甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池技术

本发明专利技术涉及一种甲脒碘的合成方法，包括步骤：称取雷尼镍催化剂至烧杯，加入无水乙醇，搅拌后转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次除去雷尼镍催化剂里的水分；将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入碘化铵，搅拌溶解；向溶液中加入得到的雷尼镍催化剂；过滤得到的溶液，滤液置于冰箱冷藏，再过滤除去沉淀，将滤液放入热水浴中进行真空蒸馏；将得到的蒸馏物冷却后用乙醚清洗，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物；将沉淀物置于真空烘箱中，干燥得到高纯度的甲脒碘。本发明专利技术还公开一种使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池。本发明专利技术在合成过程中避免水分的引入，从而制得高质量的甲脒碘。的甲脒碘。的甲脒碘。

【技术实现步骤摘要】
甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池


[0001]本专利技术属于钙钛矿太阳能电池制备
，特别涉及一种甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池。

技术介绍

[0002]近年来，一种钙钛矿太阳能电池受到广泛关注，这种钙钛矿太阳能电池以有机金属卤化物为光吸收层，具有ABX3型的立方八面体晶体结构。普遍的，在高效率钙钛矿光活性材料中，A位以甲脒基(CH(NH2)
2+
)为主，同时，或掺入少量的甲胺基(CH3NH
3+
)、K
+
、Rb
+
、Cs
+
等一价阳离子辅助材料的结晶，B位主要是二价的铅离子(Pb
2+
)，X位主要是卤素阴离子(Cl
‑
，Br
‑
，I
‑
中任意一种)。研究表明，甲脒基钙钛矿不仅具有更小的光学带隙，利于太阳能光伏组件获得更高的光电转换效率，同时，光伏组件的热稳定性表现远优于甲胺基钙钛矿。
[0003]目前，甲脒基通常以甲脒碘的方式加入，而甲脒碘是由醋酸甲脒与氢碘酸溶液简单合成，醋酸甲脒则是由氰胺在醋酸环境里氢化获得。甲脒基的多步合成常常带来原料利用率下降，生产成本上升的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池，在合成过程中避免水分的引入，从而制得高质量的甲脒碘。
[0005]本专利技术是这样实现的，提供一种甲脒碘的合成方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一、称取雷尼镍(Raney
‑
nickel)催化剂至烧杯，加入无水乙醇，充分搅拌后，转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次以上操作，充分除去雷尼镍催化剂里的水分，清洗后的Raney
‑
nickel催化剂密封保存待用；
[0007]步骤二、将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入粉末状的碘化铵，充分搅拌溶解；
[0008]步骤三、向步骤二得到的溶液中加入步骤一得到的Raney
‑
nickel催化剂，将得到的悬浮液搅拌并快速回流；
[0009]步骤四、过滤步骤三最后得到的溶液，Raney
‑
nickel催化剂被过滤掉，滤液置于冰箱冷藏，待溶解的碘化铵沉淀析出，过滤除去碘化铵沉淀；
[0010]步骤五、将步骤四得到的滤液放入热水浴中进行真空蒸馏，除去多余溶剂；
[0011]步骤六、将步骤五得到的蒸馏物冷却至室温，用乙醚反复清洗数次，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物；
[0012]步骤七、将沉淀物置于真空烘箱中，充分干燥得到高纯度的甲脒碘。
[0013]本专利技术是这样实现的，还提供一种钙钛矿太阳能电池，在所述钙钛矿太阳能电池中使用了如前所述的甲脒碘的合成方法合成的甲脒碘。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池，在合成甲脒碘的过程控制并去除原料中的水分，以提高合成的甲脒碘纯度。本专利技术不仅
有益于高效率钙钛矿太阳能电池的制备，同时，也有助于提升钙钛矿材料的稳定性。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例1制备的甲脒碘的XRD表征图谱。
具体实施方式
[0016]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0017]本专利技术甲脒碘的合成方法的较佳实施例，包括如下步骤：
[0018]步骤一、称取雷尼镍催化剂至烧杯，加入无水乙醇，充分搅拌后，转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次以上操作，充分除去雷尼镍催化剂里的水分，清洗后的雷尼镍催化剂密封保存待用。
[0019]步骤二、将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入粉末状的碘化铵，充分搅拌溶解。
[0020]步骤三、向步骤二得到的溶液中快速加入步骤一得到的雷尼镍催化剂，将得到的悬浮液搅拌并快速回流。
[0021]步骤四、过滤步骤三最后得到的溶液，雷尼镍催化剂被过滤掉，滤液置于冰箱冷藏，待溶解的碘化铵沉淀析出，过滤除去碘化铵沉淀。
[0022]步骤五、将步骤四得到的滤液放入热水浴中进行真空蒸馏，除去多余溶剂。
[0023]步骤六、将步骤五得到的蒸馏物冷却至室温，用乙醚反复清洗数次，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物。
[0024]步骤七、将步骤六得到的沉淀物置于真空烘箱中，充分干燥得到高纯度的甲脒碘。
[0025]本专利技术的甲脒碘的合成方法中使用如下合成反应式：
[0026][0027]下面通过具体实施例进一步说明本专利技术的甲脒碘的合成方法。
[0028]实施例1
[0029]本专利技术第一个甲脒碘的合成方法的实施例，包括如下步骤：
[0030]步骤11、称取60g的雷尼镍催化剂至烧杯，加入无水乙醇，充分搅拌后，转移到布赫纳漏斗里过滤，反复四次以上操作，充分除去雷尼镍催化剂里的水分，清洗后的雷尼镍催化剂密封保存待用。
[0031]步骤12、将10g的硫脲溶解在100mL无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入粉末状的碘化铵27g，充分搅拌溶解。
[0032]步骤13、向步骤12得到的溶液中快速加入步骤11得到的雷尼镍催化剂，将得到的悬浮液搅拌并快速回流1h。
[0033]步骤14、过滤步骤13最后得到的溶液，雷尼镍催化剂被过滤掉，滤液置于冰箱冷藏，待溶解的碘化铵沉淀析出，过滤除去碘化铵沉淀。
[0034]步骤15、将步骤14得到的滤液放入45℃的热水浴中进行真空蒸馏，除去多余溶剂。
[0035]步骤16、将步骤15得到的蒸馏物冷却至室温，用乙醚反复清洗数次，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物。
[0036]步骤17、将步骤16得到的沉淀物置于真空烘箱中，60℃干燥2天，充分干燥得到高纯度的甲脒碘。
[0037]利用X射线衍射仪对实施例1合成的甲脒碘进行XRD测定，得到如图1所示的XRD表征图谱。图1表明得到的甲脒碘纯度较高。
[0038]本专利技术是这样实现的，还提供一种钙钛矿太阳能电池，在所述钙钛矿太阳能电池中使用了如前所述的甲脒碘的合成方法合成的甲脒碘。
[0039]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲脒碘的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、称取Raney
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nickel催化剂至烧杯，加入无水乙醇，充分搅拌后，转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次以上操作，充分除去Raney
‑
nickel催化剂里的水分，清洗后的Raney
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nickel催化剂密封保存待用；步骤二、将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入粉末状的碘化铵，充分搅拌溶解；步骤三、向步骤二得到的溶液中加入步骤一得到的Raney
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nickel催化剂，将得到的悬浮液搅拌并快速回流；步骤四、过滤步骤三最后得到的溶液，Raney
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nickel催化剂被过滤掉，滤液置于冰箱冷藏，待溶解的碘化铵沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：杭州纤纳光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：