一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法技术

本发明专利技术提供了一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法，步骤依序包括：制备鳞片膨胀石墨分散液；制备PAM溶胶体；所得鳞片膨胀石墨分散液加入所得溶胶体中，并伴随剧烈搅拌，将鳞片石墨均质在PAM溶胶体中；同步加入双氧水或者O

【技术实现步骤摘要】
一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法


[0001]本专利技术属于石墨剥离
，具体涉及一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法。

技术介绍

[0002]将鳞片石墨、溶胀石墨、CVD沉积石墨等在内的多层鳞状结构石墨剥离为石墨烯，是实现石墨烯物理参数的关键指标控制技术之一。目前全球石墨烯生产企业通常采用机械剥离、超声谐振分离、微波热分散、气相沉积等技术剥离石墨成为石墨烯片膜工艺。然而，此类现有技术制得的产品结构完整性低，而且无法保证产品的空间结构稳定，产品性能质量不可控。

技术实现思路

[0003]至少为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术目的在于提供一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法。
[0004]本专利技术采用了如下技术方案。
[0005]一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法，步骤依序包括：步骤1，将鳞片膨胀石墨分散至去离子水中，搅拌至分散均匀，得鳞片膨胀石墨分散液；步骤2，将模板剂（高分子PAM）加入去离子水中并伴随剧烈搅拌，直至聚丙烯酰胺(PAM)完全溶解，得PAM溶胶体；步骤3，将步骤1所得鳞片膨胀石墨分散液加入步骤2所得溶胶体中，并伴随剧烈搅拌6~12小时，将鳞片石墨均质在PAM溶胶体中；步骤4，在步骤3同步加入双氧水或者O
+
，并伴随剧烈搅拌5~20小时，得胶束体配位O
+
离子隔离胶束体系；步骤5，将步骤4所得体系温度升至40
±
5℃，然后依次加入水合肼和冰乙酸，进行杂质离子脱出，剧烈搅拌5~10小时，形成胶束体与含有杂质的离子水体系；步骤6，步骤5完成后，将混合体系溶液温度降为常温并静止0.5~1小时，然后过滤混合液体收取胶束体并用去离子水清洗胶束体后压块，随后真空干燥获得模板隔离石墨，随后高温脱出分子模板，获得少层石墨烯产品。
[0006]作为优选方案，所述模板剂采用8wt.
‰
的聚丙烯酰胺。
[0007]作为优选方案，步骤1中鳞状膨胀石墨与步骤2中模板剂的质量比为1:1~1:0.5。
[0008]作为优选方案，步骤1中鳞状膨胀石墨与步骤2中模板剂的质量比为1:0.8。
[0009]作为优选方案，步骤3中，在3
‑
6℃的条件下进行搅拌。
[0010]本专利技术中，剥离环境温度（步骤3中的温度）用于控制溶液的运动粘度，过高过低的环境温度都会影响石墨的剥离效率和石墨烯的空间形态。本专利技术选择水的二相点3
‑
6℃作为剥离控温点，目的是提高分散液的运动结构度，降低凝胶体在高速运动中组成胶束体时产生的摩擦热破坏运动粘度，同时获得胶束体拉伸变形产生的静电吸附力，实现石墨分子
在水平方向的静电附着与反应器壳体之间的电压差，达成剥离石墨的目的。对于剥离力的生成方式：溶胶体被拉伸形成胶束体的时会产生两个方向作用力，一是凝胶体在搅拌器机械力作用下，水平运动方向的垂直剪切力实现胶束化；二是胶束体在静电力作用下，垂直于搅拌轴的静电吸附力实现胶束体揭层，这个静电吸附力大小与胶束体层间带电离子的多少成正比。
[0011]作为优选方案，步骤4中，按照体积算，双氧水用量为步骤2中去离子水用量的1/80~1/40。
[0012]有益效果：采用本专利技术方案进行石墨剥离后得到的石墨烯为二维平面结构，产品结构完整性好，性能稳定，所得石墨烯的厚度可精确控制在3.7
‑
4nm、粒径约270nm、含碳量约为94%。本专利技术避免了机械剥离技术的低产能、高污染问题，能够实现产品层数精确可控和产品性能质量可控的效果。
附图说明
[0013]图1为实施例1制得的石墨烯XRD检测结果；图2为实施例1制得的石墨烯Raman检测结果；图3、图4和图5为实施例1制得的石墨烯AFM检测结果；图6为实施例1制得的石墨烯EDS检测结果；图7为实施例1制得的石墨烯EDS粒径检测结果。
实施方式
