一种贵金属涂层电极涂层剥离方法技术

本发明专利技术公开了一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，其技术方案依次包括下述步骤：将络合剂溶解在还原酸溶液中，制备基材活化液；将失效电极完全浸泡基材活化液中10

【技术实现步骤摘要】
一种贵金属涂层电极涂层剥离方法


[0001]本专利技术属于贵金属回收领域，具体地说，是一种贵金属涂层电极涂层的剥离方法。

技术介绍

[0002]钛阳极是在钛基材表面烧结贵金属氧化物；具有良好的导电性，极距变化小，耐腐蚀性强，机械强度和加工性能好，寿命长，费用低，对电极反应具有良好的电催化性能，但是钛阳极制造成本较高，其中钛基材费用约占40％，表面涂层费用约占30～40％，若能采用科学合理的方法去除失效钛阳极表面涂层，既保证钛基体不被腐蚀，同时回收涂层中的贵金属，具有可观的经济效益和环保价值。
[0003]目前，对于贵金属涂层电极涂层剥离主要采用氢氟酸处理，比如：CN201510238733.3公开了一种从具有贵金属涂层的废旧钛阳极中回收贵金属的方法，主要其经过下列步骤：
[0004](1)将下列剥离剂置于反应釜中：由氟化物和氯化物按1∶1～5的质量比混合后，加水配制成质量浓度为70％～90％的溶液；加热至85～100℃，将待处理的具有贵金属涂层的废旧钛阳极浸入反应釜中的剥离剂中，使废旧钛阳极完全浸没于剥离剂中，浸泡15～20分钟，使贵金属涂层剥离进入剥离剂中；取出剩余钛阳极，用水冲洗干净；
[0005](2)再在步骤(1)的反应釜中的剥离剂中，浸入另外的待处理的具有贵金属涂层的废旧钛阳极至全部没过，浸泡15～20分钟，使贵金属涂层剥离进入剥离剂中；取出剩余钛阳极，用水冲洗干净；如此反复，使步骤(1)的剥离剂使用4～6次；
[0006](3)将步骤(2)的剥离剂进行固液分离，得到滤渣和滤液，滤渣进入常规的贵金属分离提纯工艺，得到纯的贵金属；滤液送常规的钛回收工艺回收钛。
[0007]CN202011507415.X公开了一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括下述步骤：
[0008]S1：配置除垢剂：在容器中加入质量浓度5％～20％的乙酸钠溶液，搅拌至均匀；
[0009]S2：将钛阳极放入含有除垢剂的容器中，超声震荡5～60min，用于清除失效钛阳极表面的结垢层，暴露出贵金属涂层，以判断贵金属涂层和基体的损伤程度，根据损伤程度选择混酸的用量及浓度；
[0010]S3：将经过S2处理的钛阳极浸没于混酸溶液中；
[0011]所述混酸为氢氟酸与硝酸的混合物，所述氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1～1∶4，所述混酸的质量分数为20％～30％；或者所述混酸为氟化物与硝酸的混合物，所述氟化物与硝酸的质量体积比为1∶6～1∶10，所述混酸的质量分数为10％～20％；
[0012]两种所述混合物的搅拌时间均为5～10min，混合物的温度均为20～80℃；
[0013]S4.间隔的将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中；
[0014]所述S4是通过刷子或超声震荡将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中，所述钛阳极在混酸溶液中每次浸泡时间为10～120min，间隔时间为2～30min；
[0015]S5：将经过S4处理的钛阳极通过去离子水冲洗干净。
[0016]上述方法均使用氢氟酸对电极进行咬蚀，反应剧烈，对钛基材损伤大，无法重复使
用，对操作人员身体危害大，含氟废水处理困难。
[0017]另外，CN201010124881.X公开一种去除废钛阳极涂层的方法，其包括以下下述步骤：
[0018](1)称量强碱性物质、氧化剂和去离子水，强碱性物质的质量百分比为40～85％，氧化剂的质量百分比为10～50％，去离子水的质量百分比为5～10％，所述强碱性物质为NaOH和KOH中的一种或两种，所述氧化剂为KNO3和Ba2O2中的一种或者其组合；
[0019](2)将步骤(1)中的强碱性物质和氧化剂均匀混合，然后用去离子水调成糊状混合物；
[0020](3)将步骤(2)中所述糊状混合物涂覆于废钛阳极的表面，然后放入电阻炉中烧结，烧结温度为400～550℃，烧结时间为5～10分钟；
[0021](4)将步骤(3)中烧结后的废钛阳极直接放入冷水中，废钛阳极涂层脱落于水中。
[0022]该方法需要采用氧化剂先处理废钛阳极
[0023]CN201280057191.4公开了一种从电极基体的表面剥离涂层的方法，在所述从电极基体的表面剥离涂层的方法中，其中依次采用使用苛性碱水溶液的碱处理工序、加热和焙烧工序以及酸处理工序来处理不溶性金属电极表面，所述不溶性金属电极表面具有在所述电极基体表面上的包含包括贵金属和/或其金属氧化物的电极物质的涂层，所述电极基体包含包括钛和钽的阀金属或阀金属合金，所述碱处理工序通过将增稠剂添加至所述苛性碱水溶液而制备的碱处理液来进行。
[0024]上述方法需要电极浸入氢氧化钾与硝酸钾的熔融液，敞开高温操作，反应程度难以控制，危险性高，对反应容器要求高，涂层脱落不均匀，影响重复使用；不适合工业大批量生产。

