一种葶苈子药材的基原及真伪的色谱鉴别方法技术

本发明专利技术属于中药鉴别技术领域，具体涉及一种葶苈子药材的基原及真伪的色谱鉴别方法。通过液质联用技术，建立不同基原的葶苈子药材及伪品药材的特征图谱，并将特征图谱进行对比研究，制定鉴别标准，对供试品药材进行检测鉴别。本方法比较全面地反映出不同基原葶苈子及伪品的特征，达到了同时鉴别不同基原葶苈子及伪品药材的目的，并且为葶苈子药材的内在质量控制提供新的分析手段。本发明专利技术方法简单，准确可靠，便于操作，时间较短，溶剂消耗量少，对环境污染小。同时具有专属性强，稳定性高，重复性好等优点，尤其适合规模化生产的检测与监控。尤其适合规模化生产的检测与监控。尤其适合规模化生产的检测与监控。

【技术实现步骤摘要】
一种葶苈子药材的基原及真伪的色谱鉴别方法


[0001]本专利技术属于中药鉴别
，具体涉及一种葶苈子药材的不同基原以及真伪品种的色谱鉴别方法。

技术介绍

[0002]葶苈子为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb.ex Prantl.或独行菜Lepidium apetalum Willd.的干燥成熟种子，前者习称“南葶苈子”，后者习称“北葶苈子”。南葶苈子主产于江苏、安徽、山东等地，北葶苈子主产于河北、辽宁、内蒙古等地。一般在小满前后种子成熟时采收，微炒用。
[0003]现代研究表明，葶苈子中主要含有强心苷、异硫氰酸苄酯、白芥子苷、芥子苷、蛋白质、脂肪油和糖类，此外还含有生物碱和黄酮苷类化合物。葶苈子在临床上应用广泛，疗效显著，具有泻肺平喘，行水消肿的功效，常用于痰涎壅肺，喘咳痰多，胸胁胀满，不得平卧，胸腹水肿，小便不利等。近年来对其抗癌、抗菌、强心及调节血脂等作用研究较多。
[0004]葶苈子作为常用中药始载于《神农本草经》，2020年药典(一部)收载了葶苈子。在市场上南北两种葶苈子的混伪品较多，现有文献报道的葶苈子的伪品主要有桂竹糖芥子、宽叶独行菜子、芝麻菜子(又称金堂葶苈)、菥蓂子(又称苦葶苈)、荠菜子等，其中比较难鉴别的是与南葶苈子极其相似的同科植物荠菜Capsella bursa
‑
pastoris(L.)Medic.的种子，即荠菜子。
[0005]中药主要来源于自然界的动植物，其中一些具有多种基原，这些中药往往存在基原混乱、真伪难辨等现象，特别是细小果实种子类中药的鉴别更为困难，由此导致质量很不稳定，极大的限制了其临床的应用效果。目前用于南北葶苈子对比研究的色谱方法较多，而针对其伪品及混淆品的研究主要集中在性状研究方法，在色谱研究方面几乎没有。

