一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法技术

本申请涉及一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，使用注浆成型加大气烧结的方式来制作相关靶材，通过添加第四种可以降低胚体烧结温度的助烧结氧化物元素在氧化铟锡锌材料中，降低烧结温度，提高靶材密度、导电性及均匀性，以提高镀膜的质量和镀膜材料的利用率。本发明专利技术所述的一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，由于大幅降低靶材的烧结温度，因此靶材在烧结过程中不易因为高温而缺氧，能够实现在大气的环境中烧结，不需要使用昂贵的高温通氧烧结炉，从而大幅降低设备的投入成本及降低靶材的制作成本，适合大规模量产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法


[0001]本申请涉及镀膜氧化物材料制备的
，具体涉及一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会发展和科学技术的突飞猛进，人类对功能材料的需求日益迫切。新的功能材料已成为新技术和新兴工业发展的关键。随着显示器、触摸屏、半导体、太阳能等产业的发展，一种新的功能材料——透明导电氧化物薄膜(transparent conducting oxide，简称为TCO薄膜)随之产生、发展起来。所谓透明导电薄膜是指一薄膜材料在可见光范围内的透光率达到80％以上，而且导电性高，比电阻值低于1
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‑3Ωcm。已知Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Cr等金属，在形成3～15nm厚的薄膜时，都具有某种程度的透光性，且都曾应用于透明薄膜电极。但这些金属薄膜对光的吸收太大，硬度低且稳定性差，因此渐渐发展成以金属氧化物为透明导电薄膜材料为主，这类薄膜具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等共同光电特性，在太阳能电池、平面显示、特殊功能窗口涂层及其它光电器件领域具有广阔的应用前景。其中制备技术最成熟、应用最广泛的当属ITO薄膜。但是，由于ITO薄膜中In2O3价格昂贵，从而导致生产成本较高，且ITO必须较高温度成膜,并在长波长的区域透光度会明显下降。非氧化铟系列的材料，例如氧化锡或者氧化锌，近年也有相当多得研究，但目前这些新的导电薄膜材料在性能上尚无法与氧化铟系列的材料相比拟。
[0003]为了获得可见光谱区透射率高、电导率高、性能稳定、附着性好、能符合不同用途不同要求的高质量的ITO膜。目前主要有真空蒸镀工艺、化学气相沉积(CVD)工艺、脉冲激光沉积(PLD)工艺及真空溅镀工艺等。为达大面积均匀性及量产性，真空溅度的工艺是首选，因此薄膜溅镀用镀膜材料，即靶材的质量与性能就变得非常重要。随着电子组件如液晶电视触控屏薄膜太阳能电池等尺寸越来越大，如何获得低成本及更高透光度与光电特性的透明导电薄膜是当务之急。
[0004]氧化物材料传统是热压制程或者冷均压再烧结制程，材料混合均匀性差，且烧结过程中应力分布不均，不易生产高密度大尺寸的氧化物靶材，且氧化物靶材具高脆性，必须帮定在金属背板上面才能使用。目前业界为提高溅镀用靶材的利用率，开始采用圆柱型靶材来溅镀薄膜，由于材料制作过程中的良率低，这样反而大幅增加了设备及靶材制作的成本，在镀膜工业应用上面成本仍然相当高。
[0005]在大尺寸的触控屏、液晶电视、电致变色器件、有机发光二极管及太阳能电池的制作中，透明导电膜的贴覆性、导电性及透光度是关键，严重影响元器件的性能。目前广泛应用的ITO透明导电膜的制作过程中仍存在靶材成本较高、成膜温度高、阻水气差、长波长区域透光度较低，及溅镀过程对先前镀膜损伤大等缺点，急需进行改善。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，提供一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，能够降
低烧结温度，提高靶材密度、导电性及均匀性，以提高镀膜的质量和镀膜材料的利用率，同时提高光电组件的使用寿命，可用于制备高耐候、低损伤、高透光及较佳阻水气性的透明导电多元氧化物薄膜。
[0007]本专利技术采取的技术方案是：一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1：在氧化铟粉末In2O3中添加氧化锡粉末SnO2、氧化锌粉末ZnO和第四种能够降低胚体烧结温度的助烧结氧化物粉末，并加入氧化锆球、纯水及分散剂进行充分混合研磨；
[0009]S2：将研磨后的浆料灌入多孔性模具中吸水干燥；
