X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法技术

X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，涉及钒氮合金检测技术领域，包括以下步骤：S1：样片的制备：将钒氮合金标准样品、待测样品分别与微晶纤维素以5:1的比例混合，采用硼酸镶边法在30Mpa的压力下，保压时间24秒进行压片，分别制得标准样片和待测样片；S2：荧光分析强度的检测：通过X射线荧光法检测样片的荧光分析强度，其中在检测氮元素时，X射线荧光仪内部晶体转换器上加装XS

【技术实现步骤摘要】
X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法


[0001]本专利技术涉及钒氮合金检测
，具体的说是一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法。

技术介绍

[0002]钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。钒氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁中，并且钒氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的发挥沉降强化和细化晶粒作用。
[0003]钒氮合金中各元素含量不仅是炼钢工艺参数调整的重要依据，同时也是大多数出售和采购该类铁合金的公司进行价格核算的依据，所以准确测定钒氮合金中各元素含量至关重要。
[0004]现有技术在测定钒氮合金中钒、氮和磷的含量时，通常是采用国家标准化学分析法。如采用GB/T24538.5
‑
2019《钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》测定钒氮合金中的磷含量，采用GB/T24583.1
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2019《钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》测定钒氮合金中的钒含量，采用GB/T24583.2
‑
2019《钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法》测定钒氮合金中的氮含量。此三种国家标准化学分析方法操作步骤比较繁琐，所需化学试剂种类和用量多，分析时间长，要求分析者操作水平较高，完成一个样品的多元素测定需10
‑
12小时，测定效率低，因此现有的钒氮合金化学分析方法检测分析用时和检测效率明显不足，无法满足高负荷生产与生产控制的需要，难以完成大量合金化验任务。
[0005]现有技术中，也有通过X荧光光谱法对钒氮合金中元素进行检测，但是由于钒氮合金制样压片困难，合金粉末样品压不成片的问题，以及压片有裂纹、空鼓、起层和掉块现象，往往不能达到压片制片要求，导致检测工作无法进行或检测精度较低，尤其钒氮合金中氮元素X射线荧光光谱法不成线性或线性回归差是公认的技术难题，大大制约了X荧光光谱法在钒氮合金元素检测中的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提供一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，以解决现有技术中钒氮合金元素检测较为不便、检测精度不高的技术问题。
[0007]为了解决以上技术问题，本专利技术采用的具体方案为一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，包括以下步骤：
[0008]S1：样片的制备；将钒氮合金标准样品、待测样品分别与微晶纤维素以5:1的比例混合，采用硼酸镶边法在30Mpa的压力下，保压时间24秒进行压片，分别制得标准样片和待测样片；
[0009]S2：荧光分析强度的检测：通过X射线荧光法检测样片的荧光分析强度，其中在检测氮元素时，X射线荧光仪内部晶体转换器上加装XS
‑
N晶体，并调整晶体角度为3度；
[0010]S3：标准曲线的绘制：利用线性回归方程及数学模型制定Y＝aX+b标准曲线；其中Y为元素的百分含量，X为元素的X射线荧光强度，a为工作曲线斜率，b为工作曲线截距；以标准样片中的钒、氮和磷含量为横坐标、荧光分析强度为纵坐标绘制标准曲线；
[0011]其中，氮元素用碳元素的变化a系数进行Alpha经验校正；α系数校正公式：Ci＝s
×
Ii
×
(1+∑αij
×
Cj)+b，式中：Ci、Cj分别为测量元素和影响元素的浓度；s、b分别为工作曲线的斜率和截距；Ii为测量元素的X射线荧光强度，αij为α系数。
[0012]S4：通过X射线荧光法检测待测样片的荧光分析强度，获取光谱图，将所测得钒、氮和磷的X射线荧光强度带入相应的标准曲线，计算元素含量。
