本发明专利技术公开了一种蠕虫状介孔炭／Ｂｉ２Ｏ３复合电极材料及其制备方法和应用。该方法包括步骤：（１）采用高温煅烧法制备蠕虫状介孔炭材料；（２）以蠕虫状介孔炭材料为体材料，将体材料浸渍在０．１～１ｍｏｌ.Ｌ－１硝酸铋溶液中，搅拌、抽滤并干燥后得到黑色粉末；（３）将黑色粉末置于微波炉中进行微波短时高能辐射即得到蠕虫状介孔炭／Ｂｉ２Ｏ３复合材料。本发明专利技术制备工艺快速，不需要复杂的合成设备，合成的炭材料具有高比表面，表面含有丰富的官能团。得到的介孔炭／Ｂｉ２Ｏ３复合材料中氧化铋分布较均一，比电容高、循环稳定性好；在碱性ＫＯＨ溶液中有高的比能量和稳定的工作窗口。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超级电容器用电极材料，特别涉及一种蠕虫状介孔炭/81203复合电极 材料及其制备方法和应用。
技术介绍
超级电容器(superc即acitor)， 又称为电化学电容器 (electrochemicalc即acitor)，是20世纪七八十年代开始发展的，介于传统电容器和电池 之间的新型储能器件。超级电容器兼有电池高比能量和传统电容器高比功率，可快速充放 电，使用寿命长，维护简单，环境友好等特点，是一种新型、高效、实用的能量存储装置，可用 于存储设备备用电源、激光武器、导弹制导系统电源以及配合蓄电池应用于各种内燃发动 机的电启动系统等，在国民经济的各领域有着广泛的应用前景。 电极材料是超级电容器性能的决定因素。目前，介孔炭/金属氧化物复合电极材 料，如介孔炭/RiA、介孔炭/Mn(^等可同时兼顾炭材料的双电层电容和金属氧化物的赝电 容而备受关注。与单纯炭材料相比，炭材料/金属氧化物复合电极材料可提供更高的比电 容，价格亦比单纯金属氧化物便宜很多。 通常制备介孔炭/金属氧化物复合电极材料主要包括介孔炭的制备和介孔炭/金 属氧化物的复合。介孔炭的制备主要采用无机模板法，通过将热固性酚醛树脂、蔗糖和糠醇 等炭前驱体引入到各种沸石、介孔3102、介孔八1203等模板中，经过炭化、去除模板而得到结 构高度有序的介孔炭材料；但制备过程复杂，耗时长，耗费高，同时会使用一些有毒试剂，所 合成出的介孔炭比表面积相对较低，比电容也较小。介孔炭/金属氧化物的复合过程通常 是将介孔炭浸渍在氧化物相应盐溶液中，采用化学共沉淀法得到介孔炭/金属氧化物复合 材料；或者是介孔炭材料直接对金属氧化物的相应盐溶液浸渍吸附后高温煅烧而制得，其 过程较复杂，耗时较长，能耗较高。 蠕虫介孔炭材料具有规则排列的孔道结构、高的比表面积、较大的孔容、较好的化 学稳定性以及高度发达的内表面和孔隙率，所以被广泛应用于催化剂载体，储氢，分离与提 纯，气体的吸附、分离与净化，电极材料和双电层电容器等领域。这些优点将极大地提高相 关材料的性能，有望为介孔材料开辟新的应用领域。目前蠕虫介孔炭材料的合成工艺比较 烦锁，而且对条件的要求也比较苛刻，因此通过简单的工艺开发高比表、高孔容、孔径分布 狭窄的蠕虫介孔炭材料以满足近年来工业技术发展的需求已成为国内外一项新的研究热 点。设想在蠕虫介孔炭材料表面上沉积金属氧化物，展开探索蠕虫介孔炭/金属氧化物的 电化学性能的研究。制造电化学转化和储能装置。开发新型炭复合材料具有可逆性好、容 量大的超级电容器，具有明确的产业化前景和巨大经济社会效益。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中存在的不足，本专利技术的首要目的在于提供一种蠕虫状介 孔炭/Bi203复合电极材料的制备方法，该方法制备工艺简单。 本专利技术的另一 目的在于提供一种上述方法制备的蠕虫状介孔炭/Bi203复合电极 材料；该材料比电容高、循环稳定性好。 为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案一种蠕虫状介孔炭/81203复合电极材料的制备方法，包括以下操作步骤 (1)采用高温煅烧法制备蠕虫状介孔炭材料 (a)将1 3g Zn (N03) 2 6H20和0. 5 2. 5g对苯二酸加入到15 40mLN， N_ 二 甲基甲酰胺中，搅拌，得到澄清溶液； (b)将澄清溶液转入低温反应釜中，进行恒温反应，冷却至室温，离心分离，真空干 燥，得到白色金属有机配位聚合物； (c)以白色金属有机配位聚合物为前躯体，加入1 5mL丙三醇做炭源，在管式炉 中N2保护下升温至850 IOO(TC ，恒温煅烧4 10h，冷却至室温，得到蠕虫状介孔炭材料； (2)以蠕虫状介孔炭材料为体材料，将体材料浸渍在0. 1 lmol L—1硝酸铋溶液 中，搅拌、抽滤并干燥后得到黑色粉末； (3)将黑色粉末置于微波炉中进行微波短时高能辐射即得到蠕虫状介孔炭/Bi203 复合材料。 步骤(b)所述恒温反应的温度为80 120°C，反应时间为12 24h ;所述真空干 燥的温度为80 100°C。 