一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，与现有技术相比，本发明专利技术利用沉积不同方向的保护层，对微米柱样品的上面及侧面进行有效保护，再利用聚焦离子束系统对微米柱及周边区域进行切割、转移、焊接、减薄，最终得到平整、均匀的高质量透射电镜样品。均匀的高质量透射电镜样品。均匀的高质量透射电镜样品。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法


[0001]本专利技术属于微纳加工领域，具体涉及一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法。

技术介绍

[0002]与传统材料不同的是，涂层材料难以通过宏观的拉伸、压缩和断裂测试来获得其力学性能指标，关于涂层的力学性能多是通过显微压入的方式获得。相较于传统的压入式测试手段，微柱压缩可以对微米级的柱子提供单轴应力，从而研究材料力学性能的尺寸效应和微塑性，评价多相材料的变形机制，尤其适用于研究薄膜等小体积材料的力学性能。通过微柱压缩测试获得的应力
‑
应变曲线，分析材料的弹性变形、塑性流动和应变突变等力学行为，对变形后的微米柱进行扫描电镜分析，也可以建立起微观形貌和力学性能之间的联系。此外，由于柱子尺寸为微米级别，在小区域内可以减少材料变形过程中复杂的位错反应，是一种优良的分析材料变形机理的测试手段。但扫描电子显微镜很难将位错滑移、攀移和孪生等经典变形理论相结合，而借助透射电子显微镜可以获得材料更微观的结构信息。所以将变形前后的微米柱制备成透射电镜样品，研究材料变形前后的晶粒形貌、位错分布、位错滑移和孪生等行为，对于揭示材料的强韧化机理，提升材料的抵抗裂纹传播能力以及材料的寿命和稳定性尤为重要。
[0003]利用传统方法借助聚焦离子束制备微米柱TEM样品时，若只将微米柱部分取出，则会导致微米柱两侧部分无法减薄，从而不能获得完整的纵截面信息。若将微米柱及其周围样品区域一同取出，由于微米柱样品的长径比一般大于2:1，则很难均匀的在微米柱侧面及表面镀上保护层，从而造成样品最终的薄区不完整，厚度不均匀、且容易发生变形，这给研究材料的变形机制带来一定的阻碍。所以制备微米柱的高质量TEM样品是一项亟需突破的技术难题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，可实现对微米柱顶端及两侧区域的无损伤减薄，得到平整、均匀的高质量TEM样品。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
[0006]S1、将块体材料固定在样品台上并对其用离子束进行切割得到待处理的微米柱；
[0007]S2、在聚焦离子束系统中将样品台T轴旋转至52
°
，在微米柱的右侧沉积第一Pt保护层；
[0008]S3、将样品台T轴旋转至0
°
后将样品台R轴同心旋转180
°
，再将样品台T轴旋转至52
°
，在旋转后的微米柱的右侧沉积第二Pt保护层；
[0009]S4、在步骤S3中沉积第二Pt保护层后的待切割的微米柱的顶面，与微米柱的顶面位于同一水平面的第一Pt保护层的表面以及与微米柱的顶面位于同一水平面的第二Pt保
护层的表面沉积第三Pt保护层得到待切割的微米柱样品；
[0010]S5、用离子束将步骤S4得到的待切割的微米柱样品切割后得到微米片；
[0011]S6、将样品台T轴旋转至0
°
后利用纳米机械手取出微米片并焊接至半分铜载网上；
[0012]S7、对微米片进行减薄处理后去除非晶损伤层得到透射电镜样品。
[0013]作为优选，所述步骤S1中，块体材料的长为1
‑
2mm，宽为1
‑
2mm，高为1
‑
2mm。
[0014]作为优选，所述步骤S1中，待处理的微米柱的直径为1
‑
2μm，高度为2
‑
4μm。
[0015]作为优选，所述步骤S2和步骤S3中，第一Pt保护层和第二Pt保护层的尺寸相同且长度为3
‑
5μm、宽度为1
‑
2μm、高度与微米柱的高度相同。保护层长度主要是由待减薄微米片的长度及厚度决定。待减薄微米片的长度一般为7
‑
12μm，过大或过小均不便于焊接至半分铜载网。待减薄微米片的厚度一般为1
‑
2μm，与微米柱直径相同。
[0016]作为优选，所述步骤S2和步骤S3中，沉积的方法均为离子束诱导沉积，沉积的参数如下：沉积电压为30kV，沉积束流为0.3
