一种六氟化硫精馏系统及其使用方法技术方案

本发明专利技术公开了一种六氟化硫精馏系统及其使用方法，电解槽（7）

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化硫精馏系统及其使用方法


[0001]本专利技术涉及六氟化硫制备工艺，具体涉及六氟化硫精馏系统及其使用方法。

技术介绍

[0002]现有技术中六氟化硫的提纯方法主要是碱洗、吸附和精馏工艺组合。随着技术水平的提高，现有工艺中氟化氢不再使用水洗制成氢氟酸副产品而是采用冷凝回流和吸附的方式回收。低氟化物是指低价态硫的氟化物或氟氧化合物，生产实践中无法逐一定量，一般认为主要是四氟化硫。其中十氟化二硫沸点30.1℃，在水和浓碱液中分解极慢且不溶于其中，在200至300℃时完全分解生成四氟化硫和六氟化硫，传统的六氟化硫生产工艺中单独采用热裂解的方式去除十氟化二硫。除十氟化二硫之外的其他低氟化物都可以在碱洗中去除，统称为可水解低氟化物，水解程度难易不一。碱洗承担了主要的去除低氟化物的任务，存在碱洗消耗以及废碱液回收的问题。
[0003]碱洗之后，可水解的低氟化物可降至3ppm，或者是1ppm以下。再由低氟化物专用分子筛深度去除。吸附剂的作用是深度去除低氟化物，但吸附之前的碱洗单元和干燥单元容易产生波动，极大的影响行业内公知的低氟化物专用吸附剂F03的寿命。低氟化物大部分沸点比六氟化硫高，有些化合物沸点接近六氟化硫，比如硫酰二氟（SO2F2）的沸点是
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55℃，有文献认为精馏分离可能存在困难。现有提纯方法中，六氟化硫脱重精馏塔的依据是八氟丙烷的物性和含量，八氟丙烷沸点
‑
36.7℃，含量不到0.1%。现有工艺中重组分一般不回收，和其他高沸点的碳氟烃转化成固体废物后委外处理。
>[0004]现有技术中脱轻精馏塔的塔顶温度是
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20℃，在此温度下尾气中六氟化硫质量百分比含量可达30%，由于六氟化硫的凝固点是
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56℃，精馏无法在更低的温度下操作，一般采用冷冻的方式回收六氟化硫，不凝气体氮气、四氟化碳则选择直接排放。捕集设备还有一个升温过程，即把六氟化硫固体转化为液体。在此过程，冷冻和加热采用的是同一种介质，比如酒精，这存在很大的安全隐患。而采用液氮残冷捕集和自然升温的方式，存在效率低的问题。总之，冷冻法回收六氟化硫精馏尾气的工艺存在生产效率低、回收率低、能耗高和安全性差的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的问题，本专利技术的第一个目的是提供一种六氟化硫精馏系统，该系统克服现有技术中碱液消耗高、废碱液需要处理回收以及吸附剂寿命短等缺陷。
[0006]本专利技术的第二个目的是提供一种六氟化硫精馏系统的使用方法。
[0007]为实现上述第一个目的，本专利技术的技术方案是：一种六氟化硫精馏系统，电解槽7
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氟硫反应器8
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气体压缩机1
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干燥塔2
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脱重精馏塔3
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脱重塔再沸器10
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电解槽7连接成回路；脱重精馏塔3塔顶设置有脱重塔冷凝器9，并通过吸附塔4连接于脱轻精馏塔5；脱轻精馏塔5塔底设置有脱轻塔再沸器12，脱轻精馏塔5塔顶设置有脱轻塔冷凝器11，脱轻塔冷凝器顶部管线接有气体分离膜6，连接到气体压缩机1；所述电解槽7的阳极至少一块为泡沫镍
电极。
[0008]进一步的，泡沫镍阳极14中心悬垂插有气体导管13，泡沫镍阳极顶部与气体导管固定连接，如焊接在一起；气体导管13底端盲堵封闭；沿气体导管下端分布有若干个孔或缝隙，优选沿气体导管下端1/3~1/2的长度区间分布若干个孔或对称设置两条缝隙；气体导管13上端连接重精馏塔3塔釜。气体导管13为电导体，优选采用铜、镍或蒙乃尔合金等材质。如此设计，可使气体导管中的气体分散进入到泡沫镍中。
[0009]泡沫镍阳极具有高比表面积、优良的化学稳定性，在电解过程中镍阳极表面生成高价氟化镍具有使低氟化物进一步氟化的催化作用，这是碳板阳极不具备的。
[0010]使用时，泡沫镍阳极可以替换电解槽中的一块或多块碳板阳极，也可以用于一个单独的电解槽，阳极全部采用泡沫镍阳极。泡沫镍阳极与碳钢阴极之间距离大于碳板阳极与碳钢阴极之间的距离，优选40～60mm。
[0011]所述的干燥塔中装填有活性氧化铝和5A分子筛，干燥塔可以是两个或两个以上串联使用。吸附塔中装填有低氟化物吸附剂，优选F