[0013]作为上述技术方案的进一步优化：钒氮合金标准样品和待测样品均在110℃下烘干60min制得，微晶纤维素在100℃下烘干60min制得。
[0014]作为上述技术方案的进一步优化：钒氮合金标准样品和待测样品的粒度均≤0.150mm。
[0015]作为上述技术方案的进一步优化：样片制备的环境温度为23
±
5℃。
[0016]作为上述技术方案的进一步优化：标准样品为多种元素含量不同的钒氮合金样品。
[0017]作为上述技术方案的进一步优化：步骤S2中，首先取按照制作校正样片的方法制备待测钒氮合金标准样品的样片，用制作好的标准样片进行仪器漂移校正，确认光谱仪状态正常后再通过X射线荧光法检测样片的荧光分析强度。
[0018]作为上述技术方案的进一步优化：X射线荧光光谱仪检测时的气体为P10气体。
[0019]作为上述技术方案的进一步优化：步骤S2中：
[0020]X射线荧光光谱仪检测钒元素的仪器参数为：电压40kV，电流10mA，分析晶体为LiF
‑
200，准直器0.23度，2θ角为76.941
°
；
[0021]X射线荧光光谱仪检测氮元素的仪器参数为：电压40kV，电流100mA，分析晶体为XS
‑
N,准直器0.46度，2θ角为67.950
°
；
[0022]X射线荧光光谱仪检测磷元素的仪器参数为：电压40kV，电流75mA，分析晶体为PET，准直器0.46度，2θ角为89.425
°
。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0024]1、利用本专利技术所提供钒氮合金前期压片处理的方法，使处理后的钒氮合金压片达到制片要求，制得均匀的钒氮合金压片，可以确保样片的致密度、牢固程度均达到压片制片要求(压片表面平整光滑、无裂纹、空鼓、起层)，消除了X射线荧光分析仪中因钒氮合金的粒度和基体的吸收增强效应对分析结果的影响，测得钒氮合金样品中各元素荧光强度趋于稳定，利于提高测得样品中各元素含量的准确性；通过在X射线荧光仪晶体转换器上加装XS
‑
N晶体，并调整XS
‑
N晶体角度为3度，使XS
‑
N晶体在X射线照射时能够更加全面的接收X射线，解决了钒氮合金中氮元素X射线荧光光谱法不成线性或线性回归差公认的技术难题，探索出适宜的仪器分析参数，达到钒氮合金氮元素准确的分析；并且，在钒氮合金中，C会激发N的信号，存在增强效应，N会吸收C的信号，存在吸收效应，因此对N元素用C元素的Alpha经验校正，确保了对钒氮合金中元素含量的检测精度尤其是对氮元素含量检测的准确性。
[0025]2、本专利技术从制作一个样片到分析出结果大概15min左右，与化学法(湿法)相比较，简化了操作方法，化验分析周期由湿法化学法10多个小时缩短至15分钟，降低分析成本，减
少劳动强度，提高劳动效率，更好的缩短样品检测时间；同时，可以做到多个试样同时制作，可操作性强，不会影响人员其他工作，这样样片制作和分析时间会进一步缩短，实现了整体缩短样品制作和分析时间，提高了作业效率。该方法可以有效解决化学法制样分析速度慢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：样片的制备；将钒氮合金标准样品、待测样品分别与微晶纤维素以5:1的比例混合，采用硼酸镶边法在30Mpa的压力下，保压时间24秒进行压片，分别制得标准样片和待测样片；S2：荧光分析强度的检测：通过X射线荧光法检测样片的荧光分析强度，其中在检测氮元素时，X射线荧光仪内部晶体转换器上加装XS
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N晶体，并调整晶体角度为3度；S3：标准曲线的绘制：利用线性回归方程及数学模型制定Y＝aX+b标准曲线；其中Y为元素的百分含量，X为元素的X射线荧光强度，a为工作曲线斜率，b为工作曲线截距；以标准样片中的钒、氮和磷含量为横坐标、荧光分析强度为纵坐标绘制标准曲线；其中，氮元素用碳元素的变化a系数进行Alpha经验校正，α系数校正公式：Ci＝s
×
Ii
×
(1+∑αij
×
Cj)+b，式中：Ci、Cj分别为测量元素和影响元素的浓度；s、b分别为工作曲线的斜率和截距；Ii为测量元素的X射线荧光强度，αij为α系数。S4：通过X射线荧光法检测待测样片的荧光分析强度，获取光谱图，将所测得钒、氮和磷的X射线荧光强度带入相应的标准曲线，计算元素含量。2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，其特征在于：钒氮合金标准样品和待测样品均在110℃下烘干60min制得，微晶纤维素在100℃下烘干60min制得。3.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱测定钒氮合金中钒、氮和磷的检测方法，其特征在于：钒氮合金标准样品和待...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立国，郭庆峰，张东升，王彬，
申请(专利权)人：宁夏建龙特钢有限公司，
类型：发明
国别省市：