步骤(c)所述升温是以2 10°C min—1的速率升温。 步骤(2)所述搅拌的时间为2 8h 。 步骤(2)所述干燥的温度为80 120。C，干燥的时间为30 120min。 步骤(3)所述微波短时高能辐射的功率为400W，时间为30 120s。 —种根据上述方法制备的蠕虫状介孔炭/Bi203复合材料。 上述蠕虫状介孔炭/Bi203复合材料可应用于制备超级电容器的电极。 本专利技术提供的蠕虫状介孔炭/Bi203复合电极材料主要是在需要碱性电解液、高温定性、高能量密度电源的场合，作为超级电容器的电极材料使用。其适用的电解液为碱性溶液，例如KOH溶液。 本专利技术的基本原理如下本专利技术将吸附硝酸铋的介孔炭材料经微波高能辐射后制 备出介孔炭/Bi203复合材料；氧化铋与介孔炭复合做超级电容器电极材料，可将介孔炭材 料的双电层效应和氧化铋材料的赝电容效应良好的结合起来，能够有效提高超级电容器的 比容量，从而显著提高介孔炭/Bi203复合材料作超级电容器电极材料的电化学性能。 与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果本专利技术制备工艺快速，不需要复杂 的合成设备，合成的炭材料具有高比表面，表面含有丰富的官能团。得到的介孔炭/81203复 合材料中氧化铋分布较均一，比电容高、循环稳定性好；在碱性KOH溶液中有高的比能量和 稳定的工作窗口。附图说明 图1为透射电镜照片图，其中(a)为实施例1中蠕虫状介孔炭材料(丽C)的透射 电镜照片图；(b)为丽C/Bi^-1复合材料的透射电镜照片图。 图2为实施例1 5中的蠕虫状介孔炭材料和蠕虫状介孔炭/Bi203复合材料的N24吸脱附曲线和孔径分布曲线图，其中(a)为^吸脱附曲线图，(b)为孔径分布曲线图。 图3为实施例1 5中蠕虫状介孔炭材料和蠕虫状介孔炭/Bi203复合材料的循 环伏安曲线和恒电流充放电曲线图，其中(a)为循环伏安曲线图，(b)为恒电流充放电曲线 图。具体实施例方式下面结合实施例及附图进一步阐述本专利技术，但本专利技术的实施例并不用于限制本发 明，凡是采用本专利技术的相似方法及其相似变化，均应列入本专利技术的保护范围。 实施例1 (1)采用高温煅烧法制备蠕虫状介孔炭材料(丽C): (a)将1.82g Zn(N03)2'6H20加入到35mLN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌后加入0. 85g 对苯二酸，得到澄清溶液； (b)将澄清溶液转入50mL低温反应釜中，IO(TC恒温24h，冷却至室温，离心分离， IO(TC真空干燥，得到白色金属有机配位聚合物(MOCP); (c)以MOCP为前躯体，加入2mL丙三醇做炭源，在管式炉中N2保护下以8°C min—1 的速率升温至100(TC，恒温8h，冷却至室温，得蠕虫状介孔炭材料(丽C，透射电镜照片图如 图1(a)所示，N2吸脱附曲线图如图2(a)所示，孔径分布曲线图如图2 (b)所示)； (2)取步骤(1)所得蠕虫状介孔炭材料0. lg浸渍在0. lmol L—1硝酸铋溶液中搅 拌4h，抽滤，10(TC干燥lh后，得到黑色粉末； (3)将黑色粉末置于微波炉中，中火功率400w条件下微波30s，得到蠕虫状介孔炭 /Bi203本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蠕虫状介孔炭／Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：（１）采用高温煅烧法制备蠕虫状介孔炭材料：（ａ）将１～３ｇＺｎ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ和０．５～２．５ｇ对苯二酸加入到１５～４０ｍＬＮ，Ｎ－二甲基甲酰胺中，搅拌，得到澄清溶液；（ｂ）将澄清溶液转入低温反应釜中，进行恒温反应，冷却至室温，离心分离，真空干燥，得到白色金属有机配位聚合物；（ｃ）以白色金属有机配位聚合物为前躯体，加入１～５ｍＬ丙三醇做炭源，在管式炉中Ｎ↓［２］保护下升温至８５０～１０００℃，恒温煅烧４～１０ｈ，冷却至室温，得到蠕虫状介孔炭材料；（２）以蠕虫状介孔炭材料为体材料，将体材料浸渍在０．１～１ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］硝酸铋溶液中，搅拌、抽滤并干燥后得到黑色粉末；（３）将黑色粉末置于微波炉中进行微波短时高能辐射即得到蠕虫状介孔炭／Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁定胜，陈景星，夏南南，刘应亮，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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