肌氨酸钠的制备方法技术

本发明专利技术设置一种肌氨酸钠的制备方法，将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合生成甲氨基乙腈，将甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，升温回流，得到粗肌氨酸钠水溶液；或升温回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；向肌氨酸钠水溶液中加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，降低甲醛含量；加入硫酸，调节溶液pH值为3～3.5，得到肌氨酸钠溶液A，加入硫酸后升温，使溶液中的亚硫酸氢钠转化为硫酸钠；后加入乙醇，降温结晶,固液分离，得到肌氨酸钠溶液。固液分离后，肌氨酸钠溶液中甲醛降到未检出、羟甲基磺酸钠降到32mg/L以下、硫酸钠降至7.1mg/L、亚硫酸钠降到未检出。将肌氨酸钠溶液中的亚硫酸钠分离出来，提高肌氨酸钠的品质。高肌氨酸钠的品质。高肌氨酸钠的品质。

【技术实现步骤摘要】
肌氨酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，尤其涉及一种肌氨酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]肌氨酸钠，又称为N－甲基氨基乙酸钠，或N－甲基甘氨酸钠，是制备脂肪酰基肌氨酸盐阴离子表面活性剂的主要原材料，可以用于个人护理品，如香波、牙膏、沐浴露等，也可以用来制备肌酸，成为运动营养剂，有保健、抗衰老、治疗心脏病等功效，由于肌氨酸钠是一种无刺激性，且易于生物降解的产品，与日常生活密不可分，因此市场需求大。肌氨酸钠的制备方法有3种，一种是氯乙酸法，即氯乙酸与一甲胺在氢氧化钠的作用下进行反应；另一种方法是羟基乙腈法，也可以称为氢氰酸法；还有一种是氢氰酸和甲醛或直接使用羟基乙腈与一甲胺进行缩合反应，之后再在碱性条件下进行水解制备肌氨酸钠，另外，浙江大学的蔡振云在专利CN200610155348.3中曾提出的一种使用甲基一乙醇胺进行制备肌氨酸钠的方法，目前国内工业化生产肌氨酸钠主要采用羟基乙腈法。
[0003]现有技术中，公开号为CN114591203A的中国专利技术公开了一种高纯度肌酸的制备方法，该方法包括S1、将除杂剂加入至肌氨酸钠水溶液中，搅拌至完全溶解；S2、调节步骤S1中混合物的pH值至9
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11，并加热混合物至50
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70℃，然后缓慢加入单氰胺水溶液进行缩合反应，反应时间为1
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4h；S3、将步骤S2中反应后的混合物进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥处理，即得成品；其中，所述步骤S1中，除杂剂为亚硫酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；整个反应体系中所述除杂剂的质量含量为0.01
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1wt％。但是上述制备方法中，虽然降低了杂质甲醛的含量，但是为了更好的降低甲醛的含量，向肌氨酸钠水溶液中加入了大量的亚硫酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，使得肌氨酸钠水溶液中含有大量的亚硫酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，无法脱出，影响产品品质。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供一种肌氨酸钠的制备方法，以解决现有技术中存在的肌氨酸钠水溶液中含有大量的亚硫酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，无法脱出，影响产品品质的技术问题。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]一种肌氨酸钠的制备方法，包括：
[0007]a.将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合，生成甲氨基乙腈，将生成的甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液中，并进行以下步骤之一：一、加入除杂剂，升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；二、升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入除杂剂，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；
[0008]b.向粗肌氨酸钠水溶液中加入硫酸，调节溶液pH值为3～3.5，得到肌氨酸钠溶液A；
[0009]c.向肌氨酸钠溶液A中加入乙醇，降温结晶后，进行固液分离，得到肌氨酸钠溶液。
[0010]优选的，所述步骤b中，加入硫酸后，升温，并用氢氧化钠吸收产生的尾气。
[0011]优选的，所述步骤b中，升温至25～40℃。
[0012]优选的，所述步骤b中，用氢氧化钠吸收尾气得到的饱和溶液B，饱和溶液B作为除杂剂输送至步骤a中。
[0013]优选的，所述步骤c中，降温后的温度为
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4～5℃。
[0014]优选的，所述步骤a中，羟基乙腈和一甲胺反应过程，滴加温度为10～20℃，滴加时间1～3小时。
[0015]优选的，所述步骤a中，甲氨基乙腈和醇钠反应过程，滴加温度为30～40℃。
[0016]优选的，所述步骤a中，回流温度为95～108℃，回流时间为2～3小时。
[0017]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下优点：
