一种改性填料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种改性填料及其制备方法和应用，改性填料的制备包括以下步骤：步骤1、加热促使前驱体呈气态并与基体表面的羟基、基体表面吸附的水分子以及反应器中空气中的水发生反应；步骤2、步骤1反应结束后，保留反应器中剩余前驱体，继续加热并同时向反应器中通入含水气体继续反应，反应结束后制得改性填料；所述前驱体为氯化物。本发明专利技术中通过气相技术在基体表面沉积一层呈颗粒状的物质，从而形成具有低表面能的粗糙表面，获得具有疏水性以及有机介质分散性的改性填料。机介质分散性的改性填料。机介质分散性的改性填料。

【技术实现步骤摘要】
一种改性填料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及塑料用填料改性
，具体涉及一种改性填料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二氧化钛(TiO2)颗粒具有高折射率、优异的白度和化学稳定性，作为颜料在涂料、塑料、造纸、橡胶、化妆品等工业领域具有不可替代的应用优势。尤其在聚氯乙烯塑料中，TiO2既作为白色颜料，又作为紫外屏蔽剂。
[0003]TiO2在有机体系中的界面相容性和分散性对于发挥TiO2的优良颜料特性、提高产品的应用性能具有重要意义。二氧化钛的分散性越好，越能提高聚氯乙烯塑料制品的颜色效果和耐候性等。
[0004]二氧化钛颗粒尺寸小，具有较高的表面自由能，通常具有亲水疏油性，难以被聚氯乙烯有机介质湿润。二氧化钛颗粒的湿润性直接影响分散性，因此，二氧化钛在聚氯乙烯中容易团聚，短时间内发生聚沉。固体表面润湿性与其微观几何结构和化学组成有关。工业生产中，通过表面改性二氧化钛颗粒和添加分散助剂的方式阻止二氧化钛颗粒团聚。
[0005]二氧化钛颗粒的改性方法主要是有机化表面处理，如采用偶联剂、表面活性剂或聚合物，利用有机官能团取代了TiO2颗粒表面的亲水性
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OH，从而增强表面疏水性，提高在有机介质中的分散性。如：“专利号为CN113044878B、专利名称为：一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法”采用一种自制改性剂在液相中制得超疏水二氧化钛，避免颗粒在有机介质中团聚；有机物表面处理通常在溶液中进行，需要进行离心、分离和干燥等一系列后处理步骤。而且，有机物的热稳定性和光化学稳定性较差，甚至可能由于TiO2的光催化活性而降解。
[0006]采用气相技术进行无机表面处理可以避免有机化改性方法存在的上述问题。
[0007]因此，如何利用气相技术在二氧化钛表面构筑低表面能的粗糙表面，实现疏水性能以改善分散性，不仅是颜料工业领域面临的关键技术问题，而且关系到疏水性填料在更多领域中的应用。

