一种钙钛矿薄膜的制备方法以及钙钛矿组件技术

本发明专利技术涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括步骤：将咪唑基离子液体和卤化铅按照摩尔比为1:1的比例相混合于容器中，加入DMF或DMSO溶剂，加热搅拌，再加入第一溶剂后析出白色沉淀，将白色沉淀干燥获得白色粉末。将白色粉末与MAI、FAI、CsI阳离子盐中至少一种、第二溶剂相混合，配置成钙钛矿前驱体溶液，加热搅拌后过滤，将滤液放入烘箱中烘烤，获得钙钛矿晶体材料。将钙钛矿晶体材料放置于罐体中，再通入甲胺蒸汽，得到钙钛矿中间体，再将该钙钛矿中间体溶解于乙腈中，获得乙腈混合溶液。将乙腈混合溶液旋涂或刮涂在基底上，得到钙钛矿薄膜层。本发明专利技术还公开使用该方法制备的钙钛矿组件。本发明专利技术能够在空气环境下且无需退火处理的方式制备钙钛矿薄膜。方式制备钙钛矿薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿薄膜的制备方法以及钙钛矿组件


[0001]本专利技术属于钙钛矿太阳能电池制备
，特别涉及一种在空气环境下且无需退火处理的钙钛矿薄膜的制备方法以及钙钛矿组件。

技术介绍

[0002]目前，钙钛矿薄膜的制备工艺仍然是在氮气保护下进行的，主要是由于钙钛矿材料对水和氧具有很高敏感性，其极容易被水或氧所分解；此外，在制备钙钛矿层时，往往需要高温退火处理（＞100℃）来获得致密且平整钙钛矿薄膜，这势必会导致钙钛矿太阳能电池在产业化生产过程中的高能耗问题。因此，简化钙钛矿薄膜制备条件，同时降低制备工艺的能耗利用，是未来钙钛矿太阳能电池发展的必然趋势。基于以上背景，开发一种可在空气环境中且无需退火处理的钙钛矿薄膜制备工艺是推进其加速走向产业化的必要条件。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种钙钛矿薄膜的制备方法以及钙钛矿组件，解决了现有钙钛矿薄膜制备工艺中高能耗且简化了制备条件需氮气气氛下保护的问题，在空气环境下且无需退火处理的方式制备钙钛矿薄膜。
[0004]本专利技术是这样实现的，提供一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将咪唑基离子液体和卤化铅按照摩尔比为1:1的比例相混合于容器中，加入N,N
‑
二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亚砜（DMSO）溶剂，加热搅拌至溶液澄清，再加入第一溶剂，待澄清的溶液中析出白色沉淀后将容器中的溶液和白色沉淀倒在抽滤装置上，获得白色沉淀，再用上述第一溶剂清洗白色沉淀2~5次后，将清洗后的白色沉淀进行干燥得到白色粉末，其中，所述第一溶剂为异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、氯苯中任意一种，所述卤化铅为PbI2、PbBr2、PbCl2中至少一种。
[0005]步骤二、将白色粉末与碘代甲胺（MAI）、碘代甲脒（FAI）、碘化铯（CsI）阳离子盐中至少一种、第二溶剂相混合，配置成浓度为0.8M~2M的钙钛矿前驱体溶液，将配置好的钙钛矿前驱体溶液加热搅拌后过滤，将滤液放入烘箱中烘烤直至溶剂挥发完全，获得钙钛矿晶体材料，其中，第二溶剂为二甲基亚砜（DMSO）、N,N
‑
二甲基甲酰胺（DMF）、N
‑
甲基吡咯烷酮（NMP）、γ
‑
丁内酯（GBL）中至少一种。
[0006]步骤三、将钙钛矿晶体材料放置于罐体中，再将甲胺蒸汽通入罐体中，罐体中的钙钛矿晶体材料与甲胺蒸汽发生反应形成钙钛矿中间体，再将该钙钛矿中间体溶解于乙腈中，获得含有钙钛矿中间体的乙腈混合溶液。
[0007]步骤四、在空气环境且室温条件下，将所述乙腈混合溶液通过旋涂法或刮涂法平铺在基底上，随着乙腈溶剂的快速挥发，得到致密且均匀的钙钛矿薄膜层，所述钙钛矿薄膜层无需再进行退火处理。
[0008]进一步地，所述咪唑基离子液体包括阳离子和阴离子，其中阳离子为1
‑
烷基咪唑、1
‑
烷基
‑3‑
甲基咪唑、1
‑
烷基
‑
2,3
‑
二甲基咪唑中的任一种，阴离子为氯、溴、碘、四氟硼酸、
六氟磷酸、醋酸、高氯酸、硫酸氢磷酸二氢、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的任一种。
[0009]进一步地，所述阳离子中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、葵基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基中任意一种。
[0010]进一步地，在步骤一中，加热搅拌的条件为加热温度55℃~65℃，搅拌时间1~3小时。
[0011]进一步地，在步骤一中，所述白色沉淀进行干燥的条件是：温度75℃~85℃，时间20~30小时的真空干燥。
[0012]进一步地，在步骤二中，所述钙钛矿前驱体溶液加热搅拌的条件为加热温度55℃~65℃，搅拌时间1~3小时。