技术实现思路

[0025]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，该方法能有效的脱除贵金属涂层，且对基材损伤小，可重复使用，原料简单易得，对人体危害小，生产操作环境好。
[0026]为此，本专利技术提供的技术方案是这样的：
[0027]一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，依次包括下述步骤：
[0028]1)基材活化
[0029]1.1)将络合剂溶解在还原酸溶液中，制备基材活化液；
[0030]1.2)将失效电极完全浸泡在步骤1.1)制备的基材活化液中10
‑
100min；
[0031]2)碱溶液浸泡
[0032]向步骤1)浸泡后电极表面喷洒5
‑
53％的无机碱溶液，使电极表面覆盖一层液膜；
[0033]3)高温烘烤
[0034]将步骤2)的处理后的电极在300
‑
800℃烘烤10
‑
60min，
[0035]重复步骤2)、3)数次；
[0036]4)涂层离域
[0037]将步骤3)的电极浸泡在离域混合液中10
‑
1000min；
[0038]所述的离域混合液为离域剂溶解在酸溶液中得到的；
[0039]5)涂层剥落
[0040]将步骤4)的电极使用机械方法处理，涂层脱落；
[0041]8)钛基材回收
[0042]将步骤5)的电极清洗干净，即可重新烧结贵金属涂层重复使用。
[0043]9)贵金属回收
[0044]将步骤5)的得到的混合物固液分离，固体为回收的贵金属。
[0045]进一步的，上述的一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，所述的基材活化液中络合剂的浓度为10
‑
1000ppm。
[0046]进一步的，上述的一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，所述的络合剂为EDTA、EDTMPS、三聚磷酸钠的其中之一。
[0047]进一步的，上述的一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，所述的还原性酸为甲酸、乙酸、草酸的其中之一。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)基材活化1.1)将络合剂溶解在还原酸溶液中，制备基材活化液；1.2)将失效电极完全浸泡在步骤1.1)制备的基材活化液中10
‑
100min；2)碱溶液浸泡向步骤1)浸泡后电极表面喷洒5
‑
53％的无机碱溶液，使电极表面覆盖一层液膜；3)高温烘烤将步骤2)的处理后的电极在300
‑
800℃烘烤10
‑
60min，重复步骤2)、3)数次；4)涂层离域将步骤3)的电极浸泡在离域混合液中10
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1000min；所述的离域混合液为离域剂溶解在酸溶液中得到的；5)涂层剥落将步骤4)的电极使用机械方法处理，涂层脱落；6)钛基材回收将步骤5)的电极清洗干净，即可重新烧结贵金属涂层重复使用；7)贵金属回收将步骤5)的得到的混合物固液分离，固体为回收的贵金属。2.根据权利要求1所述的一种贵金属涂层电极涂层剥离方法，其特征在于，所述的基材活化液中络合剂的浓度为10
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10...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈佳湜，张石硕，张盘石，
申请(专利权)人：铱莱科特东莞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：