技术实现思路

[0008]为了解决现有技术中采用有机表面处理基体为TiO2后制得的改性填料存在热稳定性和光化学稳定性较差的问题，本专利技术的目的之一是提供一种改性填料的制备方法。
[0009]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0010]一种改性填料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1、加热促使前驱体呈气态并与基体表面的羟基、基体表面吸附的水分子以及反应器中空气中的水发生反应；
[0012]步骤2、步骤1反应结束后，保留反应器中剩余前驱体，继续加热并同时向反应器中通入含水气体继续反应，反应结束后制得改性填料；具体地，含水气体中的水与步骤1反应
结束后生成在基体表面的基团、吸附在基体表面的前驱体以及反应器中剩余的前驱体继续反应。
[0013]所述前驱体为氯化物。
[0014]本专利技术的有益效果为：本专利技术通过气相技术改变基体颗粒的湿润性，即通过气相技术在基体表面沉积一层呈颗粒状的物质，从而形成具有低表面能的粗糙表面，获得具有疏水性以及有机介质分散性的改性填料。并且本专利技术中采用无机化表面对基体疏水处理，比现有技术中的有机化表面处理，其制得的改性填料具有更优的热稳定性、光化学稳定，能够满足更大的需求。
[0015]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
[0016]进一步，基体为平均粒径为10～300nm的金属氧化物。
[0017]采用上述进一步技术方案的有益效果为：金属氧化物的表面容易形成羟基，同时也容易吸附水；并且当其粒径较小时，金属氧化物的表面更容易形成羟基，同时也更容易吸附水分子，利于其与前驱体发生反应。
[0018]进一步，金属氧化物为未处理的TiO2。
[0019]进一步，氯化物为氯化铝、四氯化硅、四氯化锡和四氯化钛中的至少一种。
[0020]进一步，含水气体为以惰性气体为载体的气体或湿空气，含水气体的相对湿度为40％～60％。
[0021]进一步，前驱体与基体的质量比大于1.1:100；步骤1中的反应时间是0.5～480min，步骤2中的反应时间为0.5～60min，步骤1和步骤2中的加热温度为60～260℃；优选地，前驱体与基体的质量比为1:3～5:3。
[0022]采用上述进一步技术方案的有益效果为：本专利技术中通过加入过量的前驱体会提供较高的反应气体压力，有利于反应的发生和进行，从而使基体的表面覆盖上呈颗粒状的氧化物，提高基体的分散性。
[0023]本专利技术的目的之二是提供一种改性填料，该改性填料包括基体，以及分布于基体表面且呈颗粒状的氧化物。
[0024]进一步，氧化物为SiO2、Al2O3、TiO2和SnO2中的至少一种。
[0025]本专利技术的目的之三是将目的之二中的改性填料在制备塑料中的应用。
[0026]进一步，塑料为聚氯乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的任意一种。
[0027]本专利技术具有以下有益效果：
[0028]1、相比于常见的有机化表面处理，本专利技术中的无机表面处理使疏水颗粒的热稳定性、光化学稳定性更优，更能满足广泛的应用需求。
[0029]2、本专利技术中的方法在基体的表面形成了颗粒状表面结构，使基体的亲水性转变为疏水性，有利于提高填料在塑料中的分散性。
[0030]3、本专利技术中通过保留反应器中的空气以及保留步骤1中反应后反应器中剩余的前驱体，有利于发生气相反应，在基体表面生成更多颗粒状的氧化物，从而获得具有粗糙表面的改性填料，进而改变基体原有的亲水性质。
[0031]4、本专利技术中的制备方法利于单次沉积形成更厚的膜层，利于更好的屏蔽基体的光催化活性，同时在一定程度降低了制备改性填料的工艺难度。
附图说明
[0032]图1为本专利技术改性填料制备的机理图；
[0033]图2为本专利技术制备改性TiO2和未改性TiO2的透射电镜图，其中，(a)为未改性TiO2的透射电镜图，(b)为改性TiO2的透射电镜图；
[0034]图3为未改性TiO2和改性TiO2疏水性测试结果图；
[0035]图4为在聚氯乙烯中加入未改性TiO2或改性TiO2的照片图，其中，(a)为在聚氯乙烯中加入未改性TiO2的照片，(b)为在聚氯乙烯中加入改性TiO2的照片。
具体实施方式
[0036]下面将结合实施例对本专利技术中的一种改性填料及其制备方法和应用进行描述。
[0037]然而，本专利技术可按照许多不同的形式示例并且不应被解释为限于在此阐述的具体实施例，更确切地说，提供这些实施例的目的是使得本专利技术将是彻底的和完整的，并且将要把本专利技术的范围充分地传达给本领域技术人员。
[0038]专利技术人深耕于利用气相技术对基体进行改性，前期专利技术人所在的课题组的研究通过气相技术制备了无定形TiO2膜改性TiO2，获得了黑暗/紫外诱导的可切换超疏水
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超亲水性，超疏水性源于其微米
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纳米
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亚纳米尺度的结构和多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、加热促使前驱体呈气态并与基体表面的羟基、基体表面吸附的水分子以及反应器中空气中的水发生反应；步骤2、步骤1反应结束后，保留反应器中剩余前驱体，继续加热并同时向反应器中通入含水气体继续反应，反应结束后制得改性填料；所述前驱体为氯化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体为平均粒径为10～300nm的金属氧化物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为未处理的TiO2。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氯化物为氯化铝、四氯化硅、四氯化锡和四氯化钛中的任意一种。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含水气体为以惰性气体为载体的气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟山，杨柯，唐思扬，于洋洋，李红娇，宋磊，梁斌，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：