本发明专利技术公开了一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，包括对LysoPC、PE、脂肪酸及未知杂质含量的检测，包括如下步骤：S1、制备供试品溶液；S2、制备第一对照溶液；S3、制备第一参比溶液；S4、薄层色谱检测。本发明专利技术一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，利用薄层色谱法，能够有效检测出氢化大豆磷脂酰胆碱中存在的各种杂质，且对于浓度较低的杂质也能够有效检测出来，检测效果好，检测方法的稳定性好，结果的准确度高，实用性强。实用性强。实用性强。
【技术实现步骤摘要】
一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法
[0001]本专利技术涉及有机化合物中杂质的检测
，特别是涉及一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法。
技术介绍
[0002]氢化大豆磷脂酰胆碱(HSPC)是一种药用辅料，是由高纯度的大豆卵磷脂氢化得到的。但是一方面由于原料大豆卵磷脂本身难以避免地会含有杂质PE(磷脂酰乙醇胺)、脂肪酸、甘油三酸酯及溶血磷脂酰胆碱(LysoPC)，这些杂质在合成HSPC的过程中不能完全除去，从而被引入HSPC中；另一方面HSPC作为一种甘油磷脂，在合成及储藏的过程中酯键容易发生水解，也会生成LysoPC和脂肪酸。因此，HSPC可能会存在PE、脂肪酸、甘油三酸酯及LysoPC等杂质，影响其使用性能，在使用前需要对上述杂质的含量进行检测，杂质含量在规定范围内的方可使用。
[0003]由于HSPC是一种磷脂，其紫外吸收波长较低，为205nm，处于紫外吸收波长的末端，容易受到其他溶剂的干扰，所以一般不用紫外作为检测器。蒸发光散射检测器(ELSD)作为检测器时不受梯度洗脱的影响，是现有技术中检测通常采用的检测器。
[0004]但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
[0005]使用蒸发光散射检测器(ELSD)时，在较大的进样量范围内，响应信号与组分的进样量可能呈非线性关系。RID的响应信号较大，可作为含量测定用的检测器，但如果某种杂质的含量较小但却又超出药用标准，则信噪比达不到要求，不能被有效的检测，从而经常导致氢化大豆磷脂酰胆碱的纯度测试结果误差较大，在这种检测结果知道下，用氢化大豆磷脂酰胆碱制备的药物通常药性、药效不稳定，影响药品质量的稳定性。
技术实现思路
[0006]本专利技术通过提供一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，解决了现有技术中氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质检测结果误差大、准确度低的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，包括对LysoPC、PE、脂肪酸及未知杂质含量的检测，包括如下步骤：
[0008]S1、制备供试品溶液：称取适量HSPC，溶于氯仿
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甲醇混合而成的溶剂中，定容制备成供试品溶液；
[0009]S2、制备第一对照溶液：称取适量1
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StePC、DSPE、SA和DSPC，溶于氯仿
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甲醇
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水混合而成的溶剂中，定容制备成第一对照溶液，其中，所述1
‑
StePC为杂质LysoPC的对照品，DSPE为杂质PE的对照品，SA为杂质脂肪酸的对照品，DSPC为其他未知杂质的对照品；
[0010]S3、制备第一参比溶液：称取适量HSPC，以所述第一对照溶液作为溶剂溶解、定容，得到所述第一参比溶液；
[0011]S4、薄层色谱检测：吸取上述供试品溶液、第一对照溶液和第一参比溶液分别以条
状点于同一块薄层板上，并置于层析缸中在第一展开剂的作用下展开，然后取出薄层板，先经预热处理后，喷涂显色剂，再加热处理，使显色斑点全部出现，视检，比较斑点的颜色深度。
[0012]在本专利技术一个较佳实施例中，还包括对甘油三酸酯的检测，包括如下步骤：
[0013]S2
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1、制备第二对照溶液：称取适量软脂酸甘油酯，溶于氯仿
‑
甲醇
‑
水混合而成的溶剂中，定容制备成第二对照溶液，其中，所述软脂酸甘油酯为杂质甘油三酸酯的对照品；
[0014]S3
‑
1、制备第二参比溶液：称取适量HSPC，以所述第二对照溶液作为溶剂溶解、定容，得到所述第二参比溶液；
[0015]S4
‑
1、薄层色谱检测：吸取实施例1中制备的供试品溶液、第二对照溶液和第二参比溶液分别以条状点于同一块薄层板上，并置于层析缸中在第二展开剂的作用下展开，然后取出薄层板，晾干，喷涂显色剂，再加热处理，使显色斑点全部出现，视检，比较斑点的颜色深度。
[0016]在本专利技术一个较佳实施例中，所述供试品溶液中，所述HSPC的浓度为100mg/ml。
[0017]在本专利技术一个较佳实施例中，所述第一对照溶液中，所述1
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StePC、DSPE、SA和DSPC的浓度分别为0.5mg/ml、0.1mg/ml、0.3mg/ml和0.1mg/ml。
[0018]在本专利技术一个较佳实施例中，所述第一展开剂为氯仿
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甲醇
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水
