本发明专利技术为一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备PS薄膜，该膜无色透明且表面无孔洞，是制备纳米尖锥阵列结构的前提；步骤2：通过热压印，获得具有纳米尖锥阵列结构的PS模板；步骤3：对步骤2获得的PS尖锥模板进行刻蚀处理，获得高重复性的微纳尖锥阵列模板；步骤4：对步骤3处理后的PS尖锥模板进行蒸镀处理，获得贵金属基纳米尖锥阵列的SERS基底。本方法基于纳米限域压印、多角度物理沉积等方式，低成本实现了大面积贵金属基纳米尖锥阵列结构的可控制备。该工作对高灵敏、高重复性SERS传感器件的开发具有重要的基础研究意义，同时在微纳流控器件的传感检测研究方面具有显著潜力。器件的传感检测研究方面具有显著潜力。器件的传感检测研究方面具有显著潜力。
【技术实现步骤摘要】
一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法
[0001]本专利技术涉及一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，属于图案化纳米材料的制备及用途领域。
技术介绍
[0002]随着纳米科学研究的发展和发展，表面增强拉曼散射效应(Surface
‑
enhanced Ramanscattering，SERS)由于其高灵敏、快速和独特的指纹谱特征，被广泛应用于生物和医学检测，引起了人们极大的关注。该技术主要基于贵金属等离激元热点结构(如贵金属纳米粒子、纳米级间隙、孔洞、高曲率纳米尖端等)的局域电磁场增强特性，使吸附于热点结构处的待测分子拉曼信号得到百万倍以上的超强放大，可以实现分子甚至单分子水平的高灵敏检测。然而，构建大面积具有局域表面等离激元共振效应的纳米结构，实现高复现性SERS传感检测仍面临很大挑战。比如化学刻蚀法是用强酸与金属表面反应，使得金属表面出现孔洞，令金属表面粗糙化，达到增强SERS性能的效果，但是这种方法不好控制，反应出现的孔洞大小不一，制备出的SERS基底的均匀性和重现性都不理想；再如按传统的实验模式，经过掩膜蒸镀的方式确实有效获得周期性金属阵列结构，可确保基底的均匀性和重现度，但是模板作为牺牲层只能单次使用，实验效率低、损耗高。基于以上两点的分析，本工作基于纳米限域压印、多角度物理沉积等方式，低成本实现了大面积贵金属基纳米尖锥阵列结构的可控制备。该工作对高灵敏、高重复性SERS传感器件的开发具有重要的基础研究意义，同时在微纳流控器件的传感检测研究方面具有显著潜力。
技术实现思路
[0003]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，从而解决上述技术问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1：制备PS薄膜，该膜无色透明且表面无孔洞，是制备纳米尖锥阵列结构的前提；
[0006]步骤2：通过热压印，获得具有纳米尖锥阵列结构的PS模板；
[0007]步骤3：对步骤2获得的PS尖锥模板进行刻蚀处理，获得高重复性的微纳尖锥阵列模板；
[0008]步骤4：对步骤3处理后的PS尖锥模板进行蒸镀处理，获得贵金属基纳米尖锥阵列的SERS基底。
[0009]优选的，所述步骤1中制备PS薄膜具体包括如下步骤：
[0010]S11:将载玻片分别置于无水乙醇和超纯水中超声清洗20min，并用超纯水淋洗，氮气吹干备用；
[0011]S12:将PS颗粒置于载玻片上，放置在加热台，加热到280℃，观察其处于熔融状态
时(一般为三分钟左右)；
[0012]S13:取另一片载玻片，重复按压熔融状的PS，直到形成2
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4mm厚的薄膜；
[0013]S14:压平的PS薄膜再加热3分钟，让其表面光滑,最后形成所需要的PS薄膜。
[0014]优选的，所述步骤2中制备具有纳米尖锥阵列结构的PS模板包括如下步骤：
[0015]S21:将单通模板用小刀切割至0.5cm
×
0.5cm的大小，随后将单通AAO模板有孔的一面向PS膜，用载玻片进行按压使PS充分渗透，确保热熔后的PS膜渗入模板孔洞中，加热20s后再进行按压处理(该步骤需要反复进行3～5次)；
[0016]S22:接着是去除AAO模板，将PS模板从加热台上取下冷却，在室温下让其漂浮在3.4克氯化铜、75毫升盐酸和100毫升超纯水的混合溶液表面几分钟，待模板上氧化铝层反应完后取出，用超纯水冲洗；
[0017]S23:再将PS模板放入质量分数为5％的磷酸溶液中，置于35摄氏度的水浴锅中4小时去除铝层；
[0018]S24:最后将PS模板从磷酸溶液中取出，并用超纯水进行冲洗，用氮气进行吹干，然后置于玻璃培养皿中。
[0019]优选的，所述步骤3中所述获得高重复性的微纳尖锥阵列模板包括如下步骤：
[0020]S31:将经过上述步骤S2处理的已复刻AAO模板形貌的PS尖锥模板放入等离子刻蚀机中，将等离子刻蚀机工作参数调至功率：90w，工作时间：10分钟，工作前真空度：30pa，工作中真空度：50pa；
