一种基于DVD的高性能3DAg/PMMA纳米树阵列基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于DVD的高性能3DAg/PMMA纳米树阵列基底的制备方法，将PDMS溶液滴到洗干净的DVD模板上，在60℃条件下固化4h后揭开，DVD的周期性条纹结构转移至PDMS表面；将PMMA溶液滴加到结构化PDMS中，室温下保持24h后揭开，得到具有周期性条纹结构的PMMA；将得到的PMMA分别进行氧等离子体处理和氩等离子体处理，以重构PMMA的表面形貌；沉积50min的Ag，得到Ag/PMMA底物，完成基底的制备。本发明专利技术采用等离子体刻蚀的方法，对具有三维周期条纹结构的PMMA进行处理，沉积银后得到的具有高密度热点的森林状银纳米结构的基底，并将其应用于牛奶中三聚氰胺的痕量检测。于牛奶中三聚氰胺的痕量检测。于牛奶中三聚氰胺的痕量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法


[0001]本专利技术属于拉曼光谱
，具体涉及一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法。

技术介绍

[0002]随着从1D(单纳米颗粒)到2D再到3D结构，SERS基底在不断向前发展。相较于在一维和二维结构中由于空间限制而降低了检测灵敏度。3D SERS结构在各个维度上具有更大的灵活性，激光利用效率更高，能提供更多的热点。目前，3D SERS底物的常用制备方法包括自组装法、溶胶
‑
凝胶法、模板法等方法。自组装法往往组装工艺复杂，成本较高。溶胶
‑
凝胶法制备的3D SERS基底虽然具有高度多孔的结构和良好的可控性，但是制备过程较为繁琐，需要控制溶胶
‑
凝胶转换的速度和时间,同时需要优化热处理条件，而模板法制备成本较低，可以批量制备，模板可重复利用，能通过有序模板使衬底具有更好的表面结构，利于基底的均匀性。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法。
[0004]技术方案：一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法，包括如下步骤：
[0005]步骤一、依次使用乙醇和超纯水清洗DVD模板，各超声10min，洗干净后用氮气吹掉表面的水分；
[0006]步骤二、将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和固化剂按照10：1的重量比例混合，用胶头滴管搅拌5min，接着脱气20min，将混合物滴入DVD模板表面，并进一步脱气30min，使PDMS溶液能充分进入DVD模板的周期性条纹结构中，随后在60℃下固化4h，即可得到带有周期条纹结构的PDMS；
[0007]步骤三、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末与甲苯溶液按照7：100的重量比例混合，在70℃条件下搅拌30min，待PMMA溶液冷却后，滴到刚得到的PDMS上，常温放置24小时，揭开PMMA，得到带有周期条纹结构的PMMA；
[0008]步骤四、对带有周期条纹结构的PMMA进行等离子体处理，将等离子清洗机功率设置为75W，用氧气等离子体处理30min，然后用氩气等离子体处理15min，重构PMMA表面形貌，形成纳米树结构；
[0009]步骤五、在8
×
10
‑4Pa的真空环境下，以的速率，通过热蒸发将Ag沉积在得到的PMMA载体上，沉积时长为50min；
[0010]步骤六、目标分子的检测：将染料分子滴在制备的Ag/PMMA基底,实现目标分子的快速检测。
[0011]有益效果：本专利技术中的SERS基底制备方法以低成本的DVD为模板，采用等离子体处理技术，其制备工艺简单、无污染，成本低廉，得到的SERS基底具有较高的灵敏度，可用于实际应用检测，使用方便，应用范围广。
附图说明
[0012]图1是本专利技术的制备3D Ag/PMMA基底的流程示意图；其中，(a)将PDMS溶液滴到洗干净的DVD模板上，在60℃条件下固化4h；(b)4h后揭开，DVD的周期性条纹结构转移至PDMS表面；(c)将PMMA溶液滴加到结构化PDMS中，室温下保持24h；(d)24h后揭开，得到具有周期性条纹结构的PMMA；(e)将得到的PMMA分别进行氧等离子体处理30min和氩等离子体处理15min，以重构PMMA的表面形貌；(f)沉积50min的Ag，得到Ag/PMMA底物，完成基底的制备。
