一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法及其产品与应用技术

本发明专利技术属于磁控溅射技术领域，涉及一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法及其产品与应用。本发明专利技术通过射频磁控溅射技术在合金基体表面制备稳定、均匀、结合力强的纳米CoCrW涂层，利用纳米CoCrW涂层与表面处理后的合金基体良好的界面结合性能，有效改善合金基体的钛瓷结合强度；经去合金和磁控溅射CoCrW处理后，三点弯曲测试钛瓷结合强度比未处理组有了明显提高，解决了合金基体与瓷层之间结合强度低，易崩瓷的难题。崩瓷的难题。崩瓷的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法及其产品与应用


[0001]本专利技术属于磁控溅射
，涉及一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法及其产品与应用。

技术介绍

[0002]钛及其合金比强度高、弹性模量适中，具有极好的生物相容性和耐腐蚀性，是非常理想的医用金属材料。国内外学者在牙科用钛合金方面做了大量的工作，并取得了一定成果。但目前在医学领域中广泛使用的基体仍是纯钛、Ti6Al4V、Ti5Al
2.5
Fe和Ti6Al7Nb合金。这些合金含有钒和铝离子，降低了其细胞适应性且有可能对人体造成危害，这些都限制了钛合金的应用。作为牙科用合金基体，一方面需要考虑提供不含钒和铝离子的牙科用合金基体，另一方面需要考虑如何提高牙科用合金基体与陶瓷之间的结合强度，提高烤瓷修复的成功率，需要综合考虑钛瓷热膨胀系数、金属表面改性、瓷层烧结条件等多方面因素。
[0003]影响钛合金与瓷层结合强度的主要因素是机械结合力和化学结合力，目前用于提高钛瓷结合性能的机械方法主要有表面打磨、喷砂、酸蚀等粗化方式，该类方法通过增加钛合金和瓷层的接触面，从而提高两种材料表面的机械嵌合能力。另外，化学结合力在钛瓷结合中也扮演着极其重要的角色，钛表面在上瓷烧结过程中易出现过度氧化，在钛瓷之间制备一层能够在高温下隔绝钛合金表面氧扩散的材料，避免钛合金在烧结过程产生的氧化膜过厚。目前纯钛及钛合金中间层的制备方法有许多，如离子自组装多层技术、等离子喷涂、溶胶凝胶法、磁控溅射等，引入的中间层有金涂层、ZrO2涂层、SiO2涂层、ZrN涂层、TiN涂层、TiO2‑
SiO2‑
SnOx涂层、ZrSiN/ZrO2复合涂层、NbN涂层等。CN102994946A提出通过磁控溅射法在纯钛基片表面沉积纳米级氮化铌，抑制瓷烧结过程纯钛的氧化行为，从而提高钛瓷结合强度。CN113529158B提出采用电化学去合金法可有效去除TC4钛合金表层的有害元素Al和V，形成稳定的多孔结构，提高TC4钛合金植入物的生物安全性。《纯钛表面电子束蒸镀钴铬合金涂层对钛瓷结合强度影响的研究》采用电子束蒸镀技术于纯钛表面制备钴铬合金纳米涂层，三点弯曲试验测定40nm厚度的涂层结合强度最高，符合临床要求。但是，上述方法制备的钛瓷结合强度仍低于钴铬合金与陶瓷的结合强度。如何使表面涂层不仅可以有效抑制钛合金的过度氧化，又能使钛合金与瓷层之间热膨胀系数更好地匹配，从而提高钛瓷结合强度，延长钛瓷修复体使用寿命，值得进一步深入探讨。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决以Ti为主要成分的牙科用合金基体与瓷层的结合强度低问题。
[0005]基于上述目的，本专利技术提供了一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法及其产品与应用来满足本领域内的这种需要。
[0006]为实现上述目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的：一方面，本专利技术涉及一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法，其包括：对合金基体
进行打磨、喷砂和化学腐蚀后，表面磁控溅射涂覆涂层，所述磁控溅射包括：先进行预溅射，再采用共溅射涂覆涂层。
[0007]进一步地，本专利技术提供的合金基体表面磁控溅射涂层的方法中，所述涂层为纳米CoCrW涂层，以质量百分比计，所述纳米CoCrW涂层包括Co：50%~65%，Cr：10%~15%，W：4%~20%。
[0008]进一步地，本专利技术提供的合金基体表面磁控溅射涂层的方法中，所述预溅射的时间为30~45min，所述共溅射的时间为2.5~5h；所述预溅射的参数和所述共溅射的参数为：溅射功率为160~300W，溅射室压强为0.5~2Pa，工作气体为Ar气，占空比为10%~50%；将纯钴、纯铬和纯钨作为靶材置于阴极，合金基体置于阳极，合金基体与靶材之间距离为70mm~100mm。