[0018]本专利技术设置的一种肌氨酸钠的制备方法，将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合，生成甲氨基乙腈，将生成的甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液中，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，升温、回流后，得到粗肌氨酸钠水溶液；或升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；向肌氨酸钠水溶液中加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，将肌氨酸钠水溶液中的甲醛含量降低，向粗肌氨酸钠水溶液中加入硫酸，调节溶液pH值为3～3.5，得到肌氨酸钠溶液A，加入硫酸后进行升温，使得溶液中的亚硫酸氢钠转化为硫酸钠，向肌氨酸钠溶液A中加入乙醇，降温结晶后，进行固液分离，得到肌氨酸钠溶液。固液分离后，检测肌氨酸钠溶液中的各物质含量，发现甲醛降到未检出；羟甲基磺酸钠降到32mg/L以下；硫酸钠降至7.1mg/L；亚硫酸钠降到未检出。将肌氨酸钠溶液中的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠分离出来，提高肌氨酸钠的纯度的同时使得肌氨酸钠的品质也提高。
附图说明
[0019]图1为本专利技术中甲醛含量检测图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术作进一步地详细描述。
[0021]一种肌氨酸钠的制备方法，包括：
[0022]a.将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合，生成甲氨基乙腈，将生成的甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液中，并进行以下步骤之一：一、加入除杂剂，升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；二、升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入除杂剂，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；作为优选，羟基乙腈和一甲胺反应过程，滴加温度为10～20℃，滴加时间1～3小时，甲氨基乙腈和醇钠反应过程，滴加温度为30～40℃，回流温度为95～108℃，回流时间为2～3小时。肌氨酸钠水溶液中杂质主要为甲醛，通过亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，将粗肌氨酸钠水溶液中带的甲醛降低，由于向粗肌氨酸钠水溶液中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，亚硫酸钠或亚硫酸氢钠与甲醛发生反应，生成了羟甲基磺酸钠。
[0023]b.向肌氨酸钠水溶液中加入硫酸，调节溶液pH值为3～3.5，得到肌氨酸钠溶液A。
[0024]向粗肌氨酸钠水溶液中加入硫酸，一方面将溶液的pH值调到3～3.5，得到的肌氨
酸钠溶液A，另一方面，加入硫酸后，升温至25～40℃，将多余的亚硫酸氢钠转化为硫酸钠和二氧化硫，用氢氧化钠吸收产生的二氧化硫，得到饱和亚硫酸氢钠溶液，将饱和亚硫酸氢溶液作为除杂剂输送至步骤a中，回收利用。
[0025]c.向肌氨酸钠溶液A中加入乙醇，降温结晶后，进行固液分离，得到肌氨酸钠溶液。
[0026]向肌氨酸钠溶液A中加入乙醇，对肌氨酸钠溶液A进行降温结晶，将温度降至
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4～5℃，对肌氨酸钠溶液A进行固液分离，将肌氨酸钠溶液A中的羟甲基磺酸钠和硫酸钠析出后，得到肌氨酸钠溶液。
[0027]本专利技术设置的一种肌氨酸钠的制备方法，将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合，生成甲氨基乙腈，将生成的甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液中，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，升温、回流后，得到粗肌氨酸钠水溶液；或升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；向肌氨酸钠水溶液中加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，将肌氨酸钠水溶液中的甲醛含量降低，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肌氨酸钠的制备方法，其特征在于：包括a. 将羟基乙腈滴加至一甲胺水溶液中，混合，生成甲氨基乙腈，将生成的甲氨基乙腈滴加至醇钠溶液中，并进行以下步骤之一：一、加入除杂剂，升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；二、升温、回流，得到粗肌氨酸钠水溶液后，加入除杂剂，所述除杂剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；b. 向粗肌氨酸钠水溶液中加入硫酸，调节溶液pH值为3～3.5，得到肌氨酸钠溶液A；c. 向肌氨酸钠溶液A中加入乙醇，降温结晶后，进行固液分离，得到肌氨酸钠溶液。2.如权利要求1所述的肌氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，加入硫酸后，升温，并用氢氧化钠吸收产生的尾气。3.如权利要求1所述的肌氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤b...

【专利技术属性】
技术研发人员：田园，丁永平，王东东，王伟，
申请(专利权)人：宁夏恒康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：