一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法技术

本发明专利技术涉及玉米浸泡水处理技术领域，尤其涉及一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，包括以下步骤：(1)取玉米浸泡水，经过静置沉降后的上清液进入阳离子树脂柱，第一流出液收集备用；(2)采用纯化水冲洗阳离子树脂柱；再采用硫酸继续冲洗所述阳离子树脂柱，收集的第三流出液备用；(3)取第三流出液，经过浓缩处理得到的浓缩液调pH呈弱酸性、过滤收集的滤液备用；(4)取滤液，降温、离心收集的晶体经过干燥得到七水硫酸镁产品。上述工艺方法设计合理，操作简单，可以将玉米浸泡水中的镁离子进行有效回收，大大提高了七水硫酸镁的产量、产率和纯度。产率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法


[0001]本专利技术涉及玉米浸泡水处理
，尤其涉及一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法。

技术介绍

[0002]玉米浸泡水是湿法生产玉米淀粉过程中产生的下脚料，其中含有钙、镁、钾、磷(植酸)、乳酸、蛋白等多种资源。从玉米浸泡水中回收钾、磷资源生产肌醇和钾磷肥已有报道：在现有工艺中，镁元素多作为影响产品澄清度的杂质，在生产过程中去除，不仅增加生产成本，也造成资源浪费。如果能够提前回收玉米浸泡水中的镁元素，不仅可以降低肌醇和钾磷肥生产成本，提高产品品质，同时还可以生产镁盐，进一步提高玉米浸泡水综合利用价值。
[0003]目前有采用玉米浸泡水制备钾盐并复产镁盐的工艺方法，但是该方法得到镁盐为氢氧化镁；还有报道采用玉米浸泡水制备磷酸二氢钾和磷酸氢镁的工艺方法，该工艺方法得到的镁盐为磷酸氢镁；此外还有报道利用玉米浸泡水制备DL
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乳酸镁和植酸解吸剂的工艺方法，得到的为DL
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乳酸镁；虽然上述工艺方法都得到的相应的镁盐产品，实现了将玉米浸泡水中镁离子的回收，但是玉米浸泡水中含有钙离子，玉米浸泡水经过阳离子树脂柱时钙离子、钾离子以及镁离子同时被吸附，因此上述工艺方法中得到的镁盐中都含有钙，大大降低了镁盐的纯度。因此针对上述问题，有必要开发一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，利用该工艺方法可以将玉米浸泡水中的镁离子进行有效回收，并且得到高纯度、高产量、高收率的硫酸镁产品。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，包括以下步骤：
[0007](1)取玉米浸泡水，经过静置沉降后的上清液进入阳离子树脂柱，第一流出液收集备用；
[0008](2)采用纯化水冲洗步骤(1)中所述阳离子树脂柱，第二流出液收集备用；再采用硫酸继续冲洗所述阳离子树脂柱，收集的第三流出液备用；
[0009](3)取步骤(2)中所述第三流出液，经过浓缩处理得到的浓缩液调pH呈弱酸性、过滤收集的滤液备用；
[0010](4)取步骤(3)中所述滤液，降温、离心收集的晶体经过干燥得到硫酸镁产品。
[0011]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述阳离子树脂柱内的填料为包含氨基甲磷酸基团的大孔型阳离子树脂。
[0012]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述上清液按照1
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2BV/h的流速进入。
[0013]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中纯化水按照2
‑
3BV/h的流速冲洗所述阳离子
树脂柱，且所述纯化水的用量为树脂柱体积的2
‑
3BV。
[0014]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述硫酸为5
‑
7v/v％，所述硫酸按照1
‑
2BV/h的流速冲洗所述阳离子树脂柱，且所述硫酸的用量为树脂柱体积的1.5
‑
2.5BV。
[0015]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述浓缩液的固含量控制在35
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45wt％。
[0016]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中加入氢氧化镁调pH至5
‑
6。
[0017]作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述滤液降温至25
