一种用于4,6-二氯嘧啶合成的废水处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种用于4,6

【技术实现步骤摘要】
一种用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺。

技术介绍

[0002]4,6
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二氯嘧啶，英文名称4,6
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Dichloropyrimidine，简称DCP，是一种非常重要的农药和医药中间体，主要用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯。
[0003]目前4,6
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二氯嘧啶的合成工艺以4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷反应工艺为主。虽然该工艺产能较大，设备投资较少，但废水较多，处理难度较大。由于缚酸剂有机胺类可以在含盐废水中与其它有机物形成分散的小颗粒，很难完全从水相中除去；使用大量活性炭进行吸附后，水相中的氨氮含量和化学需氧量仍然很高。经实验测算，每吨废水消耗活性炭的数量达到500Kg，产生活性炭废渣约800Kg。
[0004]因此，目前用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺亟需改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺，解决现有技术中4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理所需活性炭用量高且处理效果较差的技术问题。
[0006]为达到上述技术目的，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺，包括以下步骤：以4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷作为原料，在缚酸剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，合成反应结束后得到取代混合物，向取代混合物中加水得到混合物溶液；经静置分层后得到第一上层液和第一下层液；从第一下层液中分离得到4,6
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二氯嘧啶；第一上层液为待处理的废水；将第一上层液经过蒸馏，得到蒸馏剩余物和盐酸溶液；
[0008]蒸馏剩余物经过pH值调节至碱性后静置分层后，得到第二上层液和第二下层液；第二上层液经脱氨脱水处理回收缚酸剂；
[0009]向第二下层液中加入1
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萘胺重氮盐废水除去N,N
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二甲基苯胺，分离得到偶氮化合物固体和滤液；所得滤液进行脱色处理后经过蒸馏和冷冻盐析，得到复合肥原料。
[0010]优选的，4,6
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二羟基嘧啶、三氯氧磷和缚酸剂的质量比为(7～8)：(9～10)：(7～8)。
[0011]优选的，缚酸剂为N,N
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二甲基苯胺。
[0012]优选的，溶剂采用二氯乙烷；4,6
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二羟基嘧啶和二氯乙烷的质量比为(7～8)：(32～40)。
[0013]优选的，合成反应前，先将4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷按配比在30～50℃下搅拌混合后溶于溶剂中，再逐滴滴加缚酸剂，控制温度不超过50℃，滴加结束后维持10～30min，再升温进行合成反应。
[0014]优选的，合成反应的温度为70～85℃，时间为2～4h。
[0015]优选的，取代混合物与水的质量比为(55～66)：(40～50)。
[0016]优选的，第一下层液加入水中并调节pH至中性，依次经过静置、分离、蒸馏以及结晶后，得到4,6
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二氯嘧啶。
[0017]优选的，第一上层液于100～110℃下蒸馏；得到的盐酸溶液浓度为15～25％。
[0018]优选的，蒸馏剩余物的pH值调节是加入氨水至pH值为8～10。
[0019]优选的，脱氨脱水处理是向第二上层液中加入脱氨剂进行脱氨处理，再进行真空脱水，回收缚酸剂。
[0020]优选的，脱氨剂采用氢氧化钾或氢氧化钠；回收的缚酸剂回用至合成反应。
[0021]优选的，1
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萘胺重氮盐废水的质量浓度为3～10％；第二下层液和1
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萘胺重氮盐废水的体积比为1000：(3～10)。
[0022]优选的，脱色处理是向滤液中加入活性炭；滤液与活性炭的质量比为1000：(10～60)。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0024]本专利技术提供了一种4,6
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二氯嘧啶制备后处理过程中产生废水的处理工艺，通过取代反应产生的酸性废液，经过第一次静置分层、蒸馏、第二次静置分层后，再加入1
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萘胺重氮盐废水处理，在正常回收无有机胺气味复合肥原料的同时，可除去废水中难以除去的N,N
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二甲基苯胺，降低后续脱色处理中脱色剂的消耗量，解决了4,6
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二氯嘧啶制备过程中所产生废水难以处理和利用的问题。
附图说明
[0025]图1是本专利技术中4,6
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二氯嘧啶制备后处理过程中产生废水的处理工艺流程图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]请参阅图1，图1是本专利技术中用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺流程图，其步骤包括：
[0028](1)将N,N
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二甲基苯胺逐步滴加至4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷的混合溶液中，进行取代反应后得到取代混合物。
[0029]优选的，本步骤中，将4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷按配比在30～50℃下搅拌混合后溶于二氯乙烷溶剂，逐滴滴加N,N
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二甲基苯胺，并控制温度不超过50℃，其中4,6
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二羟基嘧啶、三氯氧磷、二氯乙烷、N,N
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二甲基苯胺的质量比优选为(7～8)：(9～10)：(32～40)：(7～8)；滴加完后维持10～30min，然后缓慢升温至70～85℃并维持2
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4h，再降温到35℃以下，得到取代混合物。
[0030](2)将取代混合物缓慢加入水中进行第一次静置分层，分离得到第一上层液和第一下层液。
[0031]优选的，本步骤中，将取代混合物缓慢加入到水中发生水解反应，优选取代混合物
与水的质量比为(55～66)：(40～50)，控制水解反应温度不超过30℃，待混合物加完后，继续搅拌30min，静置分层后，分离得到第一上层液和第一下层液。此时，第一上层液中主要包含有PO4‑
、Cl
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以及N,N
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二甲基苯胺，而第一下层液主要包含4,6
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二氯嘧啶和二氯乙烷，而本专利技术的废水处理工艺主要针对第一上层液来进行的。
[0032](3)将步骤(2)中的第一下层液加入水中并调节pH至7，依次经过静置、分离、蒸馏以及结晶后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：以4,6
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二羟基嘧啶和三氯氧磷作为原料，在缚酸剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，合成反应结束后得到取代混合物，向所述取代混合物中加水得到混合物溶液；经静置分层后得到第一上层液和第一下层液；从所述第一下层液中分离得到4,6
‑
二氯嘧啶；所述第一上层液为待处理的废水；将所述第一上层液经过蒸馏，得到蒸馏剩余物和盐酸溶液；蒸馏剩余物经过pH值调节至碱性后静置分层后，得到第二上层液和第二下层液；第二上层液经脱氨脱水处理回收缚酸剂；向第二下层液中加入1
‑
萘胺重氮盐废水除去N,N
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二甲基苯胺，分离得到偶氮化合物固体和滤液；所得滤液进行脱色处理后经过蒸馏和冷冻盐析，得到复合肥原料。2.根据权利要求1所述的用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺，其特征在于，所述4,6
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二羟基嘧啶、三氯氧磷和缚酸剂的质量比为(7～8)：(9～10)：(7～8)。3.根据权利要求1所述的用于4,6
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二氯嘧啶合成的废水处理工艺，其特征在于，所述缚酸剂为N,N
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二甲基苯胺；所述溶剂采用二氯乙烷；4,6
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二羟基嘧啶和二氯乙烷的质量比为(7～8)：(32～40)。4.根据权利要求1所述的用于4,6
‑
二氯嘧啶合成的废水处理工艺，其特征在于，合成反应前，先将4,6
‑
二羟基嘧啶和三氯氧磷按配比在30～50℃下搅拌混合后溶于...

【专利技术属性】
技术研发人员：万洪，齐保健，叶辉，邬锋华，万科辰，宛佳鑫，
申请(专利权)人：武汉瑞阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：