一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化铝生长技术领域，具体涉及一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法。为了解决生长过程易产生纳米线的问题，本发明专利技术提供了最佳的抑制纳米线的条件，首先料高需要补充足，料高的高度需要维持在坩埚高度的5/12

【技术实现步骤摘要】
一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法


[0001]本专利技术涉及一种氮化铝生长
，具体涉及一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法。

技术介绍

[0002]AlN晶体因具有超宽的禁带宽度(6.2eV)、高热导率(3.2W
·
cm
‑1K
‑1)、高电阻率及高表面声速(5600
‑
6000m/s)等优异的物理性质，逐渐受到科学家们的广泛关注。采用AlN晶体制备的器件，具有极为优异的光电性能，但成本十分昂贵，这主要是由于AlN晶体的生长非常困难。目前已知的生长方法包括铝金属直接氮化法、溶液法、氢化物气相外延法和物理气相传输法(PVT)等，经过几十年的研究，物理气相输运法被认为是能够制备出高质量大尺寸AlN晶体最有效的方法，但该方法仍存在不足之处，其中对晶体质量影响最大的问题是滋生多晶，多晶在很大程度上会影响晶体整体的质量。经探索发现，多晶产生的原因主要为在AlN晶体生长初期的形核阶段，籽晶表面产生大量纳米线，使得籽晶失去诱导能力，从而滋生多晶。因此，在晶体生长初期如何防止AlN纳米线的产生成为AlN单晶生长过程中需要解决的最重要的问题。
[0003]经大量实验研究发现AlN纳米线的生长温度在1700
‑
2050℃之间，在AlN的生长升温过程中温度恰好处于上述阶段中时，下方的AlN原料区由于温度刚刚达到AlN的升华点，无法大量升华提供充足的铝蒸气，仅有小部分Al蒸气传输到籽晶界面，原料不足就会导致籽晶处AlN的生长呈现线状生长。
[0004]因此，如何使铝蒸气在短时间内维持在过饱和状态，抑制纳米线的生长，成为目前AlN体块晶体生长亟待解决的难题。