[0021]S32:刻蚀一次后再将其工作时间调为5分钟再刻蚀一次，最终获得具有高重复性的微纳尖锥阵列模板。
[0022]优选的，所述步骤4中所述制备贵金属基纳米尖锥阵列的SERS基底包括如下步骤：
[0023]将PS尖锥从等离子刻蚀机中取出，采用真空热蒸镀技术，在8
×
10
‑4Pa的真空环境下，以蒸镀速率分别为将150nm银膜沉积在PS尖锥上，最终得到多个银膜基的纳米尖锥阵列的SERS基底。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025](1)本专利技术制备具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法的技术方案是根据热压印、热固化、真空热蒸镀等多个环节来获取的，所获得的结构稳定，排列有序，表现出良好的检测均匀性；
[0026](2)本专利技术制备具有LSPR效应的银基底有微纳米尖锥阵列结构，且经过表面金属化处理，为电磁场增强提供了丰富的热点，具有SERS灵敏度好、重复性好、稳定性强且热点面积大的优点；
[0027](3)利用结晶紫(CV)作为探针分子，分析对比了结晶紫在其他基底上的拉曼光谱，可以明显看到，该检测基底具备良好的定量分析能力，且当浓度低于10
‑7M时，CV分子的特征峰依然可以被检出，对高灵敏、高重复性SERS传感器件的开发具有重要的基础研究意义，同时在微纳流控器件的传感检测研究方面具有显著潜力。
附图说明
[0028]图1是本专利技术制备具有LSPR效应的贵金属基纳米尖锥阵列的SERS基底制备的工艺过程示意图；
[0029]图2是本专利技术实施例提到的纳米尖锥阵列结构的PS模板进行扫描电子显微镜的表征结果示意图；
[0030]图3是本专利技术实施例提到的制备的不同SERS基底的SEM图：(a)刻蚀后的纳米尖锥阵列侧视图；(b)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列侧视图；(c)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列侧视图；(d)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列侧视图；(e)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列俯视图；(f)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列俯视图；(g)蒸镀速率为沉积150nm银纳米尖锥阵列俯视图(图中标尺均为200nm)。
[0031]图4是本专利技术对含有探针分子结晶紫的目的产物使用拉曼光谱仪进行表征的结果；主要是以不同的蒸镀速率沉积150nm银纳米尖锥阵列，速率分别为：(Ⅰ)(Ⅱ)(Ⅲ)
[0032]图5是本专利技术对含有不同浓度的探针分子结晶紫的目的产物使用拉曼光谱仪进行表征的结果；使用的目的产物为以蒸镀速率沉积150nm银纳米尖锥阵列，检测溶液C本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备PS薄膜，该膜无色透明且表面无孔洞，是制备纳米尖锥阵列结构的前提；步骤2：通过热压印，获得具有纳米尖锥阵列结构的PS模板；步骤3：对步骤2获得的PS尖锥模板进行刻蚀处理，获得高重复性的微纳尖锥阵列模板；步骤4：对步骤3处理后的PS尖锥模板进行蒸镀处理，获得贵金属基纳米尖锥阵列的SERS基底。2.根据权利要求1所述的一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备PS薄膜具体包括如下步骤：S11:将载玻片分别置于无水乙醇和超纯水中超声清洗20min，并用超纯水淋洗，氮气吹干备用；S12:将PS颗粒置于载玻片上，放置在加热台，加热到280℃，观察其处于熔融状态时(一般为三分钟左右)；S13:取另一片载玻片，重复按压熔融状的PS，直到形成2
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4mm厚的薄膜；S14:压平的PS薄膜再加热3分钟，让其表面光滑,最后形成所需要的PS薄膜。3.根据权利要求1所述的一种具有LSPR效应的银基纳米尖锥阵列SERS基底制备方法，其特征在于，所述步骤2中制备具有纳米尖锥阵列结构的PS模板包括如下步骤：S21:将单通模板用小刀切割至0.5cm
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0.5cm的大小，随后将单通AAO模板有孔的一面向PS膜，用载玻片进行按压使PS充分渗透，确保热熔后的PS膜渗入模板孔洞中，加热20s后再...
【专利技术属性】
技术研发人员：成鸣飞，王久川，吴静，凌壮壮，葛黄蓉，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：
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