一种用于原位软X射线吸收谱学的全荧光产额探测器制造技术

本发明专利技术提出一种用于原位软X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，基于光电倍增管，可在原位条件(模拟复杂环境条件下反应)下对软X射线激发的弱荧光信号进行收集。采用大口径光电倍增管并改进探测器顶部角度设计，尽可能增大荧光收集角以提高信号强度；采用双金网，并附加不同电压，对非荧光产额的光电子、正离子等干扰信号同时进行屏蔽；采用拼接式半圆柱筒设计，实现屏蔽的同时，更易于光电倍增管的维修更换；采用弹簧和橡胶垫与螺丝配合紧固的模式，在保持良好电极接触的同时避免了对光电倍增管的过压损伤，且可在振动环境中稳定工作。本发明专利技术从探测器的结构、探测效率、信号干扰屏蔽、维护便利性等方面对探测器进行了优化。维护便利性等方面对探测器进行了优化。维护便利性等方面对探测器进行了优化。

【技术实现步骤摘要】
一种用于原位软X射线吸收谱学的全荧光产额探测器


[0001]本专利技术属于同步辐射软X射线光谱探测装置领域，具体涉及一种用于原位软X射线吸收谱学的全荧光产额探测器。

技术介绍

[0002]X射线吸收谱是材料电子结构的重要表征方法之一。当样品受到X射线照射时，对应能级的电子吸收能量被激发至高能级，内层轨道失去电子形成空穴。当被激发的电子退激发或其他能级的电子向内填充空穴时，会以荧光或激发俄歇电子的形式向外辐射能量。通过测量发射出的荧光或电子产额可测量材料对X射线的吸收强度，可据此深入研究材料的构效关系。
[0003]软X射线吸收谱常用能量范围为180～2000eV，可覆盖硼、碳、氮、氧、钠、镁、铝、硅的1s能级以及3d过渡金属如铁、钴、镍、铜、锌的2p能级，对于能源科学、信息存储、催化合成、生物医药、半导体等领域的材料学研究具有重要意义。
[0004]进行此类探测的核心部件是软X射线探测器。由于软X射线在材料中的穿透深度较短，通常采用荧光产额和电子产额两种间接探测模式。同时，软X射线波段荧光产额一般比电子产额低1～3个量级，在进行原位实验时还存在复杂样品环境对信号纯度的干扰，这也对荧光探测器提出了更高的需求：不仅需要对信号筛选放大，还需要屏蔽真空腔体中各种电子和正离子以提高信号纯度。
[0005]目前采用的科研级别软X射线荧光探测器通常基于光电倍增管(Channeltron)、多通道板(Multiplechannelplate)、光电二极管(photodiode)、硅漂移探测器(Silicondrift detector,SDD)电荷耦合器件(Chargecoupleddevice,CCD)等感光元件进行开发，其中光电倍增管由于其价格便宜，不受可见光干扰等优势被广泛应用在软X射线荧光探测领域。由于光电倍增管对电子、离子、X射线都会响应，通常会在倍增管前设置一层金网并加偏压对离子和电子进行屏蔽，但对于所加电压极性及高低仍存在争议。例如：金网通常离样品较近，如加过高正电压会影响到样品荧光信号的真实性，而加负电压则会阻碍光电子，导致电子产额降低，不利于多模式信号收集。这些效应在进行原位实验等弱信号收集和多物理场测量时影响尤为明显。综上所述，需要设计更为合理的探测器结构实现低干扰和高纯度荧光信号的测量。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对原位实验的复杂环境需求，提出了一种用于原位软X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其为基于光电倍增管的探测器系统结构，可为软X射线波段的荧光信号的收集提供更有效的方式。本专利技术基于光电倍增管设计一种可在原位条件(模拟复杂环境条件下反应)下对软X射线激发的弱荧光信号进行收集的探测器。采用大口径光电倍增管并改进探测器顶部角度设计，尽可能增大荧光收集角以提高信号强度；采用双金网，并附加不同电压，对非荧光产额的光电子、正离子等干扰信号同时进行屏蔽；采用拼接式半圆柱筒设