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氨水以60:30:4.2:0.2的体积比混合的混合物。
[0019]在本专利技术一个较佳实施例中，所述第一参比溶液中，所述HSPC的浓度为100mg/ml。
[0020]在本专利技术一个较佳实施例中，所述第二对照溶液中，所述软脂酸甘油酯的浓度为0.5mg/ml。
[0021]在本专利技术一个较佳实施例中，所述第二展开剂为正己烷
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乙醚
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冰醋酸以85:15:1的体积比混合的混合物。
[0022]在本专利技术一个较佳实施例中，所述显色剂为硫酸铜的磷酸溶液。
[0023]本专利技术的有益效果是：本专利技术一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，利用薄层色谱法，能够有效检测出氢化大豆磷脂酰胆碱中存在的各种杂质，且对于浓度较低的杂质也能够有效检测出来，检测效果好，检测方法的稳定性好，结果的准确度高，实用性强。
附图说明
[0024]图1是供试品溶液与1
‑
StePC对照溶液、DSPC对照溶液、DSPE对照溶液、SA对照溶液、第一杂质对照溶液和第一参比溶液采用LysoPC、PE、脂肪酸及未知杂质含量的检测条件的测试结果图；
[0025]图2是经氧化破坏、碱破坏、酸破坏、光照破坏和热破坏后的供试品溶液采用LysoPC、PE、脂肪酸及未知杂质含量的检测条件的测试结果图；
[0026]图3是经氧化破坏、碱破坏、酸破坏、光照破坏和热破坏后的供试品溶液采用对甘油三酸酯含量的检测条件的测试结果图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0028]请参阅图1
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3，本专利技术实施例包括：
[0029]由于HSPC中脂配位的脂肪酸主要为硬脂酸(SA)，其次是软脂酸(PA)，且SA与PA在结构上只相差一个亚甲基，二者在薄层板上的显色及斑点位置一致，故用SA作为脂肪酸的对照品；1
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硬脂酰溶血磷脂酰胆碱(1
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StePC)是HSPC被磷脂酶A2的分解产物，是Lyso PC的主要成分，故用1
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StePC作为Lyso PC的对照品；由于1,2
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二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)是PE的氢化本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，其特征在于，包括对LysoPC、PE、脂肪酸及未知杂质含量的检测，包括如下步骤：S1、制备供试品溶液：称取适量HSPC，溶于氯仿
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甲醇混合而成的溶剂中，定容制备成供试品溶液；S2、制备第一对照溶液：称取适量1
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StePC、DSPE、SA和DSPC，溶于氯仿
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甲醇
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水混合而成的溶剂中，定容制备成第一对照溶液，其中，所述1
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StePC为杂质LysoPC的对照品，DSPE为杂质PE的对照品，SA为杂质脂肪酸的对照品，DSPC为其他未知杂质的对照品；S3、制备第一参比溶液：称取适量HSPC，以所述第一对照溶液作为溶剂溶解、定容，得到所述第一参比溶液；S4、薄层色谱检测：吸取上述供试品溶液、第一对照溶液和第一参比溶液分别以条状点于同一块薄层板上，并置于层析缸中在第一展开剂的作用下展开，然后取出薄层板，先经预热处理后，喷涂显色剂，再加热处理，使显色斑点全部出现，视检，比较斑点的颜色深度。2.根据权利要求1所述的一种氢化大豆磷脂酰胆碱中杂质的检测方法，其特征在于，还包括对甘油三酸酯的检测，包括如下步骤：S2
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1、制备第二对照溶液：称取适量软脂酸甘油酯，溶于氯仿
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甲醇
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水混合而成的溶剂中，定容制备成第二对照溶液，其中，所述软脂酸甘油酯为杂质甘油三酸酯的对照品；S3
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1、制备第二参比溶液：称取适量HSPC，以所述第二对照溶液作为溶剂溶解、定容，得到所述第二参比溶液；S4
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1、薄层色谱检测：吸取实施例1中制备的供试品溶液和第二对照...
【专利技术属性】
技术研发人员：史加桂，孙征宇，卫耿虎，
申请(专利权)人：江苏汉斯通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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