‑
0.5nA。沉积保护层的原理为离子束诱导沉积，即离子束聚焦在样品表面诱导气体分子沉积在指定位置，因此必须保证离子束足够高的电压以达到最佳聚焦效果，目前市面上的聚焦离子束最大电压均为30kV。沉积束流过大会导致离子束刻蚀作用大于沉积作用因而无法沉积，沉积束流过小会大大延长制样时间，因此0.3
‑
0.5nA为宜。
[0017]作为优选，所述步骤S4中，第三Pt沉积层的厚度为1
‑
2μm，沉积的方法为离子束诱导沉积，沉积的参数如下：沉积电压为30kV，沉积束流为0.3
‑
0.5nA。沉积保护层的原理为离子束诱导沉积，即离子束聚焦在样品表面诱导气体分子沉积在指定位置，因此必须保证离子束足够高的电压以达到最佳聚焦效果，目前市面上的聚焦离子束最大电压均为30kV。沉积束流过大会导致离子束刻蚀作用大于沉积作用因而无法沉积，沉积束流过小会大大延长制样时间，因此0.3
‑
0.5nA为宜。
[0018]作为优选，所述步骤S5中，离子束的束流为9
‑
21nA，微米片的长度为7
‑
12μm，厚度为1
‑
2μm，高度为4
‑
6μm。离子束用于刻蚀材料时需选择较大的束流强度，在S5中需将微米柱周围较大区域材料刻蚀掉以便使用纳米机械手将微米片提取出来，束流强度过大则聚焦效果变差，束流强度过小加工时间将大大延长，因此9
‑
21nA为宜。微米片的长宽高取决于微米柱的直径及高度，微米片的长度一般为7
‑
12μm，过大或过小均不便于焊接至半分铜载网。微米片的厚度与微米柱直径相同，一般为1
‑
2μm，微米片的高度需不低于微米柱的高度，微米柱的高度为2
‑
4μm，因此微米片的高度为4
‑
6μm，微米片高度过高在减薄过程中易发生弯曲变形。
[0019]作为优选，所述步骤S7中，减薄处理采用电压为30kV、束流为80pA
‑
0.8nA的离子束。减薄处理需离子束有较强的聚焦能力以便精准的刻蚀微米片指定位置，因此需采用30kV高电压，束流强度过大会造成较大的损伤面积，过小会延长制样时间，因此以80pA
‑
0.8nA为宜。
[0020]作为优选，所述步骤S7中，去除非晶损伤层采用电压为5kV、束流为30
‑
50pA的离子束。去除非晶损伤层即去除高电压高束流对样品造成的损伤区域，因此需采用较低电压较低束流，电压过低导致离子束成像的分辨率过低无法辨别样品位置，因此以5kV为宜，束流过高会对薄区造成二次损伤，束流过低延长制样时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：S1、将块体材料固定在样品台上并对其用离子束进行切割得到待处理的微米柱；S2、在聚焦离子束系统中将样品台T轴旋转至52
°
，在微米柱的右侧沉积第一Pt保护层；S3、将样品台T轴旋转至0
°
后将样品台R轴同心旋转180
°
，再将样品台T轴旋转至52
°
，在旋转后的微米柱的右侧沉积第二Pt保护层；S4、在步骤S3中沉积第二Pt保护层后的待切割的微米柱的顶面、与微米柱的顶面位于同一水平面的第一Pt保护层的表面以及与微米柱的顶面位于同一水平面的第二Pt保护层的表面，沉积第三Pt保护层得到待切割的微米柱样品；S5、用离子束将步骤S4得到的待切割的微米柱样品切割后得到微米片；S6、将样品台T轴旋转至0
°
后利用纳米机械手取出微米片并焊接至半分铜载网上；S7、对微米片进行减薄处理后去除非晶损伤层得到透射电镜样品。2.如权利要求1所述的基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，块体材料的长为1
‑
2mm，宽为1
‑
2mm，高为1
‑
2mm。3.如权利要求1所述的基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，待处理的微米柱的直径为1
‑
2μm，高度为2
‑
4μm。4.如权利要求1所述的基于微米柱的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中，第...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，柯培玲，陈国新，袁江淮，崔俊峰，段北晨，卢焕明，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：