计，实现屏蔽的同时，更易于光电倍增管的维修更换；采用弹簧和橡胶垫与螺丝配合紧固的模式，在保持良好电极接触的同时避免了对光电倍增管的过压损伤，且可在振动环境中稳定工作。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，包括干扰信号屏蔽网组件、荧光信号接收器组件、屏蔽及支撑组件以及电学连接及外密封组件；
[0009]所述干扰信号屏蔽网组件包括铝制环形电极、金网、绝缘圆环、第一高压导线、外绝缘套筒、绝缘螺丝、内六角螺丝组成；两层金网被绝缘圆环隔开，金网上的电压由固定在铝制环形电极的第一高压导线提供，第一高压导线通过内六角螺丝紧固在铝制环形电极内，铝制环形电极、金网、绝缘圆环构成“三明治”结构，将其组合由绝缘螺丝紧固在外绝缘套筒内；
[0010]所述荧光信号接收器组件包括倍增管固定件，光电倍增管，橡胶垫，第一紧固螺丝，镀金螺丝，垫片，弹簧，第二高压导线，信号线和紧固螺母；三根第一紧固螺丝垫在橡胶垫上,将光电倍增管固定在倍增管固定件上，两根镀金螺丝与光电倍增管的电极连接，弹簧由垫片分隔在光电倍增管下表面，随后第二高压导线通过连接镀金铜端子过渡串联镀金螺丝，最后用紧固螺母固定；光电倍增管的输出信号通过末端的信号端串联信号线导出，同样用紧固螺母将信号线固定；橡胶垫为柔性的Viton橡胶；
[0011]所述屏蔽及支撑组件包括半圆柱外壳和沉头螺丝；沉头螺丝作为紧固件将半圆柱外壳和外绝缘套筒、倍增管固定件和外壳连接件连接对探测器整体进行支撑和定位；
[0012]所述电学连接及外密封组件由高压电学馈通、导线接头、金属套筒、绝缘支撑台、外壳连接件、第二紧固螺丝、支撑台定位螺丝组装而成；外壳连接件通过四个第二紧固螺丝安装在绝缘支撑台上，再通过支撑台定位螺丝安装在高压电学馈通上，导线接头与高压电学馈通上的四个插针配合，金属套筒与高压电学馈通上插针和法兰面的间隙配合，接第一层金网的第一高压导线、第二高压导线和信号线穿过绝缘支撑台和外壳连接件上的通孔插入导线接头，拧紧导线接头侧面的内六角螺丝固定四根导线。
[0013]进一步地，所述铝制环形电极为带螺纹孔的中空圆环；所述金网为90％透光率的网格；所述绝缘圆环为中空圆环；所述外绝缘套筒为中空锥形顶圆柱；所述内六角螺丝的材料为不锈钢。
[0014]进一步地，所述金网材料为纯金，金网厚度为20μm，两层金网距离为3mm，正对样品的一端采用90％透过率的金网进行干扰信号过滤，利用金的化学稳定性应对原位实验的复杂酸碱及有机环境。
[0015]进一步地，所述外绝缘套筒的顶部锥角为0
°
～90
°
。
[0016]进一步地，所述倍增管固定件为带中部台阶面的圆柱台；所述光电倍增管为带有锥形接收口；所述橡胶垫为L型带孔薄橡胶垫；所述弹簧的两端由垫片分隔，安装在镀金螺丝上；所述第二高压导线为有外部绝缘层的导线；所述信号线为有外部绝缘层的双屏蔽导线。
[0017]进一步地，所述光电倍增管采用柔性的橡胶垫配合第一紧固螺丝固定在倍增管固定件，在确保电学接触良好的同时，避免固定光电倍增管时硬接触压力突变带来的陶瓷件损坏。
[0018]进一步地，所述镀金螺丝和紧固螺母为M1.6，长度为12mm，主体材料为不锈钢；弹簧自由长度为3.5mm，直径为0.2mm，材料为不锈钢、高碳弹簧钢、不锈钢、钛或特殊合金；根据光电倍增管孔位及固定压力需求，镀金螺丝和弹簧的尺寸可调；采用环型金属端子配合紧固螺母进行第二高压导线和镀金螺丝的连接，可实现快速拆装。
[0019]进一步地，所述高压电学馈通的上部设有刀口法兰，下部设有4个高压电极插针；所述导线接头为中空的圆筒，圆筒下部开有细槽，上部侧面设有螺纹孔；所述金属套筒为带有细槽的空心圆柱；所述绝缘支撑台为底部开槽的圆筒，上部设有螺纹孔及通孔；所述外壳连接件为带孔的圆柱。