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03吸附剂。
[0012]所述的气体分离膜优选无机分子筛类型气体分离膜，可以是两个或两个以上串联使用。
[0013]本专利技术所述六氟化硫精馏系统不再设置碱洗塔，精馏塔承担六氟化硫与重组分杂质的分离任务，重组分除八氟丙烷外还包括低氟化物等。淘汰碱洗工艺，可省去大量水，没有废碱液的产生以及减少后期干燥单元的负荷。可替代现有工艺中热解法除十氟化二硫和碱洗除水解低氟化物。
[0014]为实现第二个专利技术目的，本专利技术的技术方案是：一种六氟化硫精馏系统的使用方法，包括以下步骤：氟硫反应器产生的六氟化硫粗气经气体压缩机提升压力后进入干燥塔脱除酸性气体和水分，然后经过脱重精馏塔分离重组分，脱重塔塔顶物料经过吸附塔吸附后进入脱轻精馏塔；脱重精馏塔的塔釜物料返回电解槽中的泡沫镍阳极内部，扩散、催化裂解之后逸出，进入六氟化硫反应器；脱轻精馏塔塔顶物料经气体分离膜分离后的六氟化硫回至压缩机前；脱轻精馏塔塔釜物料即为六氟化硫产品。
[0015]进一步的，六氟化硫粗气经气体压缩机提升压力范围优选1.5～1.8MPa。
[0016]进一步的，脱重精馏塔塔顶温度优选
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10～
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20℃，塔釜温度优选5～20℃，精馏塔操作压力优选1.4～1.7MPa。
[0017]进一步的，电解槽的电解电压≥15V。
[0018]进一步的，硫磺反应器的中心区域，反应温度≥600℃。
[0019]进一步的，脱轻精馏塔塔顶压力优选1.2～1.5MPa，塔顶物料经气体减压阀减压至0.3～0.5MPa，塔顶温度优选
‑
20～
‑
10℃。
[0020]本专利技术采用气体分离膜代替现有工艺中的低温捕集器，生产方式从低温冷冻捕集六氟化硫，间歇排放轻组分氮气、四氟化碳和六氟乙烷的工艺转变到常温下的膜分离工艺，可使生产过程连续进行，生产效率提高。处理过程包括：脱轻塔塔顶尾气含有六氟化硫、氮气、四氟化碳和六氟乙烷等，通过气体分离膜处理，六氟化硫和少量四氟化碳回至压缩机前，进入主工艺流程。气体分离膜分离的其他组分如氮气、四氟化碳、六氟乙烷等进入其他如四氟化碳生产工艺的反应单元和催化热裂解单元，达到副产物回收的目的。
[0021]本专利技术所述六氟化硫精馏系统，可实现重组分返回到电解槽和氟硫反应器中，具
体过程包括：重组分进入电解槽中的泡沫镍阳极内部，与原位产生的、高活性的氟自由基反应，低氟化物转化为六氟化硫，八氟丙烷部分转化成四氟化碳。从泡沫镍阳极逸出的气体，与电解槽产生的氟气一起进入氟硫反应器，借助氟硫反应的高温，八氟丙烷等C3以上的碳氟烃继续降解成四氟化碳等。之后与六氟化硫主物料经过滤、压缩机增压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟化硫精馏系统，其特征在于，电解槽（7）
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氟硫反应器（8）
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气体压缩机（1）
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干燥塔（2）
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脱重精馏塔（3）
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脱重塔再沸器（10）
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电解槽（7）连接成回路；脱重精馏塔（3）塔顶设置有脱重塔冷凝器（9），并通过吸附塔（4）连接于脱轻精馏塔（5）；脱轻精馏塔（5）塔底设置有脱轻塔再沸器（12），脱轻精馏塔（5）塔顶设置有脱轻塔冷凝器（11），脱轻塔冷凝器顶部管线接有气体分离膜（6），连接到气体压缩机（1）；电解槽（7）的阳极至少一块为泡沫镍阳极（14）；所述的泡沫镍阳极（14），其中心悬垂插有气体导管（13），泡沫镍阳极（14）顶部与气体导管（13）固定连接，气体导管（13）底端盲堵封闭，沿气体导管（13）下端分布有若干个孔或设有缝隙；气体导管（13）上端连接重精馏塔（3）塔釜。2. 根据权利要求1所述的六氟化硫精馏系统，其特征在于，气体导管（13）在气体导管下端1/3~1/2的长度区上分布有孔或气体导管（13）下端对称设置两条缝隙。3.根据权利要求1所述的六氟化硫精馏系统，其特征在于，气体导管（13）为气体导管为电导体。4.根据权利要求1所述的六氟化硫精馏系统，其特征在于泡沫镍阳极与碳钢阴极之间距离大于碳板阳极与碳钢阴极之间的距离。5.根据权利要求1所述的六氟化硫精馏系统，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰，张怀，李梅，王娟，魏磊，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：