一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法，所述的制剂是含有两面针药材的华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊、两面针镇痛片等壮药制剂，所述方法包括被检品各自制备成供试溶液，再将各供试溶液点于同一硅胶G薄层板上，采用上行展开法，以体积比为12:1:4:0.1的石油醚

【技术实现步骤摘要】
一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法


[0001]本专利技术涉及中药等薄层鉴别方法，具体为一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法。

技术介绍

[0002]两面针药材质量标准收载于《中国药典》，为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC的干燥根，为广西桂十味药材之一，别名入地金牛、山椒、下山虎等，主产于广西，性味苦、辣，热，临床应用已有两千多年历史，尤其在广西民间及临床广泛应用，壮医认为两面针具有通火路龙路，祛风毒，清热毒，消肿止痛，用于发旺(风湿骨痛)，核尹(腰痛)等各种疼痛的治疗。
[0003]上世纪六、七十年代，为解决缺医少药的困境，广西白云山盈康药业有限公司组织壮医药专家深入广西各县市民间进行药普查和整理，深入挖掘壮、瑶医药等民间验方、秘方，发现在广西境内壮族聚居的地方有使用两面针、红鱼眼、九层风、山风、三叶青藤、三七叶等验方治疗风湿骨痛疾病。该验方很早就在壮族地区民间代代相传，一直沿用，疗效显著。壮医药专家对该验方进行深入研究和验证，进行中药制剂和药理、毒理研究，经多家医院的临床研究，临床总有效率87.3％，证明药品安全、有效，最终研制成纯壮药材组方的壮药制剂华佗风痛宝片(原名风湿灵片)、华佗风痛宝胶囊(原名风湿灵胶囊)，对关节肿痛、变形及风湿性关节炎、肩周炎、类风湿性关节炎等具有良好治疗效果；同时广西壮医药专家根据壮族民间用药经验，对两面针进行精制提取有效部位，经现代药理毒理试验，试验结果表明两面针具有较好的解痉，镇痛、镇静作用，经国内16家医院的临床验证，临床总有效率83.9％，证明药品安全、有效，最终研制成纯壮药单方制剂两面针镇痛片(原名两面针N4镇痛片)，经多年的临床验证，该药品对淤热郁结而至的溃疡病、肠痉挛、胆囊炎、肝癌等引起的疼痛有疗效。
[0004]目前，《中国药典》对两面针药材的鉴别，及华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊、两面针镇痛片现行国家药品标准对两面针药材的鉴别均使用了毒性大的三氯甲烷、苯等有机溶剂，对环境均有一定污染，对实验人员身体伤害较大，同时所使用的鉴别方法也未有针性对两面针及其制剂脂溶性有效部位进行鉴别，存在片面性。因此，针对现有技术的缺陷，亟待一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术缺陷，而提供一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法。该鉴别方法既能减少对人体的伤害和环境的污染，又能有针对性地对两面针及其制剂有效部位进行快速鉴别。
[0006]为了实现上述本专利技术的目的，采取如下技术方案：
[0007]一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法，所述的制剂是含有两面针药材的华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊、两面针镇痛片等壮药制剂，所述的方法包括以下步骤：
[0008](1)取两面针对照药材0.5g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针对照药材溶液；
[0009](2)取两面针药材粉末0.5g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针药材供试液；
[0010](3)取华佗风痛宝片10片，除去包衣，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝片供试液；
[0011](4)取华佗风痛宝片缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝片缺两面针药材阴性样供试液；
[0012](5)取华佗风痛宝胶囊10粒，取内容物，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝胶囊供试液，备用；
[0013](6)取华佗风痛宝胶囊缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝胶囊缺两面针药材阴性样供试液；
[0014](7)取两面针镇痛片10片，除去包衣，研细，取细粉0.36g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针镇痛片供试液；
[0015](8)取两面针镇痛片缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针镇痛片缺两面针药材阴性样供试液；
[0016](9)吸取步骤(1)～(8)中各自相应的溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用上行展开法，以体积比为12:1:4:0.1的石油醚
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环己烷
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乙酸乙酯
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冰乙酸为展开剂，展开，取出，自然凉干，喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光灯下检视，供试品色谱图中，步骤(1)、(3)、(5)、(7)的供试品色谱在与步骤(2)中两面针对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；步骤(2)、(4)、(6)、(8)的阴性样品色谱在与步骤(2)中两面针色谱相应位置上，则无相应的荧光斑点。
[0017]进一步地，所述硅胶G薄层板规格：10cm
×
20cm，涂布厚度0.20～0.25mm。
[0018]进一步地，所述步骤(9)中展距为11～12cm。
[0019]进一步地，所述步骤(9)中的石油醚为石油醚(60～90)。
[0020]进一步地，所述步骤(9)中的硫酸乙醇溶液为10％硫酸乙醇溶液。
[0021]进一步地，所述步骤(9)中紫外光灯的波长为254nm。
[0022]进一步地，所述步骤(9)中，展开剂的平衡时间可为25～35min。
[0023]进一步地，所述步骤(9)中，所述硅胶G薄层板置于烘箱内，温度设定为35～45℃，烘25～35min，再调节温度至100～110℃，烘5～8min。
[0024]本专利技术相对于现有技术具有显著的进步：
[0025]本专利技术具有能对两面针药材以及两面针镇痛片、华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊中的两面针进行快速鉴别；将两面针药材、两面针镇痛片、华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊
各自相应的供试液点于硅胶G薄层板上，展开，取出，自然晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱图中，在与两面针色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性无干扰，专属性、重复性良好。该方法相对于现有的技术，未使用毒性大的三氯甲烷、苯等有机溶剂，绿色环保，同时所使用方法是有针对性对两面针及其制剂脂溶性有效部位进行鉴别，更符合近年来提出的中药质量控制方法必须对有效部位或成分进行控制的要求，建本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种两面针药材及其制剂快速鉴别方法，其特征在于，所述的制剂是含有两面针药材的华佗风痛宝片、华佗风痛宝胶囊、两面针镇痛片等壮药制剂，所述的方法包括以下步骤：(1)取两面针对照药材0.5g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针对照药材溶液；(2)取两面针药材粉末0.5g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针药材供试液；(3)取华佗风痛宝片10片，除去包衣，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干，残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝片供试液；(4)取华佗风痛宝片缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干，残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝片缺两面针药材阴性样供试液；(5)取华佗风痛宝胶囊10粒，取内容物，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干，残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝胶囊供试液，备用；(6)取华佗风痛宝胶囊缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干，残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为华佗风痛宝胶囊缺两面针药材阴性样供试液；(7)取两面针镇痛片10片，除去包衣，研细，取细粉0.36g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤液蒸干，残渣加入乙酸乙酯5ml，超声处理5min，离心，取上清液作为两面针镇痛片供试液；(8)取两面针镇痛片缺两面针药材阴性样品2g，研细，取细粉0.75g，加无水乙醇20ml，超声处理10min，过滤，滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝晓东，吴禄祥，王惠，苏虹惠，蓝清湘，钟林静，覃佩莉，黄若干，
申请(专利权)人：广西白云山盈康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：