基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法技术

本发明专利技术公开了基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，通过调节循环比例，提升对含炸药废液中难分离组分的分离效果。相较于单次及多级短程/分子蒸馏，循环式短程/分子蒸馏技术类似于釜式精馏技术，通过增加循环过程替代精馏塔板。与釜式精馏相比，该方法将加热温度控制在50℃下，单次加热时间控制在3分钟内，不存在大量物料的贮存，有效避免溶剂的分解及炸药爆炸导致的安全事故，实现含炸药废液的高纯度回收。的高纯度回收。的高纯度回收。

【技术实现步骤摘要】
基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法


[0001]本专利技术涉及含炸药溶剂回收
，尤其涉及基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法。

技术介绍

[0002]DMSO(二甲基亚砜)是一种非质子极性溶剂，因溶解性能优异而被称为“万能溶剂”，在炸药结晶中作为良溶剂被广泛应用，且难以找到可替代物。因此，DMSO结晶母液的处理成为结晶工艺放大需要解决的问题。对于DMSO，常见的处理方式有焚烧、生物降解、芬顿氧化和蒸馏回收。DMSO燃烧产生的硫氧化物会带来严重的大气污染，不完全燃烧产生的含硫化合物味道极臭，限制了燃烧法处理DMSO的应用；含DMSO废水的可生化性很差，对废水处理的微生物群破坏性极大，也不适用于生物降解处理；芬顿氧化能降解低浓度的DMSO，但是需要用到大量的H2O2和FeSO4原子利用率低。蒸馏法能够实现对DMSO废水的回收，不仅降低生产成本，同时减少三废排放，是一种有效方法。然而，蒸馏法需要较高的温度，高温加热造成DMSO的自催化变质，不仅会丧失对炸药的溶解能力，还有较高的爆炸风险；炸药的富集也有较高的安全风险。因此，寻找一种低温下回收含炸药DMSO的方法对实现炸药结晶母液回收的本质安全，更好地解决结晶工艺的三废排放问题，提高溶剂的利用效率，至关重要。
[0003]短程/分子蒸馏利用分子平均自由程的差异可以实现不同溶剂在低于沸点条件下的分离，在含炸药废水回收方面具有很大潜力。然而，DMSO和水的分子平均自由程差距较小，采用短程/分子蒸馏回收的DMSO和水的纯度较低，影响DMSO的重复利用及水的排放。受限于短程/分子蒸馏本身技术的限制，无法通过增加精馏塔提高混合组分的分离效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于解决上述问题而提供基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，本专利技术基于精馏分离的原理，采用多级循环短程/分子蒸馏技术，精确控制DMSO和水的分离效果，得到纯度＞96.3％的DMSO和纯度＞99.4％的水，回收率＞85％，实现含炸药废液高纯度分离，有效保证回收溶剂的再利用需求，减轻三废排放带来的环保压力。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0006]基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离装置，通过三级蒸馏器进行溶剂回收，第一级蒸馏器包括主体一，所述主体一包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；
[0007]第二级蒸馏器包括两个蒸馏器，分别为主体二和主体三，所述主体二和主体三的结构与主体一相同，且主体一的残液罐和馏出罐分别与主体二和主体三的分料盘连接；主体二的馏出罐和主体三的残液罐通过管道与主体一的进料器连接；
[0008]第三级蒸馏器包括主体四，主体四的结构与主体一相同，且主体四的分料盘与主体二的残液罐连接；
[0009]在任一主体中，所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待回收溶剂在回收分离条件下的分子平均自由程。
[0010]本专利技术另一方面还提供了基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1，组装合适加热面积的多级蒸馏器，将含有炸药或炸药中间体的溶剂A与溶剂B的混合溶液物料1经进料器进入到主体一中，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加
[0012]热温度和体系压力，得到物料1
‑
2和物料1
‑
3；
[0013]步骤2，将物料1
‑
2与物料1
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3分别泵入主体二和主体三，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
‑2‑
4、物料1
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1和物料1
‑3‑
1、回收溶剂A；
[0014]步骤3，将物料1
‑2‑
4继续泵入下一级主体四中，物料1
‑2‑
1与物料1
‑3‑
1循环回进料器1，重新分离；
[0015]步骤4，重复上述步骤，将分离出的低纯度物料循环回主体一重复分离，直至得到所需纯度的溶剂；
[0016]步骤5，对除去溶剂A后的含炸药废液1
‑2‑
4进入第三级蒸馏器分离，得到回收的高纯度溶剂B与高度浓缩的含炸药残液，残液通过焚烧处理。
[0017]基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离装置，通过四级蒸馏器进行溶剂回收，第一级蒸馏器包括主体一，所述主体一包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；
[0018]第二级蒸馏器包括主体二，所述主体二的结构与主体一相同，且主体一的残液罐与主体二的分料盘连接；
[0019]第三级蒸馏器包括主体三，主体三的结构与主体一相同，且主体三的分料盘与主体二的残液罐连接；主体二和主体三的的馏出罐通过管道与主体一的进料器连接；
[0020]第四级蒸馏器包括主体四，主体四的结构与主体一相同，且主体四的分料盘与主体三的残液罐连接；
[0021]在任一主体中，所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待回收溶剂在回收分离条件下的分子平均自由程。
[0022]本专利技术另一方面还提供了基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，包括以下步骤：
[0023]步骤1，组装合适加热面积的多级蒸馏器，将含有炸药或炸药中间体的溶剂A与溶剂B的混合溶液物料1经进料器进入到主体一中，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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2和回收溶剂A；
[0024]步骤2，将物料1
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2泵入主体二，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度
和体系压力，得到物料1
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3、物料1
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1；物料1