[0013]本专利技术是这样实现的，还提供一种钙钛矿组件，在所述钙钛矿组件中包括有钙钛矿薄膜层，所述钙钛矿薄膜层使用如前所述的钙钛矿薄膜的制备方法制备的。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的钙钛矿薄膜的制备方法以及钙钛矿组件，由于在钙钛矿分子表面引入咪唑基离子液体中的功能性基团，使得制备的钙钛矿薄膜质量提升，最终在空气环境中可以制备得到稳定的钙钛矿薄膜，且不需再进行退火处理，简化了制备条件，有利于钙钛矿太阳能电池的大规模生产。由于本专利技术的钙钛矿成膜不需要高温退火，在室温下简单旋涂或刮涂后就可以直接获得高质量钙钛矿薄膜，降低了制备过程中所需能耗，有益于钙钛矿太阳能电池产业化成本的减少。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0016]本专利技术钙钛矿薄膜的制备方法的较佳实施例，包括如下步骤：步骤一、将咪唑基离子液体和卤化铅按照摩尔比为1:1的比例相混合于容器中，加入DMF或DMSO溶剂，加热搅拌至溶液澄清，再逐渐加入第一溶剂，待澄清的溶液中析出白色沉淀后将容器中的溶液和白色沉淀倒在抽滤装置上，获得白色沉淀，再用上述第一溶剂清洗白色沉淀2~5次后，将清洗后的白色沉淀进行干燥得到白色粉末，其中，所述第一溶剂为异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、氯苯中任意一种，所述卤化铅为PbI2、PbBr2、PbCl2中至少一种。
[0017]步骤二、将白色粉末与MAI、FAI、CsI阳离子盐中至少一种、第二溶剂相混合，配置成0.8M~2M的钙钛矿前驱体溶液，将配置好的钙钛矿前驱体溶液加热搅拌后过滤，将滤液放入100℃的烘箱中烘烤，直至溶剂挥发完全，获得黑色钙钛矿晶体材料，其中，第二溶剂为二甲基亚砜（DMSO）、N,N
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二甲基甲酰胺（DMF）、N
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甲基吡咯烷酮（NMP）、γ
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丁内酯（GBL）中至少一种。
[0018]步骤三、将黑色钙钛矿晶体材料放置于罐体中，再将甲胺蒸汽通入罐体中，罐体中的钙钛矿晶体材料与甲胺蒸汽发生反应形成黄色的液态钙钛矿中间体，再将该钙钛矿中间体溶解于乙腈中，获得含有一定浓度的钙钛矿中间体的乙腈混合溶液。
[0019]步骤四、在空气环境且室温条件下，将所述乙腈混合溶液通过旋涂法或刮涂法平铺在基底上，随着溶剂乙腈的快速挥发，得到致密且均匀的钙钛矿薄膜层，所述钙钛矿薄膜
层无需再进行退火处理。
[0020]具体地，所述咪唑基离子液体包括阳离子和阴离子，其中阳离子为1
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烷基咪唑、1
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烷基
‑3‑
甲基咪唑、1
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烷基
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2,3
‑
二甲基咪唑中的任一种，阴离子为氯、溴、碘、四氟硼酸、六氟磷酸、醋酸、高氯酸、硫酸氢磷酸二氢、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的任一种。
[0021]具体地，所述阳离子中的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、葵基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将咪唑基离子液体和卤化铅按照摩尔比为1:1的比例相混合于容器中，加入N,N
‑
二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶剂，加热搅拌至溶液澄清，再加入第一溶剂，待澄清的溶液中析出白色沉淀后将容器中的溶液和白色沉淀倒在抽滤装置上，获得白色沉淀，再用上述第一溶剂清洗白色沉淀2~5次后，将清洗后的白色沉淀进行干燥得到白色粉末，其中，所述第一溶剂为异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、氯苯中任意一种，所述卤化铅为PbI2、PbBr2、PbCl2中至少一种；步骤二、将白色粉末与碘代甲胺、碘代甲脒、碘化铯阳离子盐中至少一种、第二溶剂相混合，配置成浓度为0.8M~2M的钙钛矿前驱体溶液，将配置好的钙钛矿前驱体溶液加热搅拌后过滤，将滤液放入烘箱中烘烤直至溶剂挥发完全，获得钙钛矿晶体材料，其中，第二溶剂为二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮、γ
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丁内酯中至少一种；步骤三、将钙钛矿晶体材料放置于罐体中，再将甲胺蒸汽通入罐体中，罐体中的钙钛矿晶体材料与甲胺蒸汽发生反应形成钙钛矿中间体，再将该钙钛矿中间体溶解于乙腈中，获得含有钙钛矿中间体的乙腈混合溶液；步骤四、在空气环境下，将所述乙腈混合溶液通过旋涂法或刮涂法平铺在基底上，随着乙腈溶剂的快速挥发，得到致密且均匀的钙钛矿薄膜层，所述钙钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：杭州纤纳光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：