[0010]S3：将干燥后的混合粉末分散后，放入大气烧结炉中进行混合后烧结；
[0011]S4：将烧结后粉末进行粉碎，并加入氧化锆球、纯水及分散剂进行充分混合研磨，调制成浆；
[0012]S5：将研磨后的浆料灌入多孔性模具中进行干燥，脱膜形成多元氧化铟锡锌的低密度胚体；
[0013]S6：将所述低密度胚体进行烧结，形成能真空溅镀用镀膜材料的高密度胚体；
[0014]S7：将所述高密度胚体切割成块材，并进行表面研磨，然后使用铟金属焊材帮定在铜背板上，形成能真空磁控溅镀用的靶材。
[0015]进一步地，所述助烧结氧化物粉末包括氧化铝、氧化硅、氧化钨、氧化钛、氧化钼或氧化镓。
[0016]进一步地，所述步骤S1中，加入的氧化锡粉末SnO2的重量百分比为0.5～5wt％，加入的氧化锌粉末ZnO的重量百分比为5～39wt％，加入的助烧结氧化物粉末的重量百分比为0.05～2.0wt％。
[0017]进一步地，所述步骤S1中的研磨时间为12～48h；所述步骤S4中的研磨时间为24～144h。
[0018]进一步地，所述步骤S3或所述步骤S6中的烧结温度为1200～1400℃，烧结时间4～24h。
[0019]进一步地，所述步骤S1和步骤S4中加入的氧化锆球、纯水及分散剂之间的比例为：氧化锆球68wt％、纯水30wt％及分散剂2wt％；所述分散剂为聚丙烯酸的钠盐水溶液。
[0020]进一步地，所述低密度胚体的理论密度为55～58％，所述高密度胚体的理论密度大于95％。
[0021]进一步地，所述块材的直径为300mm，高度为6～8mm。
[0022]本专利技术的有益效果在于：
[0023](1)通过添加第四种能够降低胚体烧结温度的助烧结氧化物粉末在氧化铟锡锌材料中，降低烧结温度及提高烧结密度；使用注浆成型加中高温烧结的方式来制作相关镀膜材料，提高镀膜材料(靶材)均匀性以利提高镀膜的均匀性；
[0024](2)助烧结氧化物在较低温度下，即低于1400℃的情况下便能够形成玻璃态散布在氧化铟粉末、氧化锡粉末和氧化锌粉末的颗粒四周，起到协助材料扩散移动并烧结的作用；并在低于1400℃的情况下能够使得靶材达到高密度，即理论密度大于90％的要求，也避免了高温烧结可能产生缺氧及产生孔洞的问题，不须使用价格高昂的高温通氧烧结炉，大幅降低生产设备的投入成本；由于助烧结氧化物的添加提高了靶材的致密度，因此也有利
于靶材导光电性能的提升，提高靶材光电性能及材料的均匀性还有利于提高镀膜的质量，同时提高镀膜材料的利用率和光电组件的使用寿命，可用于制备高耐候、低损伤、高透光及较佳阻水气性的透明导电多元氧化物薄膜，能够广泛应用于IR
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LED、OLED和太阳能电池等光电器件；
[0025](2)本专利技术制得的靶材通过真空磁控溅镀的方式，使用室温镀膜来制作透明导电膜时，可以提高薄膜平坦度并减少对原来已镀膜层的损伤，提高不同膜层的贴覆性及镀膜的致密度；氧化铟锡锌非晶结构可以降低水气进入膜层内部的速率以提高光电组件的寿命；
[0026](3)减少氧化铟含量的方式来做多元导电氧化物材料的镀膜可以大幅降低制作成靶材的困难度，增加氧化锌含量的多元氧化物材料可大幅降低镀膜材料的制作成本，满足了大规模量产的要求；使用低成本的多元氧化铟锡锌镀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：在氧化铟粉末In2O3中添加氧化锡粉末SnO2、氧化锌粉末ZnO和第四种能够降低胚体烧结温度的助烧结氧化物粉末，并加入氧化锆球、纯水及分散剂进行充分混合研磨；S2：将研磨后的浆料灌入多孔性模具中吸水干燥；S3：将干燥后的混合粉末分散后，放入大气烧结炉中进行混合后烧结；S4：将烧结后粉末进行粉碎，并加入氧化锆球、纯水及分散剂进行充分混合研磨，调制成浆；S5：将研磨后的浆料灌入多孔性模具中进行干燥，脱膜形成多元氧化铟锡锌的低密度胚体；S6：将所述低密度胚体进行烧结，形成能真空溅镀用镀膜材料的高密度胚体；S7：将所述高密度胚体切割成块材，并进行表面研磨，然后使用铟金属焊材帮定在铜背板上，形成能真空磁控溅镀用的靶材。2.根据权利要求1所述的一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，其特征在于，所述助烧结氧化物粉末包括氧化铝、氧化硅、氧化钨、氧化钛、氧化钼或氧化镓。3.根据权利要求1所述的一种易烧结高密度氧化铟锡锌靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入的氧化锡粉末SnO2的重量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄信二，黄煜翔，
申请(专利权)人：赣州市创发光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：