一种十三味逐瘀合剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了十三味逐瘀合剂的质量检测方法，该十三味逐瘀合剂是由酒制大黄、柴胡、红花、川芎、桃仁、当归、甘草等十三味中药加水煎煮制成，所述的质量检测方法，包括合剂中大黄的薄层色谱鉴别和游离大黄酚的HPLC含量测定方法。本发明专利技术所建立的合剂中大黄的薄层色谱鉴别方法，专属性强、斑点清晰、耐受性好；所建立的含量测定方法能有效地测定出合剂中游离大黄酚的含量。本发明专利技术的质量检测方法，操作简单，专属性强，重现性好，稳定可靠，采用该方法能够有效的对十三味逐瘀合剂进行质量检测，从而控制十三味逐瘀合剂的质量，确保其使用疗效。本发明专利技术还提供了十三味逐瘀合剂的优选制备工艺，可用于规范化十三味逐瘀合剂的提取制备。可用于规范化十三味逐瘀合剂的提取制备。可用于规范化十三味逐瘀合剂的提取制备。

【技术实现步骤摘要】
一种十三味逐瘀合剂的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及中医药质量检测
，具体涉及一种用于治疗肋骨骨折所致胸腔积液的药物—十三味逐瘀合剂的质量检测方法。

技术介绍

[0002]十三味逐瘀合剂是百色市中医医院的院内老中医验方开发而来，具有荡涤凝淤败血，活血化瘀，消肿止痛等作用，主要用于治疗肋骨骨折所致胸腔积液。该合剂由酒制大黄、柴胡、红花、川芎、桃仁、当归、甘草等十三味中药组成， 方中重用酒制大黄，荡涤凝淤败血，导淤下行，推陈出新；柴胡疏肝行气，并可引诸药入肝经。两药合用，共为君药，一升一降，以攻散胁下之瘀滞。桃仁、红花活血化瘀，消肿止痛共为臣药；当归补血活血，既能入血分助诸药二消淤散结，又可清热润燥，川芎活血祛瘀，土鳖虫破血逐淤，延胡索行气止痛，天花粉、茯苓、泽泻、桔梗利水消肿，通调水道，共为佐药。甘草缓急止痛，调和诸药，是为使药。
[0003]处方中，大黄为君药，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经等功效。我国药典中记载大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Bal
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.或药用大黄 Rheum officinale Bail1.的干燥根和根茎。蒽醌类是其主要的药理活性成分，分别以游离型和结合型存在，游离型有大黄素，大黄酚等。处方中的臣药
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红花，为菊科植物红花 Carthamustinctorius L.的干燥花，中医认为红花性辛，温。归心、肝经；具有活血通经，散瘀止痛的功效。通过查阅文献发现，红花药材中的有效成分为羟基红花黄色素A，具有抑制血脑屏障损伤、减少神经细胞损伤的作用。十三味逐瘀合剂所用的各原料与该制剂的功效密切相关。
[0004]十三味逐瘀合剂具有荡涤凝淤败血，活血化瘀，消肿止痛等功效，目前十三味逐瘀合剂的制备主要采用水煎煮的方式，但没有规范的煮药标准，导致疗效参差不齐；而且目前没有该药物相关的质量检测方法，难以对该药物进行质量监控，难以保证制剂的质量和疗效，使十三味逐瘀合剂在临床研究及应用前景方面受到了限制。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于治疗肋骨骨折所致胸腔积液的药物—十三味逐瘀合剂的质量检测方法，从而有利于对十三味逐瘀合剂进行质量控制，确保其使用疗效。本专利技术还提供了十三味逐瘀合剂的优选制备工艺，可用于规范化十三味逐瘀合剂的提取制备。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：一种十三味逐瘀合剂的质量检测方法，所述的十三味逐瘀合剂由以下重量份数的原料药制成：大黄 (酒制)，12份；川芎10份； 桃仁9份；红花9份；柴胡12份；天花粉9份；当归9份；甘草6份；延胡索12份；土鳖虫9份；茯苓15份；泽泻12份；桔梗12份；该十三味逐瘀合剂的制备方法为：按重量份数取原料药材，先取除大黄外的其他原料药材加水煎煮，大黄后下，共加水煎煮2次，合并所得煎煮液，即得。
[0007]所述的质量检测方法，包括合剂中大黄的薄层色谱鉴别和游离大黄酚的含量测定；其中，合剂中大黄的薄层色谱鉴别方法包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备：称取大黄酚对照品1mg，精密称定，置于10ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30min，甲醇补充重量，制成每1ml含大黄酚对照品0.1mg的大黄酚对照品溶液，放置，取上清液作为对照品溶液；（2）对照药材溶液的制备：取大黄对照药材1g，精密称定，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30 min，甲醇补充重量，放置，取上清液作为对照药材溶液，制成每1 ml含对照药材0.1g的对照药材溶液；（3）供试品溶液的制备：量取本合剂煎煮液适量，水浴蒸发得浸膏，研细，称取浸膏2g，精密称定，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30 min，甲醇补充重量，放置，取上清液作为供试品溶液，制成每1 ml含供试品浸膏0.2g的供试品溶液；（4）阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺大黄的其他药材，按十三味逐瘀合剂的制备方法同法制备阴性样品，然后按（3）供试品溶液的制备方法，制成阴性样品溶液；（5）鉴别：照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以体积比环己烷:乙酸乙酯:甲酸=7:3:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置于365 nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品在相同位置无干扰。