[0013]图2(a)为等离子体处理前和(b)为等离子体处理后周期条纹结构PMMA的SEM图；
[0014]图3为蒸镀50min的基底(a)俯视形貌图，(b)侧视形貌图；
[0015]图4是本专利技术的沉积时间为50min的Ag/PMMA基底的Ag元素分布图；
[0016]图5(a)为不同蒸镀时间下的SERS活性强度关系图；(b)为Ag
‑
50/PMMA衬底10
‑8M CV的拉曼光谱(红线)和硅片上10
‑1M CV的拉曼光谱(黑线)；
[0017]图6(a)为在Ag
‑
50/PMMA基板上20个随机点收集的10
‑5M CV浓度下的1162cm
‑1处峰的拉曼光谱图和(b)峰值的强度分布图。图7(a)在水溶液中不同浓度的三聚氰胺溶液的拉曼光谱图，(b)三聚氰胺在681cm
‑1时的拉曼强度其浓度对数之间的线性关系图；(c)在牛奶溶液中不同浓度的三聚氰胺溶液的拉曼光谱图，(d)三聚氰胺在681cm
‑1时的拉曼强度其浓度对数之间的线性关系图。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本专利技术的优点和特征，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚的界定。本专利技术所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例
[0020]如图1所示，一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法，包括如下步骤：
[0021]步骤一、依次使用乙醇和超纯水清洗DVD模板，各超声10min，洗干净后用氮气吹掉表面的水分；
[0022]步骤二、将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和固化剂按照10：1的重量比例混合，用胶头滴管搅拌5min，接着脱气20min，将混合物滴入DVD模板表面，并进一步脱气30min，使PDMS溶液能充分进入DVD模板的周期性条纹结构中，随后在60℃下固化4h，即可得到带有周期条纹结构的PDMS；
[0023]步骤三、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末与甲苯溶液按照7：100的重量比例混合，在70℃条件下搅拌30min，待PMMA溶液冷却后，滴到刚得到的PDMS上，常温放置24小时，揭开PMMA，得到带有周期条纹结构的PMMA；
[0024]步骤四、对带有周期条纹结构的PMMA进行等离子体处理，将等离子清洗机功率设置为75W，用氧气等离子体处理30min，然后用氩气等离子体处理15min，重构PMMA表面形貌，形成纳米树结构；
[0025]步骤五、在8
×
10
‑4Pa的真空环境下，以的速率，通过热蒸发将Ag沉积在得到的PMMA载体上，沉积时长为50min；
[0026]步骤六、目标分子的检测：将染料分子滴在制备的Ag/PMMA基底,实现目标分子的快速检测。
[0027]如图2所示，通过以低成本的DVD为模板，将DVD的周期条纹结构首先转移到PDMS，最后转移到PMMA。再通过等离子体处理，重构周期条纹结构PMMA表面的形貌。
[0028]图3是沉积50min后的形貌图，此时间隙变得很小，约为9nm，银纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于DVD的高性能3D Ag/PMMA纳米树阵列基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、依次使用乙醇和超纯水清洗DVD模板，各超声10min，洗干净后用氮气吹掉表面的水分；步骤二、将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的预聚体和固化剂按照10：1的重量比例混合，用胶头滴管搅拌5min，接着脱气20min，将混合物滴入DVD模板表面，并进一步脱气30min，使PDMS溶液能充分进入DVD模板的周期性条纹结构中，随后在60℃下固化4h，即可得到带有周期条纹结构的PDMS；步骤三、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末与甲苯溶液按照7：100的重量比例混合，在70℃条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗琼雅，王超男，臧俊飞，何梦琪，蔡鑫，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：