一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法技术

本发明专利技术公开了一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，涉及药物质量分析技术领域，其技术方案要点是：具体包括以下步骤：S1：供试品制备：精密称定绞股蓝药材1g，并将其放置于具塞锥形瓶中；然后精密加入70％乙醇20ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷；用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为1.0ml/min，柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0min

【技术实现步骤摘要】
一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法


[0001]本专利技术涉及药物质量分析
，更具体地说，它涉及一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法。

技术介绍

[0002]绞股蓝(学名：Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino)绞股蓝性寒、味苦，具有清热解毒、止咳清肺祛痰、养心安神、补气生精之功效，可用于降血压、降血脂、护肝、促进睡眠以及肠胃炎、气管炎、咽喉炎的治疗，并用于多种癌症的抗癌临床治疗。
[0003]现有技术中，公开了很多中草药的指纹图谱建立，但是对于绞股蓝这一种药材，现有技术中还并未公开相关的指纹图谱建立方法，基于此，申请人专利技术了一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，该方法能够建立绞股蓝的指纹图谱。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，具体包括以下步骤：
[0006]S1：供试品制备：精密称定绞股蓝药材1g，并将其放置于具塞锥形瓶中；然后精密加入70％乙醇20ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷；用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；
[0007]S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为1.0ml/min，柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0min
→
10min
→
42min
→
57min
→
66min
→
70min，乙腈以体积比计：10％
→
20％
→
45％
→
60％
→
90％，水以体积比计90％
→
80％
→
55％
→
40％
→
10％，检测波长260nm，得到绞股蓝指纹图谱。
[0008]进一步的，该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。
[0009]进一步的，所述对照品溶液的制备方法为：精密称定槲皮素，加入甲醇制成1ml含100μg溶液。
[0010]进一步的，色谱柱采用SHIMADZU VP
‑
ODS色谱柱。
[0011]进一步的，所述特制反应容器包括反应瓶、电炉和质量测量装置；所述质量测量装置的顶部与电炉固定连接，所述电炉的顶部设有降温容器；所述反应瓶放置于降温容器内，且所述反应瓶的底部与电炉的加热端触接；所述反应瓶的侧壁上设有注液管和冷凝管；所述注液管上安装有电磁阀；所述反应瓶的顶部开口处设有瓶盖，所述瓶盖的顶部设有压力
传感器一，所述压力传感器一的检测端设有称重盖。
[0012]进一步的，所述质量测量装置包括顶部开口的称重箱、弹簧和压力传感器二；所述压力传感器二嵌设于称重箱的底部，所述弹簧的顶部与电炉的底部固定连接，所述弹簧的底部与压力传感器二的检测端连接。
[0013]进一步的，所述降温容器的侧壁内嵌设有降温装置，所述降温装置包括多个制冷半导体、两个导热板和两组散热片；多个制冷半导体和两个导热板均嵌设于降温容器的侧壁内，多个制冷半导体的两端分别与两个导热板固定连接，两个所述导热板远离制冷半导体的侧面上分别与两组散热片固定连接；两组所述散热片分别位于降温容器的内外两侧；所述降温容器的内侧壁设有温度传感器。
[0014]进一步的，所述降温容器的外侧壁上设有防护壳，所述防护壳上开设有多个散热孔；位于降温容器外侧的散热片均安装于防护壳内。
[0015]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]1、本方法能够建立绞股蓝的指纹图谱；
[0017]2、本方法建立的绞股蓝指纹图谱具有良好的专属性、精密度和重复性；
[0018]3、本方法具有较好的耐用性，供试品溶液24hr内稳定，建立方法适用于绞股蓝药材特征图谱的检测；
[0019]4、在反应瓶顶部安装压力传感器一和称重盖，同时在称重箱的顶部安装压力传感器二和弹簧，这样可以直接在反应容器上直接精确测量乙醇溶液和绞股蓝药材，降低了实验操作流程，使得实验更高效；
[0020]5、在降温容器的壁面嵌设降温装置，这样在供试品制备过程中，加热回流后，可以通过向降温容器中注水，并通过降温装置来降低水温，使其温度能够快速降低，提高了实验效率。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例中绞股蓝药材拟特征峰紫外吸收光谱图；
[0022]图2是本专利技术实施例中检测波长分别为203nm、235nm、254nm、260nm、285nm、316nm的色谱图；
[0023]图3是本专利技术实施例中乙腈
‑
水流动相体系、乙腈
‑
0.1％磷酸流动相体系和乙腈
‑
0.1％甲酸流动相体系的色谱图；
[0024]图4是本专利技术实施例中洗脱梯度1和洗脱梯度2的色谱图；
[0025]图5是本专利技术实施例中回流提取和超声提取的色谱图；
[0026]图6是本专利技术实施例中提取溶媒分别为甲醇、乙醇、70％甲醇、70％乙醇、水对应的色谱图；
[0027]图7是本专利技术实施例中加热回流时间分别为15min、30min和45min所对应的色谱图；
[0028]图8是本专利技术实施例中绞股蓝药材质量分别为0.5g、1.0g和1.5g所对应的色谱图；
[0029]图9是本专利技术实施例中绞股蓝药材和懈皮素对照品的色谱图；
[0030]图10是本专利技术实施例中空白溶剂、懈皮素和供试品的色谱图；
[0031]图11是本专利技术实施例中采集时间140min的供试品色谱图；
[0032]图12是本专利技术实施例中柱温分别为25℃、30℃和35℃下的色谱图；
[0033]图13是本专利技术实施例中流速分别在0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min下所对应的色谱图；
[0034]图14是本专利技术实施例中SHIMADZU VP
‑
ODS色谱柱、Waters Sunfire C18色谱柱和Ultimate XB
‑
C18色谱柱的色谱图；
[0035]图15是本专利技术实施例中对照特征图谱(峰5：槲皮素)；
[0036]图16是本专利技术实施例中特制反应容器的结构示意图；
[0037]图17是图16中A处的放大图。
[0038]图中：
[0039]1、反应瓶；2、电磁阀；3、注液管；4、称重盖；5、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，其特征是：具体包括以下步骤：S1：供试品制备：精密称定绞股蓝药材1g，并将其放置于特制反应容器中；然后精密加入70％乙醇20ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷；用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为1.0ml/min，柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0min
→
10min
→
42min
→
57min
→
66min
→
70min，乙腈以体积比计：10％
→
20％
→
45％
→
60％
→
90％，水以体积比计90％
→
80％
→
55％
→
40％
→
10％，检测波长260nm，得到绞股蓝指纹图谱。2.根据权利要求1所述的一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，其特征是：该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。3.根据权利要求2所述的一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，其特征是：所述对照品溶液的制备方法为：精密称定槲皮素，加入甲醇制成1ml含100μg溶液。4.根据权利要求1所述的一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法，其特征是：色谱柱采用SHIMADZU VP
‑
ODS色谱柱。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄若干，蓝晓东，吴禄祥，林海英，庞洪，罗东梅，刘卫延，黄平权，彭富全，
申请(专利权)人：广西白云山盈康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：