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35℃。
[0018]采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术以玉米浸泡水静置后的上清液为原料，经过阳离子树脂柱时，玉米浸泡水中的钙镁离子被螯合型阳离子树脂有效吸附，玉米浸泡水中大部分钾离子、蛋白分子、植酸作为第一流出液的组分流出备用；先采用纯化水冲洗树脂柱，将树脂柱中的蛋白分子、植酸以及钾离子顶出，再采用硫酸作为解吸剂冲洗树脂柱，将树脂吸附的钙镁离子解析下来后进入第三流出液中，然后将第三流出液经过浓缩，加入氢氧化镁调pH，过滤去除钙沉淀，收集的滤液经过降温、过滤、干燥得到硫酸镁产品。上述工艺方法设计合理，操作简单，可以将玉米浸泡水中的镁离子进行有效回收，大大提高了七水硫酸镁的产量、产率和纯度。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例1
[0022]一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，包括以下步骤：
[0023](1)取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液1000L(折氢氧化镁2.92kg)，按照1BV/h的流速进入50L的阳离子树脂柱(包含氨基甲磷酸基团的大孔型阳离子树脂)中，第一流出液收集备用；
[0024](2)采用100L的纯化水按照2BV/h的流速冲洗步骤(1)中阳离子树脂柱，第二流出液收集备用；再采用125L、5v/v％硫酸按照1BV/h的流速继续冲洗阳离子树脂柱，收集125L的第三流出液备用；
[0025](3)取步骤(2)中第三流出液125L，浓缩得到固含量为35wt％的浓缩液中加入氢氧化镁，调pH至5、过滤收集30L的滤液备用；
[0026](4)取步骤(3)中滤液30L，降温至25℃、离心收集的晶体经过干燥得到七水硫酸镁产品10.2kg，收率为61.8％，纯度96％。
[0027]实施例2
[0028]一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，包括以下步骤：
[0029](1)取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液1000L(折氢氧化镁2.92kg)，按照1.2BV/h的流速进入50L的阳离子树脂柱(包含氨基甲磷酸基团的大孔型阳离子树脂)中，第一流出液收集备用；
[0030](2)采用115L的纯化水按照2.3BV/h的流速冲洗步骤(1)中阳离子树脂柱，第二流出液收集备用；再采用115L、5.5v/v％硫酸按照1.2BV/h的流速继续冲洗阳离子树脂柱，收集115L的第三流出液备用；
[0031](3)取步骤(2)中第三流出液115L，浓缩得到固含量为38wt％的浓缩液中加入氢氧化镁，调pH至5.3、过滤收集28L的滤液备用；
[0032](4)取步骤(3)中滤液28L，降温至28℃、离心收集的晶体经过干燥得到七水硫酸镁产品10.8kg，收率为65.1％，纯度96.3％。
[0033]实施例3
[0034]一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，包括以下步骤：
[0035](1)取玉米浸泡水经过静置沉降后的上清液1000L(折氢氧化镁2.92kg)，按照1.5BV/h的流速进入50L的阳离子树脂柱(包含氨基甲磷酸基团的大孔型阳离子树脂)中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取玉米浸泡水，经过静置沉降后的上清液进入阳离子树脂柱，第一流出液收集备用；(2)采用纯化水冲洗步骤(1)中所述阳离子树脂柱，第二流出液收集备用；再采用硫酸继续冲洗所述阳离子树脂柱，收集的第三流出液备用；(3)取步骤(2)中所述第三流出液，经过浓缩处理得到的浓缩液调pH呈弱酸性、过滤收集的滤液备用；(4)取步骤(3)中所述滤液，降温、离心收集的晶体经过干燥得到硫酸镁产品。2.根据权利要求1所述的一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述阳离子树脂柱内的填料为包含氨基甲磷酸基团的大孔型阳离子树脂。3.根据权利要求1所述的一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述上清液按照1
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2BV/h的流速进入。4.根据权利要求1所述的一种回收玉米浸泡水中镁离子生产七水硫酸镁的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中纯化水按照2
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，杜国营，何报春，崔鑫，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：