[0008]所述的合剂中游离大黄酚的含量测定方法，包括以下步骤：（1）色谱条件：色谱柱为thermos C18色谱柱，250 mm
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4.6mm，5 μm；以体积比为75 : 25的甲醇
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0.1%磷酸溶液为流动相，等度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温25℃，进样量10μl；（2）对照品溶液的制备：称取大黄酚对照品8.16 mg，精密称定，置于50 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30min，甲醇补充重量，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，制成每1 ml含大黄酚163.2 μg的对照品溶液，备用，使用时用甲醇稀释成不同浓度的标准溶液；（3）供试品溶液的制备：量取本合剂煎煮液适量，水浴蒸发得浸膏，研细，称取浸膏0.8 g，精密称定，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30 min，甲醇补充重量，制成每1 ml含浸膏0.08g的供试品溶液，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，备用；（4）HPLC检测：分别取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照所述的色谱条件测定，记录色谱图，计算，即得。
[0009]上述的十三味逐瘀合剂的质量检测方法，所述的十三味逐瘀合剂的具体制备方法为：按重量份数取各原料药材，先取除了大黄以外的其他原料药材混合，加入药材总重量8倍量的水煎煮65
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85min，加入大黄后，再煎煮10
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15 min，过滤，药渣再加入8倍量的水煎煮75
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100min；将两次煎煮所得煎煮液混合即得。
[0010]优选的，所述的十三味逐瘀合剂的制备方法为：按重量份数取各原料药材，先取除了大黄以外的其他原料药材混合，加入药材总重量8倍量的水煎煮80min，加入大黄后，再煎煮10 min，过滤，药渣再加入8倍量的水煎煮90min；将两次煎煮所得煎煮液混合即得。
[0011]本专利技术的有益效果为：1、本专利技术建立的十三味逐瘀合剂的质量检测方法，包括合剂中大黄的薄层色谱鉴
别和游离大黄酚的含量测定；其中，所建立的合剂中大黄的薄层色谱鉴别方法，方法合理简便、专属性强、斑点清晰、耐受性好；所建立的含量测定方法能有效地分离出大黄酚成分，且该方法的专属性、线性关系、重复性、回收率、稳定性均良好且符合中国药典的规定。本专利技术所建立的质量检测方法，操作简单，专属性强，重现性好，稳定可靠，采用该质量检测方法能够有效的对十三味逐瘀合剂进行质量检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种十三味逐瘀合剂的质量检测方法，其特征在于：所述的十三味逐瘀合剂由以下重量份数的原料药制成：大黄12份；川芎10份； 桃仁9份；红花9份；柴胡12份；天花粉9份；当归9份；甘草6份；延胡索12份；土鳖虫9份；茯苓15份；泽泻12份；桔梗12份；该十三味逐瘀合剂的制备方法为：按重量份数取各原料药材，先取除大黄外的其他原料药材加水煎煮，大黄后下，共加水煎煮2次，合并所得煎煮液，即得；所述的质量检测方法，包括合剂中大黄的薄层色谱鉴别和游离大黄酚的含量测定；其中，合剂中大黄的薄层色谱鉴别方法包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备：称取大黄酚对照品1mg，精密称定，置于10ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30min，甲醇补充重量，制成每1ml含大黄酚对照品0.1mg的大黄酚对照品溶液，放置，取上清液作为对照品溶液；（2）对照药材溶液的制备：取大黄对照药材1g，精密称定，置于10ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30 min，甲醇补充重量，放置，取上清液作为对照药材溶液，制成每1ml含对照药材0.1g的对照药材溶液；（3）供试品溶液的制备：量取本合剂煎煮液适量，水浴蒸发得浸膏，研细，称取浸膏2g，精密称定，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度线，称重，超声30min，甲醇补充重量，放置，取上清液作为供试品溶液，制成每1ml含供试品浸膏0.2g的供试品溶液；（4）阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺大黄的其他药材，按十三味逐瘀合剂的制备方法同法制备阴性样品，然后按步骤（3）供试品溶液的制备方法，制成阴性样品溶液；（5）鉴别：照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以体积比环己烷:乙酸乙酯:甲酸=7:3:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置于365 nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品在相同位置无干扰。2.根据权利要求1所述的十三味逐瘀合剂的质量检测方法，其特征在于：所述的合剂中游离...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓凤云，王建芳，吴显兴，罗试计，姜攀，
申请(专利权)人：百色市中医医院，
类型：发明
国别省市：