技术实现思路

[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法，包括如下步骤：
[0007]S1.在坩埚内装入AlN生长用原料，控制原料高度为坩埚高度的5/12
‑
7/12；
[0008]S2.将坩埚密封并放入AlN生长炉膛内，调整坩埚位置，使得坩埚最高温度点在原料的中心位置，抽真空充入氮气至1atm以上；
[0009]S3.维持压力恒定不变，以5
‑
6℃/min的速率将AlN生长炉内温度由室温升至1700℃，恒温；然后以9
‑
12℃/min的速率快速升温至2200℃，再次恒温；温度稳定后，抽压至0.3
‑
0.4atm；抽压完成后升温至生长温度；继续恒温进行晶体生长；
[0010]S4.恒温生长完成后，充氮气将压力提高至1atm以上，然后以5
‑
6℃/min的降温速率降温至室温，取出坩埚。
[0011]根据本专利技术优选的，步骤S1中，所述坩埚为钨坩埚。
[0012]根据本专利技术优选的，步骤S2中，所述AlN生长炉为感应炉或电阻炉。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤S3中，以5
‑
6℃/min的速率将AlN生长炉内温度由室温升
至1700℃，恒温1
‑
1.5h，确保温度稳定在1700℃后，再加速升温。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤S3中，所述抽压的时间为3
‑
4h。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤S3中，以9
‑
12℃/min的速率快速升温至2200℃，再次恒温1
‑
1.5h，然后进行后续的抽压操作。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益技术效果：
[0017]为了解决生长过程易产生纳米线的问题，本专利技术提供了最佳的抑制纳米线的条件，首先料高需要补充足，料高的高度需要维持在坩埚高度的5/12
‑
7/12；此外，加快坩埚内中间升温段升温速率，即加快生长前期AlN蒸气的升华速率，使得坩埚顶部上方籽晶面处Al蒸气分压快速达到过饱和态，从而抑制AlN纳米线的产生。本专利技术的方法对纳米线的抑制效果极为显著，生长得到的AlN晶锭主要沿籽晶面进行生长，能够减少AlN多晶的产生，在一定程度上解决了AlN晶体不能沿籽晶生长的问题。
附图说明
[0018]图1为实施例1所用的AlN籽晶。
[0019]图2为实施例1获得的AlN晶锭图片。
[0020]图3为对比例1短时间生长获得的AlN纳米线图片。
[0021]图4为对比例2获得的AlN晶锭图片。
[0022]图5为对比例3获得的AlN晶锭图片。
[0023]图6为对比例4获得的AlN晶锭图片。
[0024]图7为对比例5获得的AlN晶锭图片。
[0025]图8为对比例6获得的AlN晶锭图片。
具体实施方式
[0026]下面参考附图对本专利技术进行更全面的说明，附图中示出了本专利技术的示例性实施例。然而，本专利技术可以体现为多种不同形式,并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本专利技术全面和完整，并将本专利技术的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
[0027]本专利技术的实施例及对比例中生长温度相同。
[0028]实施例1
[0029]一种AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法，包括如下步骤：
[0030]S1:使用感应法在普通钨坩埚内装入AlN生长用原料，控制原料高度为坩埚高度的1/2；
[0031]S2:将坩埚密封并放入AlN感应生长炉膛内，调整坩埚位置到高埚位，使得坩埚最高温度点在原料的中心位置，抽真空充入氮气至1.1atm；
[0032]S3:开始升温，以5℃/min速率将温度由室温升至1700℃，达到1700℃后恒温1小时；再以10℃/min速率快速升温至2200℃，达到2200℃后再恒温1小时；恒温后再抽压进行将压力抽至0.3atm；抽压完成后升温至生长温度；继续恒温30h进行晶体生长。
[0033]S4:晶体生长完成后，充氮气将压力提高至1.1atm，然后以5
‑
6℃/min的降温速率降温至室温，取出坩埚和晶体。
[0034]本实施例中原料的高度占坩埚高度的1/2，中间升温段的升温速率为10℃/min，加快了生长前期AlN蒸气升华速率，使得上方籽晶面Al蒸气分压快速达到过饱和态，从而抑制AlN纳米线的产生。图1为实施例1所使用籽晶。经30h生长后，最终所得8mm厚AlN晶锭，如图2所示，晶锭的表面形状与籽晶基本一致，生长前期籽晶没有受到纳米线的干扰而产生多晶区域，采用本实施例的方法，显著减少了生长前期纳米线的生长，使得AlN晶锭能够顺利沿籽晶痕迹进行生长，减小了AlN多晶的产生，在一定程度上能够克服现有技术中AlN晶体不能沿着籽晶生长的不足。
[0035]对比例1
[0036]为了追溯生长多晶的原因，我们在生长初期时就进行降温停止晶体生长，观察产生原因，具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在AlN单晶生长过程中抑制籽晶上生长纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.在坩埚内装入AlN生长用原料，控制原料高度为坩埚高度的5/12
‑
7/12；S2.将坩埚密封并放入AlN生长炉膛内，调整坩埚位置，使得坩埚最高温度点在原料的中心位置，抽真空充入氮气至1atm以上；S3.维持压力恒定不变，以5
‑
6℃/min的速率将AlN生长炉内温度由室温升至1700℃，恒温；然后以9
‑
12℃/min的速率快速升温至2200℃，再次恒温；温度稳定后，抽压至0.3
‑
0.4atm；抽压完成后升温至生长温度；在所述生长温度下进行晶体生长；S4.恒温生长完成后，充氮气将压力提高至1atm以上，然后以5
‑
6℃/min的降温速率降温至室温，取出坩埚。2.根据权利要求1所述的一种在AlN单晶生长过程中抑制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王守志，曹文豪，张雷，王国栋，俞瑞仙，刘光霞，徐现刚，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：