技术实现思路

[0006]专利技术要解决的问题
[0007]本专利技术旨在提供一种基于特征图谱的不同基原葶苈子以及葶苈子正伪品的色谱鉴别方法，不仅适用于南/北葶苈子药材鉴别，也适用于伪品菥蓂子、荠菜子等药材的鉴别，为葶苈子药材的内在质量的控制提供新的分析手段，以达到同时鉴别不同基原葶苈子及伪品的目的。
[0008]用于解决问题的方案
[0009]首先，本专利技术提供了一种葶苈子药材的基原及真伪的色谱鉴别方法，其包括以下步骤：
[0010](1)样品溶液的制备：
[0011]取南葶苈子样品、北葶苈子样品及伪品样品，分别加入溶剂，提取，得到南葶苈子样品溶液、北葶苈子样品溶液及伪品样品溶液；
[0012](2)特征图谱的建立：
[0013]将步骤(1)中得到的南葶苈子样品溶液采用液相色谱技术进行分析，生成南葶苈子特征图谱；采用相同的方法，分别生成北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱；
[0014](3)鉴别标准的制定：
[0015]将步骤(2)中生成的南葶苈子特征图谱、北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱进行对比，制定鉴别标准；
[0016](4)供试品的处理：
[0017]取供试品药材，按照步骤(1)中的方法，得到供试品溶液，再按照步骤(2)中的方法，生成供试品图谱；
[0018](5)供试品的基原及真伪鉴别：
[0019]根据步骤(3)中制定的鉴别标准，将步骤(4)中生成的供试品图谱进行对比，确定供试品药材的基原及真伪。
[0020]优选地，步骤(1)中，所述南葶苈子样品、北葶苈子样品及伪品样品的批次分别为至少3批。
[0021]更优选地，步骤(1)中，所述南葶苈子样品、北葶苈子样品及伪品样品的批次分别为至少10批。
[0022]优选地，所述伪品为荠菜子和/或菥蓂子。
[0023]优选地，步骤(1)中，所述溶剂为甲醇、30
‑
70％甲醇水溶液或30
‑
70％乙醇水溶液。
[0024]更优选地，步骤(1)中，所述溶剂为30
‑
70％甲醇水溶液。
[0025]优选地，所述提取的时间为15
‑
60min。
[0026]优选地，所述提取的方式为超声处理、振摇提取或加热回流。
[0027]更优选地，所述提取的方式为加热回流。
[0028]优选地，所述液相色谱为UPLC。
[0029]优选地，所述液相色谱条件包括：色谱柱为BEH Shield RP18色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.3％磷酸溶液或水为流动相B，按以下梯度进行洗脱。
[0030][0031]更优选地，所述液相色谱条件包括：柱温为30
‑
40℃，流速为0.25
‑
0.35ml/min，检测波长为254nm或352nm。
[0032]优选地，所述鉴别标准的制定包括以下步骤：分别从所述南葶苈子特征图谱、北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱中确定特征峰，得到所述鉴别标准。
[0033]更优选地，所述鉴别标准的制定还包括以下步骤：确定特征峰后，比较各特征图谱中所述特征峰的差异，将所述差异进行记录，得到所述鉴别标准。
[0034]在一项技术方案中，所述南葶苈子特征图谱中具有12个特征峰。
[0035]在一项技术方案中，所述南葶苈子特征图谱如图3所示。
[0036]在一项技术方案中，所述北葶苈子特征图谱中具有16个特征峰。
[0037]在一项技术方案中，所述北葶苈子特征图谱如图4所示。
[0038]在一项技术方案中，所述伪品为荠菜子，所述伪品特征图谱中具有15个特征峰。
[0039]在一项技术方案中，所述伪品为荠菜子，所述伪品特征图谱如图5所示。
[0040]在一项技术方案中，所述伪品为菥蓂子，所述伪品特征图谱中具有12个特征峰。
[0041]在一项技术方案中，所述伪品为菥蓂子，所述伪品特征图谱如图6所示。
[0042]在一项技术方案中，所述特征峰的差异包括：
[0043]在所述南葶苈子特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有5个特征峰；在所述北葶苈子特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内无特征峰；当所述伪品为荠菜子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有3个特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有2个特征峰。
[0044]在一项技术方案中，所述特征峰的差异还包括：
[0045]在所述南葶苈子特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内无特征峰；在所述北葶苈子特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有5个特征峰；当所述伪品为荠菜子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有3个特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有4个特征峰。
[0046]在一项技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种葶苈子药材的基原及真伪的色谱鉴别方法，其包括以下步骤：(1)样品溶液的制备：取南葶苈子样品、北葶苈子样品及伪品样品，分别加入溶剂，提取，得到南葶苈子样品溶液、北葶苈子样品溶液及伪品样品溶液；(2)特征图谱的建立：将步骤(1)中得到的南葶苈子样品溶液采用液相色谱进行分析，生成南葶苈子特征图谱；采用相同的方法，分别生成北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱；(3)鉴别标准的制定：将步骤(2)中生成的南葶苈子特征图谱、北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱进行对比，制定鉴别标准；(4)供试品的处理：取供试品药材，按照步骤(1)中的方法，得到供试品溶液，再按照步骤(2)中的方法，生成供试品图谱；(5)供试品的基原及真伪鉴别：根据步骤(3)中制定的鉴别标准，将步骤(4)中生成的供试品图谱进行对比，确定供试品药材的基原及真伪。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述伪品为荠菜子和/或菥蓂子。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为甲醇、30
‑
70％甲醇水溶液或30
‑
70％乙醇水溶液，优选30
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70％甲醇水溶液；所述提取的时间为15
‑
60min；所述提取的方式为超声处理、振摇提取或加热回流，优选加热回流。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述液相色谱条件包括：色谱柱为BEH Shield RP18色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.3％磷酸溶液或水为流动相B，按以下梯度进行洗脱；；优选包括：柱温为30
‑
40℃，流速为0.25
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0.35ml/min，检测波长为254nm或352nm。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述鉴别标准的制定包括以下步骤：分别从所述南葶苈子特征图谱、北葶苈子特征图谱和伪品特征图谱中确定特征峰，得到所述鉴别标准；优选地，所述鉴别标准的制定还包括以下步骤：确定特征峰后，比较各特征图谱中所述特征峰的差异，将所述差异进行记录，得到所述鉴别标准。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，所述南葶苈子特征图谱中具有12
个特征峰；所述北葶苈子特征图谱中具有16个特征峰；当所述伪品为荠菜子时，所述伪品特征图谱中具有15个特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，所述伪品特征图谱中具有12个特征峰。7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述特征峰的差异包括：在所述南葶苈子特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有5个特征峰；在所述北葶苈子特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内无特征峰；当所述伪品为荠菜子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有3个特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为5.0～8.0min的范围内具有2个特征峰；优选地，所述特征峰的差异还包括：在所述南葶苈子特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内无特征峰；在所述北葶苈子特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有5个特征峰；当所述伪品为荠菜子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有3个特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为11.0～14.0min的范围内具有4个特征峰；更优选地，所述特征峰的差异还包括：在所述南葶苈子特征图谱中，在保留时间为14.4～14.6min的范围内无特征峰；在所述北葶苈子特征图谱中，在保留时间为14.4～14.6min的范围内具有1个特征峰；当所述伪品为荠菜子时，在所述伪品特征图谱中，在保留时间为14.4～14.6min的范围内无特征峰；当所述伪品为菥蓂子时，在所述伪品特征图谱中...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾芹英，翟燕娟，张云天，谢佳英，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：