[0014]下面对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术中，鳞状膨胀石墨（即鳞状石墨）的厚度，应该控制在300层以内为为佳，片径大小宜控制在3至10μm。
[0015]实施例1，一种鳞状膨胀石墨分子模板剥离方法，步骤如下：步骤1，将3g鳞状膨胀石墨（即鳞状石墨）分散至去离子水中，搅拌至分散均匀，得鳞状膨胀石墨分散液；本步骤搅拌速率为60r/min；步骤2，将2.4g模板剂（用量为8wt.
‰
的聚丙烯酰胺）加入400mL去离子水中并伴随搅拌，直至聚丙烯酰胺完全溶解，得PAM溶胶体；本步骤搅拌速率为60r/min；步骤3，将步骤1所得鳞状膨胀石墨分散液加入步骤2所得溶胶体中，并在5℃的温度条件下伴随剧烈搅拌8小时，本步骤搅拌速率为100r/min，将鳞片石墨均质在PAM溶胶体中；步骤4，步骤3结束后，加入8ml双氧水，并伴随剧烈搅拌10小时，得胶束体配位O
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离子隔离胶束体系，本步骤搅拌速率为100r/min；步骤5，将步骤4所得体系温度升至40℃，然后依次加入水合肼和冰乙酸，进行杂质离子脱出，并伴随搅拌6小时，形成胶束体与含有杂质的离子水体系，本步骤搅拌速率为60r/min；步骤6，步骤5完成后，将混合体系溶液温度降为常温，然后静置0.5~1小时过滤，然
后过滤混合液体收取胶束体并用去离子水清洗胶束体后压块，随后真空干燥8h获得模板隔离石墨，随后高温脱出分子模板，获得少层石墨烯产品。
[0016]实施例2，一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法，步骤如下：步骤1，将5g鳞片膨胀石墨分散至去离子水中，搅拌至分散均匀，得鳞状膨胀石墨分散液；步骤2，将5g模板剂（用量为8wt.
‰
的聚丙烯酰胺）加入800mL去离子水中并伴随剧烈搅拌，直至聚丙烯酰胺完全溶解，得PAM溶胶体；步骤3，将步骤1所得鳞片膨胀石墨分散液加入步骤2所得溶胶体中，并在4℃的温度条件下伴随剧烈搅拌12小时，将鳞片石墨均质在PAM溶胶体中；步骤4，步骤3结束后，加入20ml双氧水，并伴随剧烈搅拌15小时，得胶束体配位O
+
离子隔离胶束体系；步骤5，将步骤4所得体系温度升至42℃，然后依次加入水合肼和冰乙酸，进行杂质离子脱出，并伴随搅拌1小时，形成胶束体与含有杂质的离子水体系；步骤6，步骤5完成后，将混合体系溶液温度降为常温并剧烈搅拌10小时，然后过滤混合液体收取胶束体并用去离子水清洗胶束体后压块，随后真空干燥9h获得模板隔离石墨，随后高温脱出分子模板，获得少层石墨烯产品。
[0017]实施例3，一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法，步骤如下：步骤1，将6g鳞片膨胀石墨分散至去离子水中，搅拌至分散均匀，得鳞片膨胀石墨分散液；步骤2，将5g模板剂（用量为8wt.
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的聚丙烯酰胺）加入1000mL去离子水中并伴随剧烈搅拌，直至聚丙烯酰胺完全溶解，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鳞片膨胀石墨分子模板剥离方法，其特征在于，步骤依序包括：步骤1，将鳞片膨胀石墨分散至去离子水中，搅拌至分散均匀，得鳞片膨胀石墨分散液；步骤2，将模板剂加入去离子水中并伴随剧烈搅拌，直至聚丙烯酰胺(PAM)完全溶解，得PAM溶胶体；步骤3，将步骤1所得鳞片膨胀石墨分散液加入步骤2所得溶胶体中，并伴随剧烈搅拌6~12小时，将鳞片石墨均质在PAM溶胶体中；步骤4，在步骤3同步加入双氧水或者O
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，并伴随剧烈搅拌5~20小时，得胶束体配位O
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离子隔离胶束体系；步骤5，将步骤4所得体系温度升至40
±
5℃，然后依次加入水合肼和冰乙酸，进行杂质离子脱出，剧烈搅拌5~10小时，形成胶束体与含有杂质的离子水体系；步骤6，步骤5完成后，将混合体系溶液温度降为常温并静止0.5~1小时，然后过滤混合液体收取...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新勇，罗红伟，刘毅，姚东海，郭承杰，
申请(专利权)人：重庆鼎立石墨烯技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：