[0009]进一步地，本专利技术提供的合金基体表面磁控溅射涂层的方法中，所述对合金基体进行打磨、喷砂和化学腐蚀包括：S1：对合金基体进行热处理，采用铈碳化硅车针与合金基体的X轴成0度、45度、90度和135度的方向进行打磨；S2：对打磨后的合金基体进行以角度30度和60度交替喷砂，喷砂时间为60s~600s；S3：将喷砂后的合金基体浸在混合酸电解质中，恒定电压区间为3.0V~9.0V，浸泡时间为1h~5h；以体积百分比计，所述混合酸电解质包含1%~2%的芳香族硝基化合物、1%~2%的氢氟酸、0.5%~1%的浓硝酸和0.2%~0.5%的双氧水；S4：将合金基体从混合酸电解质中取出，分别采用丙酮、乙醇和去离子水清洗15~30min，清洗3~5遍，真空恒温干燥5h~8h，获得待磁控溅射涂覆的合金基体；所述真空恒温干燥的温度为80~100℃。
[0010]进一步地，本专利技术提供的合金基体表面磁控溅射涂层的方法中，所述热处理为550℃~650℃真空热处理；所述打磨的转速为8000~12000转/分；喷砂材料为60~200目的SiC、Al2O3、TiO2颗粒，喷砂压力为0.6MPa~1.2MPa，喷砂距离20mm~50mm；所述浓硝酸的质量分数为66%，所述双氧水的质量分数为28%。
[0011]进一步地，本专利技术提供的合金基体表面磁控溅射涂层的方法中，所述以角度30度和60度交替喷砂为以角度30度喷砂30s，然后以角度60度喷砂30s，交替喷砂60s~600s。
[0012]另一方面，本专利技术涉及一种烤瓷牙，其采用上述的合金基体表面磁控溅射涂层的方法制备。
[0013]进一步地，本专利技术提供的烤瓷牙中，所述合金基体以质量百分比计，包括Nb：10%~25%，Sn：10%~15%，Zr：6%~12%，Mo：5%~9%，W：3%~6%，Si：1%~3%，余量为钛。
[0014]进一步地，本专利技术提供的烤瓷牙中，所述涂层的厚度为20~120nm。
[0015]本专利技术提供了一种磁控溅射涂层的方法提高了其与纳米CoCrW涂层的结合能力，涂覆纳米CoCrW涂层后获得了一种牙科材料，由此本专利技术进一步请求保护上述的磁控溅射涂层的方法在制备烤瓷牙中的应用。
[0016]与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案至少具备下述的有益效果或优点：（1）本专利技术通过对合金基体进行打磨、喷砂和化学腐蚀，采用“减法”原理在合金基
体表面制备表面积大、均匀分布的多孔结构，去合金比酸蚀喷砂后的表面孔洞更深、分布更紧密，从而为后续磁控溅射纳米CoCrW涂层提供良好条件。
[0017]（2）本专利技术提供的合金基体，其生物组织相容性优异且力学性能媲美TC4钛合金的β型钛合金，成型方式可选用目前义齿领域应用较广的3D打印技术，如激光选区熔化、电子束选区熔化等。
[0018]（3）本专利技术通过射频磁控溅射技术在合金基体去合金表面制备稳定、均匀、结合力强的纳米CoCrW涂层，利用纳米CoCrW涂层与表面处理后的合金基体良好的钛瓷结合性能，有效改善合金基体基底的钛瓷结合强度；经去合金和磁控溅射CoCrW处理后，三点弯曲测试钛瓷结合强度（75~82MPa）比未处理组（26MPa）有了明显提高，解决了合金基体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合金基体表面磁控溅射涂层的方法，其特征在于，包括：对合金基体进行打磨、喷砂和化学腐蚀后，表面磁控溅射涂覆涂层，所述磁控溅射包括：先进行预溅射，再采用共溅射涂覆涂层；所述对合金基体进行打磨、喷砂和化学腐蚀包括：S1：对合金基体进行热处理，采用铈碳化硅车针与合金基体的X轴成0度、45度、90度和135度的方向进行打磨；S2：对打磨后的合金基体进行以角度30度和60度交替喷砂，喷砂时间为60s~600s；S3：将喷砂后的合金基体浸在混合酸电解质中，恒定电压区间为3.0V~9.0V，浸泡时间为1h~5h；以体积百分比计，所述混合酸电解质包含1%~2%的芳香族硝基化合物、1%~2%的氢氟酸、0.5%~1%的浓硝酸和0.2%~0.5%的双氧水；S4：将合金基体从混合酸电解质中取出，分别采用丙酮、乙醇和去离子水清洗15~30min，清洗3~5遍，真空恒温干燥5h~8h，获得待磁控溅射涂覆的合金基体；所述真空恒温干燥的温度为80~100℃。2.根据权利要求1所述的合金基体表面磁控溅射涂层的方法，其特征在于，所述涂层为纳米CoCrW涂层，以质量百分比计，所述纳米CoCrW涂层包括Co：50%~65%，Cr：10%~15%，W：4%~20%。3.根据权利要求1所述的合金基体表面磁控溅射涂层的方法，其特征在于，所述预溅射的时间为30~45min，所述共溅射的时间为2.5~5h；所述预溅射的参数和所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：石晓艳，王大友，闫果，侯艳荣，
申请(专利权)人：西安聚能医工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：