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1循环回进料器1，重新分离；
[0025]步骤3，将物料1
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3继续泵入下一级主体三，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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4、物料1
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1；物料1
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1循环回进料器1，重新分离；
[0026]步骤4，重复上述步骤，将分离出的低纯度物料循环回主体一重复分离，直至得到所需纯度的溶剂；
[0027]步骤5，对除去溶剂A后的含炸药废液1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离装置，其特征在于，通过三级蒸馏器进行溶剂回收，第一级蒸馏器包括主体一，所述主体一包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；第二级蒸馏器包括两个蒸馏器，分别为主体二和主体三，所述主体二和主体三的结构与主体一相同，且主体一的残液罐和馏出罐分别与主体二和主体三的分料盘连接；主体二的馏出罐和主体三的残液罐通过管道与主体一的进料器连接；第三级蒸馏器包括主体四，主体四的结构与主体一相同，且主体四的分料盘与主体二的残液罐连接；在任一主体中，所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待回收溶剂在回收分离条件下的分子平均自由程。2.基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，组装合适加热面积的多级蒸馏器，将含有炸药或炸药中间体的溶剂A与溶剂B的混合溶液物料1经进料器进入到主体一中，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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2和物料1
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3；步骤2，将物料1
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2与物料1
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3分别泵入主体二和主体三，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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4、物料1
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1、回收溶剂A；步骤3，将物料1
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4继续泵入下一级主体四中，物料1
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1与物料1
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1循环回进料器1，重新分离；步骤4，重复上述步骤，将分离出的低纯度物料循环回主体一重复分离，直至得到所需纯度的溶剂；步骤5，对除去溶剂A后的含炸药废液1
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4进入第三级蒸馏器分离，得到回收的高纯度溶剂B与高度浓缩的含炸药残液，残液通过焚烧处理。3.基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离装置，其特征在于，通过四级蒸馏器进行溶剂回收，第一级蒸馏器包括主体一，所述主体一包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；第二级蒸馏器包括主体二，所述主体二的结构与主体一相同，且主体一的残液罐与主体二的分料盘连接；第三级蒸馏器包括主体三，主体三的结构与主体一相同，且主体三的分料盘与主体二的残液罐连接；主体二和主体三的的馏出罐通过管道与主体一的进料器连接；第四级蒸馏器包括主体四，主体四的结构与主体一相同，且主体四的分料盘与主体三的残液罐连接；在任一主体中，所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待回收溶剂在回收分离条件下的分子平均自由程。
4.基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，组装合适加热面积的多级蒸馏器，将含有炸药或炸药中间体的溶剂A与溶剂B的混合溶液物料1经进料器进入到主体一中，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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2和回收溶剂A；步骤2，将物料1
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2泵入主体二，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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1循环回进料器1，重新分离；步骤3，将物料1
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3继续泵入下一级主体三，调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，得到物料1
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1循环回进料器1，重新分离；步骤4，重复上述步骤，将分离出的低纯度物料循环回主体一重复分离，直至得到所需纯度的溶剂；步骤5，对除去溶剂A后的含炸药废液1
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4进入第四级蒸馏器分离，得到回收的高纯度溶剂B与高度浓缩的含炸药残液，残液通过焚烧处理。5.基于循环式短程/分子蒸馏的含炸药废液分离装置，其特征在于，通过四级蒸馏器进行溶剂回收，第一级蒸馏器包括主体一，所述主体一包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；第二级蒸馏器包括两个蒸馏器，分别为主体二和主体三，主体二和主体三的结构与主体一相同，且主体一的残液罐和馏出罐分别与主体二和主体三的分料盘连接；第三级蒸馏器包括主体四，主体四的结构与主体一相同，且主体四的分料盘与主体二的残液罐连接；主体二的馏出罐、主体四的馏出罐和主体三的残液罐通过管道与主体一的进料器连接；第四级蒸馏器包括主体五，主体五的结构与主体一相同，且主体五的分料盘与主体四的残液罐连接；在任一主体中，所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨贺玮，张桢琦，李维，钟若雷，屈延阳，马军，巩飞艳，刘世俊，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：