[0020]进一步地，采用不锈钢的半圆柱外壳、镀金的金属套筒、铝制的外壳连接件形成法拉第笼，对外部干扰信号进行物理和电磁屏蔽，确保荧光接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，包括干扰信号屏蔽网组件、荧光信号接收器组件、屏蔽及支撑组件以及电学连接及外密封组件；所述干扰信号屏蔽网组件包括铝制环形电极、金网、绝缘圆环、第一高压导线、外绝缘套筒、绝缘螺丝、内六角螺丝组成；两层金网被绝缘圆环隔开，金网上的电压由固定在铝制环形电极的第一高压导线提供，第一高压导线通过内六角螺丝紧固在铝制环形电极内，铝制环形电极、金网、绝缘圆环构成“三明治”结构，将其组合由绝缘螺丝紧固在外绝缘套筒内；所述荧光信号接收器组件包括倍增管固定件，光电倍增管，橡胶垫，第一紧固螺丝，镀金螺丝，垫片，弹簧，第二高压导线，信号线和紧固螺母；三根第一紧固螺丝垫在橡胶垫上，将光电倍增管固定在倍增管固定件上，两根镀金螺丝与光电倍增管的电极连接，弹簧由垫片分隔在光电倍增管下表面，随后第二高压导线通过连接镀金铜端子过渡串联镀金螺丝，最后用紧固螺母固定；光电倍增管的输出信号通过末端的信号端串联信号线导出，同样用紧固螺母将信号线固定；橡胶垫为柔性的Viton橡胶；所述屏蔽及支撑组件包括半圆柱外壳和沉头螺丝；沉头螺丝作为紧固件将半圆柱外壳和外绝缘套筒、倍增管固定件和外壳连接件连接对探测器整体进行支撑和定位；所述电学连接及外密封组件由高压电学馈通、导线接头、金属套筒、绝缘支撑台、外壳连接件、第二紧固螺丝、支撑台定位螺丝组装而成；外壳连接件通过四个第二紧固螺丝安装在绝缘支撑台上，再通过支撑台定位螺丝安装在高压电学馈通上，导线接头与高压电学馈通上的四个插针配合，金属套筒与高压电学馈通上插针和法兰面的间隙配合，接第一层金网的第一高压导线、第二高压导线和信号线穿过绝缘支撑台和外壳连接件上的通孔插入导线接头，拧紧导线接头侧面的内六角螺丝固定四根导线。2.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述铝制环形电极为带螺纹孔的中空圆环；所述金网为90％透光率的网格；所述绝缘圆环为中空圆环；所述外绝缘套筒为中空锥形顶圆柱；所述内六角螺丝的材料为不锈钢。3.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述金网材料为纯金，金网厚度为20μm，两层金网距离为3mm，正对样品的一端采用90％透过率的金网进行干扰信号过滤，利用金的化学稳定性应对原位实验的复杂酸碱及有机环境。4.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述外绝缘套筒的顶部锥角为0
°
～90
°
。5.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述倍增管固定件为带中部台阶面的圆柱台；所述光电倍增管为带有锥形接收口；所述橡胶垫为L型带孔薄橡胶垫；所述弹簧的两端由垫片分隔，安装在镀金螺丝上；所述第二高压导线为有外部绝缘层的导线；所述信号线为有外部绝缘层的双屏蔽导线。6.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述光电倍增管采用柔性的橡胶垫配合第一紧固螺丝固定在倍增管固定件，在确保电学接触良好的同时，避免固定光电倍增管时硬接触压力突变带来的陶瓷件损坏。7.根据权利要求1所述的一种用于原位X射线吸收谱学的全荧光产额探测器，其特征在于，所述镀金螺丝和紧固螺母为M1.6，长度为12mm，主体材料为不锈钢；弹簧自由长度为
3.5mm，直径为0.2mm，材料为不锈钢、高碳弹簧钢、不锈钢、钛或特殊合金；...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱立胜，冯雪飞，梅红萍，刘啸嵩，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
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