤分离的催化剂粉末。2.根据权利要求1所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述固定隔板(31)、所述活动隔板(32)朝向所述反应釜(1)内侧壁的一端呈倾斜向上设计。3.根据权利要求1所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述竖隔板(6)侧端和所述反应釜(1)内侧壁上环绕设有上密封台(10)和下密封台(11)，所述上密封台(10)、所述下密封台(11)上设有第一密封垫圈(12)，所述活动隔板(32)外边缘的上下两端上设有第二密封垫圈(13)，所述活动隔板(32)上移或下移时，所述第一密封垫圈(12)、所述第二密封垫圈(13)相压紧。4.根据权利要求3所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述活动隔板(32)外边缘的上下两端上开设有与所述上密封台(10)、所述下密封台(11)相匹配的凹槽(33)，所述第二密封垫圈(13)贴设于所述凹槽(33)内。5.根据权利要求4所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述竖隔板(6)侧端上的上密封台(10)和下密封台(11)设计呈L形形状。6.根据权利要求5所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述催化剂回收部(9)包括回收盒(91)，所述回收盒(91)顶端一侧连接有连杆(92)，所述连杆(92)顶端滑接于所述活动隔板(32)底端，并与所述活动隔板(32)底端之间连接有弹性件(93)，所述回收盒(91)顶端另一侧连接有弹性刮片(94)，所述弹性刮片(94)远离所述回收盒(91)的一端呈倾斜向上设计，所述弹性刮片(94)远离所述回收盒(91)的一端抵接于所述滤膜(7)上，所述活动隔板(32)下移时，所述弹性刮片(94)抵压于所述凹槽(33)和所述下密封台(11)之间，所述活动隔板(32)上移时，所述弹性件(93)推动所述回收盒(91)横移复位。7.根据权利要求3所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)位于上密封台(10)和...

【专利技术属性】
技术研发人员：何树明，晋平，霍伟旭，李强，
申请(专利权)人：河北彩客新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：